專利名稱：一種已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片的生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片的生產工藝。
背景技術：
尼龍6切片是生產尼龍膜和魚網絲的基料，在食品包裝、醫藥包裝、及電子工業物料的包裝以及魚網絲行業等方面具有廣泛的用途，但由于尼龍6熔點和玻璃化溫度較高，低溫性能較差，拉膜時破膜率高，低溫下柔軟性差，特別是作為紡魚網絲材料其透明性還有待進一步提聞。
發明內容
針對現有技術存在的不足，本發明的目的在于提供一種在保持尼龍6其杰出的抗拉強度、抗沖擊強度和抗刺穿強度，良好的氣體阻隔性，優良的耐熱性、霧度和光澤度以及良好的可印刷性等特點外，同時具有良好的低溫性能、柔軟性，以防止食品包裝在冷凍過程中，包裝膜變硬、易破，并具有更高透明度的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片的生產工藝。為實現上述目的，本發明提供了如下技術方案一種已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片的生產工藝，包括以下步驟1)、原料的制備分別制備已內酰胺熔體、尼龍66鹽的水溶液以及添加劑；2)、將步驟I)制得的原料打入混合器進行混合；3)、將經步驟2)混合的物料進入前聚合塔，已內酰胺在水與尼龍66鹽的作用下加速開環并分別進行加成和部分縮聚反應，得到低分子量的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物的熔體，并且在前聚合塔內脫去多余水分；4)、將步驟3)制得的低分子量的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物的熔體經成膜器脫去殘余水分后，進入到后聚合塔，脫去水分的低分子量的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物的熔體在后聚合塔內進行共縮聚和平衡，分子量進一步提高到形成所需分子量的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物的熔體；5)、將步驟4)制得的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物的熔體經過切粒機進行切粒得到已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片；6)、將步驟5)制得的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片進行萃取；7)、將經步驟6)萃取后的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片進入干燥塔進行干燥；8)、將經步驟7)干燥后的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片進入冷卻料倉進行冷卻得到已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片成品。通過采用上述技術方案，制得的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片，在保持尼龍6其杰出的抗拉強度、抗沖擊強度和抗刺穿強度，良好的氣體阻隔性，優良的耐熱性、霧度和光澤度以及良好的可印刷性等特點外，同時改善了低溫性能，提高了柔軟性，防止食品包裝在冷凍過程中，包裝膜變硬、易破，并具有更高的透明度。本發明更進一步設置為所述步驟3)的前聚合塔內的上部設置有列管，前聚合塔的外側設置有保溫夾套，所述前聚合塔的列管與保溫夾套各由一路氣相熱媒進行加熱，前聚合塔內的壓力在I. 5-2. 5bar之間，前聚合塔內的的溫度在245_275°C之間，經步驟2)混合的物料進入前聚合塔內保留4小時。通過采用上述技術方案，已內酰胺在水與尼龍66鹽的作用下，開環、加成和部分縮聚反應能夠順利的進行，出口處的低分子量的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物的熔體粘度可控在相對粘度RV2. 0-2. I (96%濃硫酸)。本發明更進一步設置為所述步驟4)還包括脫去水分的低分子量的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物的熔體在260-265°C之間的后聚合塔內反應2_3小時，使得分子量進一步提高；后聚合塔內設置有列管，然后后聚合塔的列管通過循環熱媒進行冷卻移走反應熱，使得物料在245-255°C之間進行6-7小時的保溫平衡，經過分子鏈交換使得分子鏈分布更加均勻，并達到所需分子量的已內 酰胺與尼龍66鹽共聚物的熔體。通過采用上述技術方案，低分子量的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物的熔體能夠順利的進行共縮聚和平衡，已內酰胺與尼龍66鹽共聚物的熔體粘度可控在相對粘度RV2. 6-2. 8 (96% 濃硫酸)。本發明更進一步設置為所述步驟I)還包括將固態已內酰胺經過粉碎機進入融熔釜并通過循環輸送泵進入換熱器后再通過蒸汽加熱并與新的固體料混合熔化，然后經過濾器精過濾后用泵打入一個夾熱水保溫的中間貯罐；先在帶夾套和攪拌器的配制罐通過流量計加入去氧熱脫鹽水，然后通過計量加入固態尼龍66鹽通過攪拌與水配制成66鹽水溶液，配制溫度控制在75-100°C之間，水溶液的濃度控制在60%以下，并打入帶熱水保溫的中間貯罐。