一種天然纖維增強熱塑性樹脂單向預浸帶及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于復合材料的生產(chǎn)制備領域,涉及一種纖維增強熱塑性樹脂單向預浸帶及其制備方法。該預浸帶由包含以下重量份的組分制成:熱塑性樹脂30~70份,天然纖維30~70份,偶聯(lián)劑0~1份,乳化液0~1份。本發(fā)明同現(xiàn)有技術相比,具有如下優(yōu)點和有益效果:本發(fā)明制備天然纖維/熱塑性樹脂單向預浸帶力學強度高,可以長時間存放,并且天然纖維完全被樹脂浸漬,沒有裸露在外的,可以保持材料尤其是天然纖維干燥。天然纖維不易發(fā)霉變質(zhì);孔隙率低,可以保證產(chǎn)品的性能穩(wěn)定性。采用此方法,能限制增強材料及天然纖維的幅寬,不會在后續(xù)生產(chǎn)的過程中造成天然纖維發(fā)生跑偏現(xiàn)象。
【專利說明】一種天然纖維增強熱塑性樹脂單向預浸帶及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于復合材料的生產(chǎn)制備領域,涉及一種纖維增強熱塑性樹脂單向預浸帶及其制備方法。
【背景技術】
[0002]連續(xù)纖維增強熱塑性樹脂復合材料單向預浸帶具有優(yōu)異的機械性能,如高的拉伸強度、彎曲強度/模量、高低溫沖擊強度等,并具有相對較低的密度和可回收利用等特點,因此近年來發(fā)展迅速,相應的制備技術也取得了重大的突破。
[0003]中國專利CN200610070280中,方鯤采用混合紗的方法制備連續(xù)玻璃纖維增強PP的粒料,將含有玻璃纖維的復合混紗與PP樹脂及加工助劑混合,加熱熔融共混,經(jīng)擠出機擠出造粒。利用這種方法生產(chǎn)出的產(chǎn)品可以充分調(diào)節(jié)增強纖維的含量,但是這種方法擠出造粒,形成的是短切粒料,不能形成連續(xù)增強預浸帶。
[0004]中國專利CN101474868A中采用連續(xù)的玻璃纖維,有機纖維等從紗架引出,經(jīng)過張力調(diào)節(jié)使其鋪展成具有 一定幅度的單向纖維紗,與兩個不同位置的擠出模頭接觸,熔融的樹脂對連續(xù)纖維進行浸潰然后經(jīng)過三輥浸潰裝置,經(jīng)過冷卻輥壓卷繞成型。利用此方法可制備玻璃纖維,凱夫拉纖維等熱塑性樹脂單向預浸帶,但是不適用于天然纖維,這是因為天然纖維的長度有限,不能形成單纖連續(xù),必須經(jīng)過加捻才能形成連續(xù)的天然纖維線或繩,而經(jīng)過加捻之后,樹脂的浸潰效果較差,出現(xiàn)較多干紗?!端芰稀冯s志2010年第6期中,在《天然纖維增強型聚乳酸復合材料的研究進展》中任杰等采用天然短纖維或天然長纖維(包括苧麻纖維、亞麻布纖維、黃麻纖維等)與PLA進行熔融共混擠出,制備可完全降解的天然纖維/PLA復合材料。此種方法制備天然纖維增強復合材料,天然纖維斷裂明顯,其增強效果不明顯,并且與PLA共混擠出過程中,天然纖維導致材料的黏度增加,加劇機器的磨損。
[0005]中國專利CN200610037894.7中,董衛(wèi)衛(wèi)將天然纖維與PLA及抗氧劑、成核劑和潤滑劑混合,經(jīng)過熔融擠出造粒,得到產(chǎn)品。這種方法制備的天然纖維增強材料的纖維長徑比較小,其增強效果有限;而且對擠出機的螺桿有較大磨損。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明的第一個目的是提供一種天然纖維/熱塑性樹脂單向預浸帶及其制備方法。
[0007]為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術方案如下:
