專利名稱：高純度氫化糊精的制備方法
技術領域：
本發明屬于淀粉糖衍生物制備技術領域，具體涉及到高純度氫化糊精的制備方法。
背景技術：
麥芽糊精是以淀粉為原料，經酶水解、糖化作用而制成，又稱麥芽低聚糖，是目前國內外市場最流行的淀粉糖之一。
麥芽糊精具有甜度低，溶解性好，不易吸潮，穩定性好，難以變質的特性。該產品具有增稠性強，載體性好，發酵性小，填充效果好，不吸潮、無異味、易消化、低熱、低甜度等特點；但也有不足之處，麥芽糊精具有還原性，容易發生美拉德反應，限制了其應用領域；麥芽糊精的熬糖溫度較低，不利于高溫處理。為了解決麥芽糊精的一系列產品缺陷，人們通過采用加氫處理麥芽糊精，得到具有優良物理特性和更優良的糖醇功能特性的普通氫化糊精，在一定程度上解決了麥芽糊精的系列問題，但是由于原料麥芽糊精中含有相當量的葡萄糖、麥芽糖和麥芽三糖等小分子糖類，加氫處理后，生成相應的小分子糖醇，造成其甜度較高，黏度小，增稠效果差，成膜或涂膜性能差等缺陷。
發明內容
本發明為了克服以上技術的不足，提供一種高純度氫化糊精的制備方法。其包括以下步驟a)色譜分離提純利用色譜分離技術去掉麥芽糊精中的小分子糖類；b)加氫將提純后的麥芽糊精，以骨架鎳為催化劑，在溫度80-130°C，壓力8-12Mpa的條件下，發生加氫反應制備高純度氫化糊精；c)精制將獲得的高純度氫化糊精糖液經活性碳脫色過濾、離子交換脫鹽、真空濃縮，得到高純度氫化糊精產品。本發明的發明人驚奇的發現采用高效液相色譜法對色譜分離前后的麥芽糊精的組分進行檢測，發現色譜分離前的麥芽糊精為葡萄糖I. 5%，麥芽糖7. 5%，麥芽三糖9. 4%，DP4-DP8為81. 6%，色譜分離后麥芽糊精成分為葡萄糖0%，麥芽糖O. 5%，麥芽三糖I. 5%，DP4-DP8為98%。說明色譜分離后的麥芽糊精去掉了麥芽糊精中的葡萄糖、麥芽糖、麥芽三糖等小分子糖類，大大降低了氫化糊精產品中小分子糖醇的含量，解決了普通氫化糊精甜度高、粘度小、增稠效果差，成膜或涂膜性能差的缺陷。根據本發明的一些實施例，本發明步驟(a)中的色譜分離技術優選為大孔樹脂分離方法，更優選為鈣型陽離子樹脂。根據本發明的具體示例，本發明步驟(a)中的色譜分離提純方法進一步優化為，以鈣型陽離子樹脂為分離樹脂，麥芽糊精進料濃度為30-60%，溫度為40-80°C，二級反滲透水為洗脫劑，過柱，得到提純后的麥芽糊精和富含小分子糖類的組份。其中小分子糖類包括葡萄糖、麥芽糖、麥芽三糖等。分離后的麥芽糊精DP4-DP8成分達到98%以上。
根據本發明的實施例，本發明步驟(a)中的麥芽糊精為以任何方式獲得的麥芽糊精。根據本發明的實施例，本發明步驟(b)在加氫反應開始時，溫度控制在80-100°C，然后緩慢升高至130°C。根據本發明的實施例，本發明步驟(b)中的骨架鎳優選為雷尼鎳。根據本發明的實施例，本發明步驟(b)中加入的骨架鎳與麥芽糊精干基質量比為O. 8%-1. 2%。根據本發明的實施例，本發明中步驟(C)中離子交換脫鹽所用樹脂依次為強酸陽樹脂、弱堿陰樹脂和強酸陽離子樹脂。用本發明的制備方法制備的高純度氫化糊精與普通氫化糊精相比，具有以下特性1、純度高，小分子糖醇含量低，甜度低；2、黏度大，增稠效果好，有較強的成膜或涂抹性能；3、性能更穩定,可作為優良載體。
具體實施例方式 下面將通過實施例對本發明做進一步描述，這些實施例的描述并不是對本發明的內容做限定。本領域的技術人員應理解，對本發明內容所作的等同替換，或相應的改進，仍屬于本發明的保護范圍之內。
具體實施例方式實施例一
取精制后的麥芽糊精，用二級反滲透水調糖漿質量百分含量57%，升溫至58°C，以鈣型陽離子樹脂為分離樹脂，二級反滲透水為洗脫劑，過柱，得到提純后的麥芽糊精和富含小分子糖類的組份。提純后的麥芽糊糖，經高效液相色譜法檢測，其成分為葡萄糖0%，麥芽糖O. 3%，麥芽三糖 I. 2%, DP4-DP898. 5%。將提純后的麥芽糊糖用二級反滲透水調糖漿質量百分含量40%，用試劑級氫氧化鈉調節PH為7. 9，在反應釜內注入2/3體積糖液后，用氮氣排除空氣3次，然后再用氫氣排除氮氣，使氫氣濃度達到99%以上。加入O. 8% (雷尼鎳與麥芽糊精質量比)的雷尼鎳催化劑，控制溫度130°C，氫氣壓力8. 5MPa，啟動高壓密封攪拌器，轉速為220r/min，不斷加氫，促使氫化還原作用，反應3小時，當通入氫氣不再被吸收時，用3. 5 - 二硝基水楊酸比色法測定還原糖含量，當還原糖達O. 2%時，即可終止反應，生成的高純度氫化糊精。將加氫獲得的高純度氫化糊精糖液加入1% (粉末活性碳與氫化糊精干基質量比)粉末活性碳，攪拌均勻，保持30min進行脫色，然后采用板框壓濾機過濾活性碳，將過濾后的濾液進行離子交換脫鹽。將分別裝有強酸陽樹脂的陽柱和弱堿陰樹脂的陰柱，采用常規方法處理再生。然后將脫色過濾后的糖漿以3倍樹脂體積/小時的流速，在35-55°C依次通過陽柱一陰柱一陽柱，進行離交脫鹽。將過柱后的糖漿采用四效降膜蒸發器，在真空度O. 06-0. 09MPa,料液溫度50-85°C，濃縮至料液濃度70-75%，即得到高純度氫化糊精產品。實施例二