通過采用上述技術方案，使得已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片的后續生產能夠順利的進行。本發明更進一步設置為所述步驟2)中原料安質量比已內酰胺比例為70-94. 9%,66鹽比例為30-5%，添加劑為0. 05-0. 2%。通過采用上述技術方案，使得已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片的后續生產能夠順利的進行。本發明更進一步設置為所述步驟6)還包括將步驟5)制得的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片經過干燥機分離水并通過振動篩分離異粒子后送進入萃取塔，萃取塔內為常壓，塔內均勻分布有很多整流板以便切片從上到下、熱的去離子工藝水從下到上呈柱塞流動，萃取塔內溫度控制在98-110°C之間。通過采用上述技術方案，使得已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片中的已內酰胺單體和低聚物進行熱水萃取，已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片中的低分子含量低于0. 5%，相對粘度可控在RV2. 8-3. 0 (96%濃硫酸)。本發明更進一步設置為所述步驟7)還包括將經步驟6)萃取后的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片經旋轉出料閥后送至干燥塔頂部的離心機脫水后落入干燥塔，切片在干燥塔內從上而下呈柱塞流動，高純循環熱氮氣分上部與下部兩路進入干燥塔，切片在干燥塔內停留28小時，干燥塔內溫度控制在122-112°C之間。通過采用上述技術方案，上部循環氮氣主要是給切片加熱并除去表面水，下部循環氮氣主要是除去切片內部水份，最終保證共聚物切片含水量小于或等于500ppm。下面結合附圖對本發明作進一步描述。
圖I為本發明已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片的生產工藝所用的裝置結構示意圖。
具體實施例方式參 見附圖1，本發明公開的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片的生產工藝，包括以下步驟1)、原料的制備分別制備已內酰胺熔體、尼龍66鹽的水溶液以及添加劑；2)、將步驟I)制得的原料打入混合器I進行混合，混合器I可以是靜態混合器或動態混合腔；3)、將經步驟2)混合的物料進入前聚合塔2，已內酰胺在水與尼龍66鹽的作用下加速開環并分別進行加成和部分縮聚反應，得到低分子量的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物的熔體，并且在前聚合塔2內脫去多余水分；4)、將步驟3)制得的低分子量的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物的熔體經成膜器3脫去殘余水分后，進入到后聚合塔4，脫去水分的低分子量的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物的熔體在后聚合塔4內進行共縮聚和平衡，分子量進一步提高到形成所需分子量的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物的熔體；5)、將步驟4)制得的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物的熔體經過切粒機5進行切粒得到已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片；6)、將步驟5)制得的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片進行萃取；7)、將經步驟6)萃取后的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片進入干燥塔6進行干燥；8)、將經步驟7)干燥后的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片進入冷卻料倉7進行冷卻得到已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片成品。通過采用上述技術方案，制得的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片，在保持尼龍6其杰出的抗拉強度、抗沖擊強度和抗刺穿強度，良好的氣體阻隔性，優良的耐熱性、霧度和光澤度以及良好的可印刷性等特點外，同時改善了低溫性能，提高了柔軟性，防止食品包裝在冷凍過程中，包裝膜變硬、易破，并具有更高的透明度。本實施例更進一步設置為所述步驟3)的前聚合塔2內的上部設置有列管，前聚合塔2的外側設置有保溫夾套，所述前聚合塔2的列管與保溫夾套各由一路氣相熱媒201進行加熱，前聚合塔2內的壓力在I. 5-2. 5bar之間，前聚合塔2內的的溫度在245-275°C之間，經步驟2)混合的物料進入前聚合塔2內保留4小時。