[0008]本發(fā)明提供一種能生產(chǎn)連續(xù)天然纖維/熱塑性樹脂復合材料單向預浸帶及其制備方法,這種方法生產(chǎn)出的復合材料,天然纖維長徑比大,能連續(xù)生產(chǎn),且生產(chǎn)效率較高。
[0009]一種天然纖維/熱塑性樹脂單向預浸帶,由包含以下重量份的組分制成:
[0010]熱塑性樹脂 30~70份,
[0011]天然纖維30~70份,
[0012]偶聯(lián)劑O~1份,[0013]乳化液O~1份。
[0014]所述的偶聯(lián)劑優(yōu)選為0.5~1份。
[0015]所述的乳化液優(yōu)選為0.5~1份。
[0016]所述的熱塑性樹脂選自聚烯烴、聚乳酸或聚脂,且熱塑性樹脂呈纖維狀。
[0017]所述的聚烯烴選自聚丙烯(丙綸纖維)、聚乙烯(乙綸纖維)或聚丙烯-聚乙烯的復合材料(丙烯-乙烯復合纖維)。
[0018]所述的聚乳酸的黏均分子量的取值范圍為10~12萬,其密度為1.21~1.25g/
3cm .[0019]所述的聚酯選自聚己二酸-對苯二甲酸丁二酯或聚氨酯(氨綸纖維)等,其熔點低于200°C,為易于紡絲成型的樹脂。
[0020]所述的天然纖維選自大麻纖維、棉纖維、竹纖維、苧麻纖維、亞麻纖維、黃麻纖維或絲纖維中的一種或一種以上。
[0021]所述的天然纖維中纖維素含量>60%,這是由于木質(zhì)素和半纖維素對于作為增強體的天然纖維的耐熱性和機械性能強度不能得到充分提高。
[0022]所述的偶聯(lián)劑包括乙烯基類硅烷偶聯(lián)劑、氨基硅烷偶聯(lián)劑或環(huán)氧基硅烷偶聯(lián)劑。
[0023]所述的乙烯基類硅烷偶聯(lián)劑選自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧
基)硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。
[0024]所述的氨基硅烷偶聯(lián)劑選自3-氨丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基甲基二乙氧基硅燒。
[0025]所述的環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑選自3-縮水甘油丙基三甲氧基硅烷或3-縮水甘油丙基三
乙氧基硅烷。
[0026]所述的乳化液由包含以下重量百分比的組分制成:
[0027]礦物油 2O~25%,
[0028]乳母皂0.9~2%,
[0029]水73.1 ~79.1% ;
[0030]其中所述的乳母皂是利用松香和氫氧化鈉在加熱和攪拌的條件下轉(zhuǎn)化成為的松脂酸鈉,其分子式是C19H29COONa ;
[0031]所述的礦物油是工業(yè)用白油。
[0032]一種上述天然纖維/熱塑性樹脂單向預浸帶的制備方法,包含如下步驟:
[0033](I)按上述配比稱取30~70份熱塑性樹脂、30~70份天然纖維、O~1份乳化液和O~1份偶聯(lián)劑;將30~70份天然纖維進行0-2次開松處理,開松的過程中添加O~I份乳化液和O~1份偶聯(lián)劑,開松時間為20~60分鐘;如果不開松,則無需添加乳化液和偶聯(lián)劑;
[0034](2)梳理天然纖維,使30~70份熱塑性樹脂纖維和天然纖維充分分散;收卷形成條狀廣品;
[0035](3)加熱步驟(2)得到的梳理后的天然纖維與熱塑性樹脂;
[0036](4)對加熱后的天然纖維/熱塑性樹脂纖維單向預浸帶進行輥壓,收卷,得到天然纖維/熱塑性樹脂單向預浸帶。
