專利名稱:一種松香改性有機硅樹脂的制備方法
技術領域:
本發明涉及一種松香改性有機硅樹脂的制備方法,屬有機硅樹脂制備技術領域。
背景技術:
松香主要從松樹的分泌物中提煉而來,是自然界極其豐富的一種天然樹脂,屬于可再生資源,松香由于結構上的特點具有防腐、防潮、絕緣、粘合、乳化等優良性能而廣泛應用,但是存在著內聚力差、性脆等特點。利用松香的功能基團包括一個羧酸和兩個雙鍵,對其他材料加以改性,以引進松香結構性能上的優點。目前,有機硅樹脂因具有良好的性能,在日用品領域得到了廣泛應用,但是其常溫干燥性能、耐溶劑性能、附著力等不理想,影響了其應用領域和商業價值。所以對有機硅樹脂進行有效的改性是該領域很重要的課題。公開號CN101121788公開了《一種有機硅樹脂制備方法》,但尚未見松香改性有機硅樹脂的制備方法的公開報道。本發明松香改性有機硅樹脂采用松香進行改性,在有機硅樹脂中引入具有一定剛性的氫菲環結構,提高了樹脂的耐熱性和電絕緣性能,且附著力好、耐水、耐久、耐候等優點,主要用于電子封裝等領域,不僅能夠降低生產成本,還能實現資源的有效利用。
發明內容
本發明的目的是,針對現有有機娃產品性能的缺陷,公開一種松香改性有機娃樹脂及制備方法和應用的技術方案。本發明的技術方案是,以四甲基二乙烯基二硅氧烷、八甲基環四硅氧烷(D4)、松香與多元醇為主要原料,包括三步反應(1)四甲基二乙烯基二硅氧烷與八甲基環四硅氧烷(D4)的聚合反應,生成乙烯基封端聚有機硅氧烷的聚合物;(2)聚合物與松香的Diels-Alder加成反應;(3)加成物與與多元醇的酯化反應,生成松香改性有機硅樹脂。三步反應方程式表示如下(I)四甲基二乙烯基二硅氧烷與八甲基環四硅氧烷(D4)的聚合反應,生成乙烯基
封端聚硅氧烷。
權利要求
1.一種松香改性有機硅樹脂的化學物質,其特征在于,所述化學物質的分子結構式是:
2.一種松香改性有機硅樹脂的制備方法,其特征在于,所述方法包括三步反應,(I)四甲基二乙烯基二硅氧烷與八甲基環四硅氧烷的聚合反應,生成乙烯基封端聚硅氧烷的聚合物;(2)聚合物與松香進行Diels-Alder加成反應生成加成物;(3)加成物與多元醇進行酯化反應,生成松香改性有機硅樹脂; 所述聚合反應過程為,在四甲基二乙烯基二硅氧烷與八甲基環四硅氧烷按照化學反應方程式中的摩爾比配比計量后加入反應釜內,開動攪拌,按照反應物總質量的1-15%的量加入催化劑,在升溫至60-120°C,常壓保溫攪拌反應6-10小時,再降至50°C以下除去過濾齊U,在壓力133Kpa以下溫度于120-160°C脫除低分子5_8小時,獲得中間體乙烯基封端的聚硅氧烷,低分子物可重復利用,本步驟化學反應式為
3.根據權利要求2所述一種松香改性有機硅樹脂的制備方法,其特征在于,所述聚合反應中,所述四甲基二乙烯基二硅氧烷純度大于等于95% ;所述八甲基環四硅氧烷純度大于等于95% ;所述聚合反應催化劑為濃硫酸或者強酸性苯乙烯樹脂。
4.根據權利要求2所述一種松香改性有機硅樹脂的制備方法,其特征在于,所述加成反應中,所述松香,其松香酸含量不大于等于85% ;所述乙烯封端聚硅氧烷,其乙烯基含量大于等于10% ;所述Diels-Alder加成反應所用的催化劑為磷酸或者對苯二酚或者對甲基苯磺酸。
5.根據權利要求2所述一種松香改性有機硅樹脂的制備方法,其特征在于,所述酯化反應中,所述多元醇純度大于等于98%,所述多元醇是季戊四醇、甘油一種或者兩種混合物;所述酯化反應所用的催化劑為氯化鋅、納米氧化鋅。
全文摘要
一種松香改性有機硅樹脂及其制備方法,所述方法包括三步反應(1)四甲基二乙烯基二硅氧烷與八甲基環四硅氧烷在催化劑強酸性苯乙烯樹脂進行聚合反應,生成乙烯基封端聚硅氧烷的聚合物;(2)聚合物與松香進行Diels-Alder加成反應生成加成物;(3)加成物與季戊四醇、甘油在催化劑氯化鋅作用下進行酯化反應,生成松香改性有機硅樹脂。本發明方法采用松香對有機硅樹脂進行改性,所制得的樹脂具有良好耐水、耐高低溫性能和耐候性,抗回粘性能佳、附著力強等特點,本發明可廣泛應用于電子封裝等領域。
文檔編號C08G77/38GK102617859SQ20121011159
公開日2012年8月1日 申請日期2012年4月17日 優先權日2012年4月17日
發明者游勝勇, 諶開紅, 陳衍華 申請人:江西省科學院應用化學研究所