取精制后的麥芽糊精，用二級反滲透水調糖漿質量百分含量60%，升溫至50°C，以鈣型陽離子樹脂為分離樹脂，二級反滲透水為洗脫劑，過柱，得到提純后的麥芽糊精和富含小分子糖類的組份。提純后的麥芽糊糖，通過高效液相色譜法檢測，其成分為葡萄糖0%，麥芽糖O. 4%，麥芽三糖 I. 3%, DP4-DP898. 3%。將提純后的麥芽糊糖用二級反滲透水調糖漿質量百分含量45%，用試劑級氫氧化鈉調節PH為7. 6，在反應釜內注入2/3體積糖液后，用氮氣排除 空氣3次，然后再用氫氣排除氮氣，使氫氣濃度達到99%以上。加入I. 2% (雷尼鎳與麥芽糊精質量比)的雷尼鎳催化劑，控制溫度128°C，氫氣壓力9MPa，啟動高壓密封攪拌器，轉速為230r/min，不斷加氫，促使氫化還原作用，反應2小時，當通入氫氣不再被吸收時，用3. 5 - 二硝基水楊酸比色法測定還原糖含量，當還原糖達O. 2%時，即可終止反應，生成的高純度氫化糊精。將加氫獲得的高純度氫化糊精糖液加入1% (粉末活性碳與氫化糊精干基質量比)粉末活性碳，攪拌均勻，保持30min進行脫色，然后采用板框壓濾機過濾活性碳，將過濾后的濾液進行離子交換脫鹽。將分別裝有強酸陽樹脂的陽柱和弱堿陰樹脂的陰柱，采用常規方法處理再生。然后將脫色過濾后的糖漿以3倍樹脂體積/小時的流速，在35-55°C依次通過陽柱一陰柱一陽柱，進行離交脫鹽。將過柱后的糖漿采用四效降膜蒸發器，在真空度O. 06-0. 09MPa,料液溫度50-85°C，濃縮至料液濃度70-75%，即得到高純度氫化糊精產品。
權利要求
1.一種高純度氫化糊精的制備方法，其特征在于包括以下步驟a)色譜分離提純利用色譜分離技術去掉麥芽糊精中的小分子糖類；b)加氫將提純后的麥芽糊精，以骨架鎳為催化劑，在溫度80-130°C，壓力8-12Mpa的條件下，發生加氫反應制備高純度氫化糊精；c)精制將獲得的高純度氫化糊精糖液經活性碳脫色過濾、離子交換脫鹽、真空濃縮，得到高純度氫化糊精產品。
2.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟(a)中所述色譜分離技術為大孔樹脂分離方法。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(a)中所述大孔樹脂為鈣型陽離子樹脂。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(a)為以鈣型陽離子樹脂為分離樹脂，麥芽糊精進料濃度為30-60%，溫度為40-80°C，以二級反滲透水為洗脫劑，過柱，得到提純后的麥芽糊精和富含小分子糖類的組份。
5.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟(a)中麥芽糊精為以任何方式獲得的麥芽糊精。
6.根據權利要求I所述的制備方法，其特征是步驟(b)中加氫反應開始時，溫度控制在80-100°C，然后緩慢升高至130°C。
7.根據權利要求I所述的制備方法，其特征是步驟(b)中骨架鎳為雷尼鎳。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征是步驟(b)中骨架鎳與麥芽糊精干基質量比為 O. 8%-1. 2%ο
9.根據權利要求I所述的制備方法，其特征是步驟(c)中離子交換脫鹽所用樹脂依次為強酸陽樹脂、弱堿陰樹脂和強酸陽離子樹脂。
全文摘要
本發明提供一種高純度氫化糊精的制備方法，包括以下步驟a)色譜分離提純利用色譜分離技術去掉麥芽糊精中的小分子糖類；b)加氫將提純后的麥芽糊精，以骨架鎳為催化劑，在溫度80-130℃，壓力8-12MPa的條件下，發生加氫反應制備高純度氫化糊精；c)精制將獲得的高純度氫化糊精糖液經過活性炭脫色過濾、離子交換脫鹽、真空濃縮，得到高純度氫化糊精產品。本發明制備的高純度氫化糊精同普通氫化糊精相比具有純度高，小分子糖醇含量低，甜度低；黏度大，增稠效果好，有較強的成膜或涂抹性能；性能更穩定，可作為優良載體等優點。
文檔編號C08B31/00GK102633889SQ201210095519
公開日2012年8月15日 申請日期2012年4月2日 優先權日2012年4月2日
發明者干昭波, 張安國, 竇光鵬, 竇寶德, 賈玉秋, 邵先豹 申請人:山東百龍創園生物科技有限公司