[0037]所述的步驟(2)中,梳理次數(shù)為2~3次。[0038]所述的步驟(3)中,加熱溫度為130~210°C。
[0039]所述的步驟(4)中,輥壓的壓力為2~lOMPa,輥壓次數(shù)為I~2次。
[0040]所述的步驟(1)首先是利用運輸帶I將天然纖維原料2運入天然纖維的開送機3中進行開松,開松的過程中添加乳化液和偶聯(lián)劑,然后庫存開松后的天然纖維4,使乳化液和偶聯(lián)劑較好的滲透到麻纖維中,并且進一步柔軟原麻纖維。其次,將開松后,經(jīng)過庫存的天然纖維與熱塑性樹脂纖維人工鋪平后,利用運輸帶將其運送至頭道梳理機5中,經(jīng)過梳理,收卷形成條狀產(chǎn)品;
[0041]再次,將形成的條狀產(chǎn)品送至二道梳理機6,進行二次梳理,保證天然纖維的方向盡量與纖維條的走向平行,由于經(jīng)過兩道梳理,熱塑性樹脂纖維和天然纖維的分散并不一定均勻,如果分散不均勻,可以進行再次梳理;
[0042]再次,經(jīng)過梳理的天然纖維與熱塑性樹脂進入加熱烘箱7進行加熱;
[0043]最后利用壓輥8對加熱后的天然纖維/熱塑性樹脂纖維單向預浸帶進行輥壓,由于輥壓對產(chǎn)品的性能影響較大,可以選擇二次輥壓,經(jīng)過輥壓后的天然纖維/熱塑性樹脂單向預浸帶利用收卷機9進行收卷,形成天然纖維/熱塑性樹脂單向預浸帶產(chǎn)品。
[0044]本發(fā)明同現(xiàn)有技術相比,具有如下優(yōu)點和有益效果:
[0045]1、本發(fā)明的天然纖維/熱塑性樹脂單向預浸帶中,增強相天然纖維以連續(xù)相存在,單向預浸帶中的增強相是單向的,制作產(chǎn)品時力學性能可以進行設計。
[0046]2、本發(fā)明制備的天然纖維/熱塑性樹脂單向預浸帶縱向長度可調(diào),并且寬幅也可以進行調(diào)整,能滿足后期生產(chǎn)中的長度要求,而且厚度方向可以有效地控制。
[0047]3、本發(fā)明制備天然纖維/熱塑性樹脂單向預浸帶可以長時間存放,并且天然纖維完全被樹脂浸潰,沒有裸露在外的,可以保持材料尤其是天然纖維干燥。天然纖維不會發(fā)霉變質(zhì)。
[0048]4、本發(fā)明中制備的天然纖維/熱塑性樹脂單向預浸帶,孔隙率低,可以保證產(chǎn)品的性能穩(wěn)定性。
[0049]5、本發(fā)明的方法,可以調(diào)整天然纖維的含量,制備出不同天然纖維含量的天然纖維/熱塑性樹脂單向預浸帶。
[0050]6、采用梳理的方式,能保證天然纖維在受到牽引時不斷開,而且根據(jù)梳理的強度的大小,可以制備出長度不同的天然纖維,形成不同的產(chǎn)品。
[0051]7、采用此方法,能限制增強材料及天然纖維的幅寬,不會在后續(xù)生產(chǎn)的過程中造成天然纖維發(fā)生跑偏現(xiàn)象。
[0052]8、本發(fā)明的方法可以保證熱塑性樹脂完全浸潰天然纖維,可以保證在制備產(chǎn)品的過程中,產(chǎn)品的缺陷少,力學強度高。
[0053]9、利用此方法制備的天然纖維/熱塑性樹脂單向預浸帶方法簡單,花費較少,并且可以根據(jù)現(xiàn)有的麻加工設備稍加改造就可以滿足單向預浸帶的制備。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0054]圖1是本發(fā)明實施例天然纖維的開松裝置示意圖。
[0055]圖2是本發(fā)明實施例制備天然纖維預浸帶設備的示意圖。
[0056]附圖標注:[0057]I運輸帶,2天然纖維原料,3開松機,
[0058]4開松后的天然纖維,5頭道梳理機,6 二道梳理機,
[0059]7加熱烘箱,8壓棍,9收卷機。
【具體實施方式】
