專利名稱：一種磷氮膨脹型阻燃劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種阻燃劑的制備方法，特別是涉及一種磷氮膨脹型阻燃劑的制備方法。
背景技術：
隨著材料科學與工程的發展，各種新型的聚合物及其復合材料以其優異的綜合性能正逐步取代傳統材料，被廣泛應用于社會生產與生活的各個領域。但是，在聚合物材料給人們的生活帶來巨大方便的同時，其易燃性也帶來了潛在的火災安全性問題。大多數聚合物及其復合材料在火災中會釋放大量的熱量，產生煙霧和有毒、腐蝕性氣體，造成二次危 害。因此對聚合物進行阻燃處理，使其不易著火或具有自熄性，可有效減少火災的發生與蔓延。膨脹阻燃技術是于20世紀90年代中期發展起來的新型阻燃技術。當膨脹阻燃劑阻燃的聚合物材料被引燃時，材料表面會形成膨脹炭層，起到隔熱、隔氧、抑煙和防止融滴的作用，從而起到阻止聚合物材料的燃燒的作用。膨脹阻燃技術已成為當前阻燃領域最活躍的研究內容之一，具有十分廣闊的發展前景。雖然膨脹阻燃體系和其它阻燃體系相比具有其它阻燃劑難以比擬的特點，但其自身也有許多待解決的問題1、添加量大，為了獲得所需阻燃效果，需要向聚合物材料中添加大量的阻燃劑，為此帶來一系列諸如成本、影響復合材料性能等問題；2、吸潮性，由于膨脹阻燃體系中一般都含有一定量的磷酸酯或磷酸鹽，而磷酸酯或磷酸鹽類化合物具有很強的吸濕性，從而會影響到聚合物材料的絕緣性和耐候性；3、相容性差，大部分膨脹阻燃劑在添加到聚合物中時，存在相容性不好的問題，從而導致阻燃劑因分散不均勻而影響阻燃效果。根據相似相容原理，阻燃劑與材料的結構越相似，其與材料的相容性越好，對材料的物理性能影響越小。因此，開發較高分子量的聚合型膨脹阻燃劑具有重要意義。
發明內容
本發明的目的在于提供一種磷氮膨脹型阻燃劑的制備方法，該方法將原料苯基二氯化磷和對苯二胺分別溶于溶劑中化合而成阻燃添加劑，用于多種聚合物中，以提高聚合物的阻燃性能，本發明工藝生產條件簡單、產品純度及產率較高、后處理過程簡便。本發明的目的是通過以下技術方案實現的
一種磷氮膨脹型阻燃劑的制備方法，其所述方法包括以下過程將原料苯基二氯化磷和對苯二胺分別溶于溶劑中，惰性氣體導入和攪拌下，將對苯二胺溶液緩慢滴加到苯基二氯化磷溶液中，滴加完畢后，回流反應2-10小時，冷卻、抽濾、洗滌、烘干，得到淡紫色粉末狀磷氮膨脹型阻燃劑；
上述化學反應式為
權利要求
1.一種磷氮膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下過程將原料苯基二氯化磷和對苯二胺分別溶于溶劑中，惰性氣體導入和攪拌下，將對苯二胺溶液緩慢滴加到苯基二氯化磷溶液中，滴加完畢后，回流反應2-10小時，冷卻、抽濾、洗滌、烘干，得到淡紫色粉末狀磷氮膨脹型阻燃劑； 上述化學反應式為
2.根據權利要求I所述的一種磷氮膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述聚合度η為f 100的整數；苯基二氯化磷和對苯二胺的投料摩爾比為I: I到1:1.5 ;所用溶劑為乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、四氫呋喃、氯苯中的一種或其比例的混合物。
3.根據權利要求I所述的一種磷氮膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述溶劑的用量為單體質量的10-100倍。
4.根據權利要求I所述的一種磷氮膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體為氮氣、氬氣或氦氣。
5.根據權利要求I所述的一種磷氮膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述反應溫度為3(Tl60°C ;回流反應時間為2-10小時；烘干溫度為80-120°C。
全文摘要
一種磷氮膨脹型阻燃劑的制備方法，涉及一種阻燃劑的制備方法，所述方法包括以下過程將原料苯基二氯化磷和對苯二胺分別溶于溶劑中，惰性氣體導入和攪拌下，將對苯二胺溶液緩慢滴加到苯基二氯化磷溶液中，滴加完畢后，回流反應2-10小時，冷卻、抽濾、洗滌、烘干，得到淡紫色粉末狀磷氮膨脹型阻燃劑；該種化合物可作為阻燃添加劑用于多種聚合物中，以提高聚合物的阻燃性能。本發明工藝生產條件簡單、產品純度及產率較高、后處理過程簡便。
文檔編號C08G79/02GK102827373SQ201210291510
公開日2012年12月19日 申請日期2012年8月16日 優先權日2012年8月16日
發明者梁兵, 曹俊, 洪曉東, 王長松, 寧志高 申請人:沈陽化工大學