專利名稱:一種含乙烯基聚醚多元醇的制備方法
技術領域:
本發明屬于有機高分子化合物的制備方法,具體地說是ー種含こ烯基聚醚多元醇的制備方法。
背景技術:
制備特殊表面活性劑時希望聚醚中含こ烯基,以便與丙烯酸及甲基丙烯酸系単體聚合制備系列表面活性剤。通常制備聚醚多元醇的方法是以含活潑氫化合物為起始劑,在催化劑作用下與氧化烯烴發生開環聚合反應制備,難以向聚醚多元醇中引入こ烯基。甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)分子中有活潑的こ烯基及有離子性反應的環氧基兩個官能團,可以以官能團方式聚合,也能以離子反應方式聚合,所以,可用于こ烯型聚合物及縮聚型聚合物的改性,GMA能以三種方式介入聚合,其一是こ烯聚合時,使環氧基位干支 鏈上,即“0”型聚合物;其ニ是環氧開環,使こ烯基位于支鏈上,即“V”型聚合物;其三是具活潑氫的化合物與GMA反應,在環氧基上開環成鏈。
發明內容
本發明的目的是提供ー種含こ烯基聚醚多元醇的制備方法,該方法以小分子多元醇化合物為起始劑,在堿性催化劑作用下,與氧化烯烴和甲基丙烯酸縮水甘油酯的混合物發生開環反應,制得含こ烯基聚醚多元醇。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的
ー種含こ烯基聚醚多元醇的制備方法,其特征在于該方法以小分子多元醇化合物為起始劑,在堿性催化劑作用下,與氧化烯烴和甲基丙烯酸縮水甘油酯的混合物發生開環反應,制得含こ烯基聚醚多元醇;包括如下步驟
1)小分子多元醇化合物和堿性催化劑加入反應器中,加熱升溫;
2)控制溫度在100 140°C通入氧化烯烴與甲基丙烯酸縮水甘油酯的混合物,壓カ維持在0. 3MPa以下,并使其進行充分反應,制得含こ烯基聚醚多元醇;其中重量比例為,以小分子多元醇化合物和氧化烯烴與甲基丙烯酸縮水甘油酯混合物為總量,小分子多元醇化合物占總量的2-40%,氧化烯烴與甲基丙烯酸縮水甘油酯混合物占總量的60-98%,氧化烯烴與甲基丙烯酸縮水甘油酯重量比例為氧化烯烴甲基丙烯酸縮水甘油酯=5:1-20:1 ;堿性催化劑用量為總量的I. 5-3. 5%。本發明中,小分子多元醇化合物為丙ニ醇、丙三醇、季戊四醇、山梨醇、蔗糖中的一種或幾種的混合物。堿性催化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化銫中的ー種或幾種的混合物。氧化烯烴是環氧丙烷、環氧こ烷、環氧丁烷中的ー種或幾種的混合物。本發明以小分子多元醇化合物為起始劑,在堿性催化劑作用下,與氧化烯烴和甲基丙烯酸縮水甘油酯的混合物發生開環反應,制得含こ烯基聚醚多元醇。本發明制備方法簡單,得到的含こ烯基聚醚多元醇適用干與丙烯酸及甲基丙烯酸系單體聚合制備系列表面活性剤。
具體實施例方式實施例I
ー種含こ烯基聚醚多元醇的制備方法,該方法以小分子多元醇化合物為起始劑,在堿性催化劑作用下,與氧化烯烴和甲基丙烯酸縮水甘油酯的混合物發生開環反應,制得含こ烯基聚醚多元醇。包括如下步驟
①將環氧丙烷80份、甲基丙烯酸縮水甘油酯10份混合均勻。②將10份甘油和氫氧化鉀3份投入反應 器,升溫控制110°C。③將環氧丙烷與甲基丙烯酸縮水甘油酯混合物通入反應器中,壓カ維持在0. 3MPa以下,通后110°C保持2小時使其進行充分反應,最終制得含こ烯基聚醚多元醇。實施例2
又ー種含こ烯基聚醚多元醇的制備方法,該方法將與實施例I相比成份含量不同。①將環氧丙烷65份、環氧こ烷20、甲基丙烯酸縮水甘油酯8份混合均勻。②將7份甘油和氫氧化鉀2. 3份投入反應器,升溫控制110°C。③將環氧丙烷與甲基丙烯酸縮水甘油酯混合物通入反應器中,壓カ維持在0. 3MPa以下,通后110°C保持2小時使其進行充分反應,最終制得含こ烯基聚醚多元醇。
權利要求
1.一種含乙烯基聚醚多元醇的制備方法,其特征在于該方法以小分子多元醇化合物為起始劑,在堿性催化劑作用下,與氧化烯烴和甲基丙烯酸縮水甘油酯的混合物發生開環反應,制得含乙烯基聚醚多元醇;包括如下步驟 1)小分子多元醇化合物和堿性催化劑加入反應器中,加熱升溫; 2)控制溫度在100 140°C通入氧化烯烴與甲基丙烯酸縮水甘油酯的混合物,壓力維持在O. 3MPa以下,并使其進行充分反應,制得含乙烯基聚醚多元醇;其中重量比例為,以小分子多元醇化合物和氧化烯烴與甲基丙烯酸縮水甘油酯混合物為總量,小分子多元醇化合物占總量的2-40%,氧化烯烴與甲基丙烯酸縮水甘油酯混合物占總量的60-98%,氧化烯烴與甲基丙烯酸縮水甘油酯重量比例為氧化烯烴甲基丙烯酸縮水甘油酯=5:1-20:1 ;堿性催化劑用量為總量的I. 5-3. 5%。
2.根據權利要求I所述的含乙烯基聚醚多元醇的制備方法,其特征在于小分子多元醇化合物為丙二醇、丙三醇、季戊四醇、山梨醇、蔗糖中的一種或幾種的混合物。
3.根據權利要求I所述的含乙烯基聚醚多元醇的制備方法,其特征在于堿性催化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化銫中的一種或幾種的混合物。
4.根據權利要求I所述的含乙烯基聚醚多元醇的制備方法,其特征在于氧化烯烴是環氧丙烷、環氧乙烷、環氧丁烷中的一種或幾種的混合物。
全文摘要
本發明公開了一種含乙烯基聚醚多元醇的制備方法,該方法以小分子多元醇化合物為起始劑,在堿性催化劑作用下,與氧化烯烴和甲基丙烯酸縮水甘油酯的混合物發生開環反應,制得含乙烯基聚醚多元醇。本發明制備方法簡單,得到的含乙烯基聚醚適用于與丙烯酸及甲基丙烯酸系單體聚合制備系列表面活性劑。
文檔編號C08F283/06GK102786680SQ20121031702
公開日2012年11月21日 申請日期2012年8月31日 優先權日2012年8月31日
發明者應玨, 翟洪金 申請人:句容寧武新材料發展有限公司