[0060]以下結合附圖所示實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
[0061]下列實施例中天然纖維中纖維素含量> 60%
[0062]下面實施例所指的份為重量份。其中聚乳酸的黏均分子量的取值范圍為10~12萬,其密度為1.21~1.25g/cm3。本發(fā)明中,圖2所示的開松機3和壓輥不僅僅是包括圖中所示的幾個,根據(jù)實際需要,為改善產(chǎn)品的性能,可以繼續(xù)添加開松機和壓輥,即開松機不僅包括圖中所示的2個,還可以繼續(xù)添加,壓輥不僅包括圖中所示的兩對,可以有三對、四對、五對、以此為例。
[0063]實施例1。
[0064](I)稱取黃麻纖維為30份,丙綸纖維(聚丙烯纖維)為70份,乳化液0.5份(其中礦物油含量為20%,乳母皂含量為0.9%,水含量為79.1%),和偶聯(lián)劑乙烯基三甲氧基硅烷0.5份;利用運輸帶I將黃麻原麻(即:天然纖維原料)2運入開松機3中進行開松(圖1),開松的過程中,添加乳化液和乙烯基三甲氧基硅烷開松好之后,庫存3天;
[0065](2)將庫存好的黃麻和丙綸段纖維絲(即:開松后的天然纖維)4平鋪均勻,送入頭道梳理機5中,成卷;然后將卷放入二道梳理機6中,進行二次梳理,形成幅寬為20mm左右的黃麻纖維/丙綸纖維混合卷(圖2);
[0066](3)將黃麻纖維/丙綸纖維混合卷放入加熱烘箱7中進行加熱,加熱溫度為195°C ;
[0067](4)然后利用壓輥8對加熱后的黃麻纖維/丙綸纖維的單向預浸帶進行輥壓,輥壓進行兩遍,壓力為5MPa,然后將輥壓好的黃麻纖維/丙綸纖維單向預浸帶利用收卷機9進行收卷,得到黃麻纖維/丙綸纖維單向預浸帶。其性能表征見表1。
[0068]實施例2
[0069]( I)稱取大麻纖維為60份,聚乳酸纖維為40份,此處選擇的大麻纖維為市售條狀,直接與聚乳酸進行混合;
[0070](2)將大麻纖維與聚乳酸纖維鋪平均勻,其中,送入頭道梳理機5中,成卷;然后將卷放入二道梳理機6中,進行二次梳理,形成幅寬為30mm左右的大麻纖維/聚乳酸纖維混合卷;
[0071](3)將大麻纖維/聚乳酸纖維混合卷放入加熱烘箱7中進行加熱,加熱溫度為185 0C ;
[0072](4)然后利用壓輥8對加熱后的大麻纖維/聚乳酸纖維的單向預浸帶進行輥壓,輥壓進行一遍,壓力為8MPa,然后將輥壓好的黃麻纖維/丙綸纖維單向預浸帶利用收卷機9進行收卷。得到大麻纖維/聚乳酸纖維單向預浸帶。其性能表征見表1。
[0073]實施例3
[0074](I)稱取苧麻纖維為50份,氨綸纖維(聚氨酯)為50份;此處選擇的苧麻纖維為市售條狀,直接與氨綸纖維行混合;
[0075](2)如圖2所示將堿處理的苧麻纖維與氨綸纖維鋪平均勻,其中苧麻纖維為50份,氨綸纖維為50份,送入頭道梳理機5中,成卷;然后將卷放入二道梳理機6中,進行二次梳理,由于梳理過程中,苧麻的纖維較細,分散并不均勻,因此需對苧麻纖維/氨綸纖維卷進行三次梳理;
[0076](3)將苧麻纖維/氨綸纖維混合卷放入加熱烘箱7中進行加熱,加熱溫度為210°C;
[0077](4)然后利用壓輥8對加熱后的苧麻纖維/氨綸纖維的單向預浸帶進行輥壓,輥壓進行2遍,壓力為2MPa,然后將輥壓好的苧麻纖維/氨綸纖維單向預浸帶利用收卷機9進行收卷。得到苧麻纖維/氨綸纖維單向預浸帶。
[0078]實施例4
[0079](I)稱取亞麻20份、苧麻20份、丙烯-乙烯纖維60份、乳化液1份(其中礦物油含量為22.5%,乳母皂含量為1.5%),水含量為76%和1份的3-氨丙基三甲氧基硅烷;將亞麻纖維/苧麻纖維兩種天然纖維,利用運輸帶I運入開松機3中,開松的過程中加入乳化液和3-氨丙基三甲氧基硅烷,開松之后,庫存3天;