通過采用上述技術方案，已內酰胺在水與尼龍66鹽的作用下，開環、加成和部分縮聚反應能夠順利的進行，出口處的低分子量的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物的熔體粘度可控在相對粘度RV2. 0-2. I (96%濃硫酸)。本實施例更進一步設置為所述步驟4)還包括脫去水分的低分子量的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物的熔體在260-265°C之間的后聚合塔4內反應2_3小時，使得分子量進一步提高；后聚合塔4內設置有列管，然后后聚合塔4的列管通過循環熱媒401進行冷卻移走反應熱，使得物料在245-255°C之間進行6-7小時的保溫平衡，經過分子鏈交換使得分子鏈分布更加均勻，并達到所需分子量的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物的熔體。通過采用上述技術方案，低分子量的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物的熔體能夠順利的進行共縮聚和平衡，已內酰胺與尼龍66鹽共聚物的熔體粘度可控在相對粘度RV2. 6-2. 8 (96%濃硫酸)。本實施例更進一步設置為所述步驟I)還包括將固態已內酰胺經過粉碎機進入融熔釜8并通過循環輸送泵9進入換熱器10后再通過蒸汽加熱并與新的固體料混合熔化，然后經過濾器11精過濾后用泵打入一個夾熱水保溫的中間貯罐12 ;先在帶夾套和攪拌器的配制罐13通過流量計加入去氧熱脫鹽水，然后通過計量加入固態尼龍66鹽通過攪拌與水配制成66鹽水溶液，配制溫度控制在75-100°C之間，水溶液的濃度控制在60%以下，并打入帶熱水保溫的中間貯罐14。通過采用上述技術方案，使得已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片的后續生產能夠順利的進行。本實施例更進一步設置為所述步驟2)中原料安質量比已內酰胺比例為70-94. 9%，66鹽比例為30-5%，添加劑為0. 05-0. 2%。通過采用上述技術方案，使得已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片的后續生產能夠順利的進行。本實施例更進一步設置為所述步驟6)還包括將步驟5)制得的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片經過干燥機分離水并通過振動篩分離異粒子后送進入萃取塔14，優選的，經過三個萃取塔14進行萃取，萃取塔14內為常壓，塔內均勻分布有很多整流板以便切片從上到下、熱的去離子工藝水從下到上呈柱塞流動，萃取塔14內溫度控制在98-110°C之間。通過采用上述技術方案，使得已內酰胺與尼龍66鹽共聚 物切片中的已內酰胺單體和低聚物進行熱水萃取，已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片中的低分子含量低于0. 5%，相對粘度可控在RV2. 8-3. 0 (96%濃硫酸)。本實施例更進一步設置為所述步驟7)還包括將經步驟6)萃取后的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片經旋轉出料閥15后送至干燥塔6頂部的離心機16脫水后落入干燥塔6，切片在干燥塔6內從上而下呈柱塞流動，高純循環熱氮氣分上部與下部兩路進入干燥塔6，切片在干燥塔內停留28小時，干燥塔內溫度控制在122-112°C之間。通過采用上述技術方案，上部循環氮氣主要是給切片加熱并除去表面水，下部循環氮氣主要是除去切片內部水份，最終保證已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片含水量小于或等于500ppm。優選的，冷卻料倉出來的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片成品經循環氮氣氣流17輸送至成品包裝料倉18，然后再進行進行計量并真空包裝。
權利要求
1.一種已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片的生產工藝，其特征在于包括以下步驟1)、原料的制備分別制備已內酰胺熔體、尼龍66鹽的水溶液以及添加劑；2)、將步驟I)制得的原料打入混合器進行混合；3)、將經步驟2)混合的物料進入前聚合塔，已內酰胺在水與尼龍66鹽的作用下加速開環并分別進行加成和部分縮聚反應，得到低分子量的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物的熔體，并且在前聚合塔內脫去多余水分；4)、將步驟3)制得的低分子量的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物的熔體經成膜器脫去殘余水分后，進入到后聚合塔，脫去水分的低分子量的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物的熔體在后聚合塔內進行共縮聚和平衡，分子量進一步提高到形成所需分子量的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物的熔體；5)、將步驟4)制得的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物的熔體經過切粒機進行切粒得到已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片；6)、將步驟5)制得的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片進行萃取；7)、將經步驟6)萃取后的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片進入干燥塔進行干燥；8)、將經步驟7)干燥后的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片進入冷卻料倉進行冷卻得到已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片成品。