[0080](2)將庫存好的亞麻、苧麻纖維與丙烯-乙烯纖維進行平鋪均勻,送入頭道梳理機5中,成卷;然后將成卷的混合纖維放入二道梳理機6中,進行二次梳理,形成幅寬為50mm左右的亞麻/芒麻/丙烯-乙烯纖維混合纖維卷;
[0081](3)將亞麻/苧麻/丙烯-乙烯纖維混合纖維卷放入加熱烘箱7中進行加熱,加熱溫度為1900C ;
[0082](4)然后利用壓輥8對加熱后的亞麻/苧麻/丙烯-乙烯纖維混合纖維卷進行輥壓,輥壓進行兩遍壓力為5MPa,然后將輥壓好的亞麻/苧麻/丙烯-乙烯纖維單向預浸帶,利用收卷機9進行收卷。得到亞麻/苧麻/丙烯-乙烯纖維單向預浸帶。其性能表征見表
·1
[0083]實施例5
[0084](I)黃麻纖維為70份,丙綸纖維(聚丙烯纖維)為30份,乳化液0.8份(其中礦物油含量為24.9%,乳母皂含量為2%,水含量為73.1%),偶聯(lián)劑乙烯基三乙氧基硅烷0.8份;利用運輸帶I將黃麻原麻運入開松機3中進行開松,開松的過程中,添加乳化液和乙烯基三甲氧基硅烷,開松好之后,庫存3天;
[0085](2)將庫存好的黃麻和丙綸段纖維絲平鋪均勻,送入頭道梳理機5中,成卷;然后將卷放入二道梳理機6中,進行二次梳理,形成幅寬為20mm左右的黃麻纖維/丙綸纖維混合卷;
[0086](3)將黃麻纖維/丙綸纖維混合卷放入加熱烘箱7中進行加熱,加熱溫度為195°C ;
[0087](4)然后利用壓輥8對加熱后的黃麻纖維/丙綸纖維的單向預浸帶進行輥壓,輥壓進行兩遍,壓力為lOMPa,然后將輥壓好的黃麻纖維/丙綸纖維單向預浸帶利用收卷機9進行收卷。得到黃麻纖維/丙綸纖維單向預浸帶。其性能表征見表1。
[0088]實施例6
[0089](I)取黃麻纖維為55份,聚己二酸-對苯二甲酸丁二酯纖維為45份,乳化液0.8份(其中礦物油含量為22%,乳母皂含量為1%),水含量為77%,偶聯(lián)劑3-縮水甘油丙基三甲氧基硅烷0.9份;利用運輸帶I將黃麻原麻運入開松機3中進行開松,開松的過程中,添加乳化液和乙烯基三甲氧基硅烷,開松好之后,庫存3天;
[0090](2 )送入頭道梳理機5中,成卷;然后將卷放入二道梳理機6中,進行二次梳理;[0091](3)將黃麻纖維/聚己二酸-對苯二甲酸丁二酯纖維混合卷放入加熱烘箱7中進行加熱,加熱溫度為145°C ;
[0092](4)然后利用壓輥8對加熱后的黃麻纖維/聚己二酸-對苯二甲酸丁二酯的單向預浸帶進行輥壓,輥壓進行2遍,壓力為2MPa,然后將輥壓好的聚己二酸-對苯二甲酸丁二酯單向預浸帶利用收卷機9進行收卷。得到聚己二酸-對苯二甲酸丁二酯單向預浸帶。
[0093]實施例7
[0094](I)取黃麻纖維為45份,乙綸纖維(聚乙烯纖維)55份,乳化液0.7份(其中礦物油含量為23%,乳母皂含量為1.5%),水含量為75.5%,偶聯(lián)劑3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷0.8份;利用運輸帶I將黃麻原麻運入開松機3中進行開松,開松的過程中,添加乳化液和乙烯基三甲氧基硅烷,開松好之后,庫存3天;
[0095](2 )送入頭道梳理機5中,成卷;然后將卷放入二道梳理機6中,進行二次梳理;
[0096](3)將黃麻纖維/乙綸纖維混合卷放入加熱烘箱7中進行加熱,加熱溫度為195°C ;
[0097](4)然后利用壓輥8對加熱后的黃麻纖維/乙綸纖維的單向預浸帶進行輥壓,輥壓進行2遍,壓力為2MPa,然后將輥壓好的黃麻纖維/乙綸纖維單向預浸帶利用收卷機9進行收卷。得到黃麻纖維/乙綸纖維單向預浸帶。
[0098]表1為天然纖維預浸帶的性能表征數(shù)據(jù)。
[0099]表1 [0100]
【權利要求】
1.一種天然纖維/熱塑性樹脂單向預浸帶,其特征在于:由包含以下重量份的組分制成: 熱塑性樹脂 30~70份, 天然纖維 30~70份, 偶聯(lián)劑O~1份, 乳化液O~1份。
2.根據(jù)權利要求1所述的天然纖維/熱塑性樹脂單向預浸帶,其特征在于:所述的偶聯(lián)劑優(yōu)選為0.5~1份; 或所述的乳化液優(yōu)選為0.5~1份。
3.根據(jù)權利要求1所述的天然纖維/熱塑性樹脂單向預浸帶,其特征在于:所述的熱塑性樹脂選自聚烯烴、聚乳酸或聚脂,且熱塑性樹脂呈纖維狀。
4.根據(jù)權利要求3所述的天然纖維/熱塑性樹脂單向預浸帶,其特征在于:所述的聚烯烴選自均聚丙烯、聚乙烯或聚丙烯-聚乙烯的復合材料; 或所述的聚乳酸的黏均分子量的取值范圍為10~12萬,其密度為1.21~1.25g/cm3 ;或所述的聚酯選自聚己二酸-對苯二甲酸丁二酯或聚氨酯,其熔點低于200°C,為易于紡絲成型的樹脂。
5.根據(jù)權利要求1所述·的天然纖維/熱塑性樹脂單向預浸帶,其特征在于:所述的天然纖維選自大麻纖維、棉纖維、竹纖維、苧麻纖維、亞麻纖維、黃麻纖維或絲纖維中的一種或一種以上; 或所述的天然纖維中纖維素含量> 60%。
6.根據(jù)權利要求1所述的天然纖維/熱塑性樹脂單向預浸帶,其特征在于:所述的偶聯(lián)劑包括乙烯基類硅烷偶聯(lián)劑、氨基硅烷偶聯(lián)劑或環(huán)氧基硅烷偶聯(lián)劑;其中所述的乙烯基類硅烷偶聯(lián)劑優(yōu)選自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷;所述的氨基硅烷偶聯(lián)劑優(yōu)選自3-氨丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷;所述的環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑優(yōu)選自3-縮水甘油丙基三甲氧基硅烷或3-縮水甘油丙基三乙氧基硅烷。
7.根據(jù)權利要求1所述的天然纖維/熱塑性樹脂單向預浸帶,其特征在于:所述的乳化液由包含以下重量百分比的組分制成: 礦物油 20~25%, 乳母皂 0.9~2%, 水73.1 ~79.1% ; 其中乳母皂是松脂酸鈉,礦物油為工業(yè)用白油。
8.—種上述權利要求1-7中任一所述的天然纖維/熱塑性樹脂單向預浸帶的制備方法,其特征在于:包含如下步驟: (1)按權利要求1所述的配比稱取30~70份熱塑性樹脂、30~70份天然纖維、O~I份乳化液和O~1份偶聯(lián)劑;將30~70份天然纖維進行0-2次開松處理,開松的過程中添加O~1份乳化液和O~1份偶聯(lián)劑,開松時間為20~60分鐘; (2)梳理天然纖維,使30~70份熱塑性樹脂纖維和天然纖維充分分散;收卷形成條狀女口廣叩;(3)加熱步驟(2)得到的梳理后的天然纖維與熱塑性樹脂; (4)對加熱后的天然纖維/熱塑性樹脂纖維單向預浸帶進行輥壓,收卷,得到天然纖維/熱塑性樹脂單向預浸帶。
9.根據(jù)權利要求8所述的制備方法,其特征在于:所述的步驟(2)中,梳理次數(shù)為2~3次; 或所述的步驟(3)中,加熱溫度為130~210°C。
10.根據(jù)權利要求8所述的制備方法,其特征在于:所述的步驟(4)中,輥壓的壓力為2~lOMPa,輥壓次數(shù)為I~2 次。
【文檔編號】C08L75/04GK103571038SQ201210251939
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2012年7月20日 優(yōu)先權日:2012年7月20日
【發(fā)明者】劉密密 申請人:上海杰事杰新材料(集團)股份有限公司