2.根據權利要求I所述的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片的生產工藝，其特征在于 所述步驟3)的前聚合塔內的上部設置有列管，前聚合塔的外側設置有保溫夾套，所述前聚合塔的列管與保溫夾套各由一路氣相熱媒進行加熱，前聚合塔內的壓力在I. 5-2. 5bar之間，前聚合塔內的的溫度在245-275°C之間，經步驟2)混合的物料進入前聚合塔內保留4小時。
3.根據權利要求I或2所述的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片的生產工藝，其特征在于所述步驟4)還包括脫去水分的低分子量的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物的熔體在260-265°C之間的后聚合塔內反應2-3小時，使得分子量進一步提高；后聚合塔內設置有列管，然后后聚合塔的列管通過循環熱媒進行冷卻移走反應熱，使得物料在245-255°C之間進行6-7小時的保溫平衡，經過分子鏈交換使得分子鏈分布更加均勻，并達到所需分子量的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物的熔體。
4.根據權利要求3所述的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片的生產工藝，其特征在于所述步驟I)還包括將固態已內酰胺經過粉碎機進入融熔釜并通過循環輸送泵進入換熱器后再通過蒸汽加熱并與新的固體料混合熔化，然后經過濾器精過濾后用泵打入一個夾熱水保溫的中間貯罐；先在帶夾套和攪拌器的配制罐通過流量計加入去氧熱脫鹽水，然后通過計量加入固態尼龍66鹽通過攪拌與水配制成66鹽水溶液，配制溫度控制在75-100°C之間，水溶液的濃度控制在60%以下，并打入帶熱水保溫的中間貯罐。
5.根據權利要求4所述的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片的生產工藝，其特征在于所述步驟2)中原料安質量比已內酰胺比例為70-94. 9%,66鹽比例為30_5%，添加劑為0.05-0. 2%o
6.根據權利要求5所述的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片的生產工藝，其特征在于所述步驟6)還包括將步驟5)制得的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片經過干燥機分離水并通過振動篩分離異粒子后送進入萃取塔，萃取塔內為常壓，塔內均勻分布有很多整流板以便切片從上到下、熱的去離子工藝水從下到上呈柱塞流動，并對共聚物切片中的已內酰胺單體和低聚物進行熱水萃取，萃取塔內溫度控制在98-110°C之間。
7.根據權利要求6所述的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片的生產工藝，其特征在于所述步驟7)還包括將經步驟6)萃取后的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片經旋轉出料閥后送至干燥塔頂部的離心機脫水后落入干燥塔，切片在干燥塔內從上而下呈柱塞流動，高純循環熱氮氣分上部與下部兩路進入干燥塔，切片在干燥塔內停留28小時，干燥塔內溫度控制在122-112°C之間
全文摘要
本發明涉及一種已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片的生產工藝，包括以下步驟1)原料的制備分別制備已內酰胺熔體、尼龍66鹽的水溶液以及添加劑；2)將步驟1)制得的原料打入混合器進行混合；3)將經步驟2)混合的物料進入前聚合塔進行反應；4)將步驟3)制得的物料進入后聚合塔進行反應；5)將步驟4)制得的物料進行切片；6)將步驟5)制得的切片進行萃取；7)將經步驟6)萃取后的切片進行干燥；8)將經步驟7)干燥后的切片進行冷卻得到已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片成品。本發明技術方案，制得的已內酰胺與尼龍66鹽共聚物切片具有杰出的抗拉強度、抗沖擊強度和抗刺穿強度，良好的氣體阻隔性、耐熱性、霧度和光澤度、低溫性能、柔軟性、透明度以及良好的可印刷性等特點。
文檔編號C08G69/36GK102653591SQ20121016761
公開日2012年9月5日 申請日期2012年5月23日 優先權日2012年5月23日
發明者劉平, 李曉光, 柯年茂, 鄭永春 申請人:浙江華建尼龍有限公司