專利名稱：一種磷酸酯類皮革加脂劑及其制備方法
技術領域：
本發明屬于有機化學合成領域，具體涉及一種磷酸酯類皮革加脂劑及其制備方法。
背景技術：
有機硅產品開發研究是國內外近十幾年來的研究熱點之一，在皮革行業也不例夕卜，尤其是國外著名大公司美國道康(Dowcorning)、羅姆哈斯(Rohm&Hass)、德國巴斯夫(BASF)、拜耳(Bayer)、科萊恩(Clariant)、漢高(Henkel)、荷蘭斯塔爾(Kenneth Stahl)等公司成功開發出系列化多功能有機硅皮革專用產品，包括有機硅防水劑、柔軟加脂劑、涂飾手感劑。
在眾多有機硅化合物中，氨基硅油是一類無毒、無環境污染、成本不高的“綠色”產品。但是，受氨基硅油疏水性的限制，在使用之前必須采用乳化劑進行乳化；氨基硅油乳液在使用過程中還會出現破乳和漂油現象。因此，很多研究工作者針對氨基硅油的上述缺點進行改性。李原，劉晶瀟等(親水性氨基硅油的制備與應用性能研究，印染助劑.2008，5(25) :19 21)以普通氨基硅油與烯丙基聚醚為原料，經邁克爾加成合成了親水性氨基硅油。探討了合成的優化工藝，并對其性能進行測試，結果表明該柔軟劑整理織物的柔軟性、白度、透氣性與商品氨基硅油相當，親水性有較大的提高，可提高衣物的服用性能。任斌，湯克勇等(氨基硅油的改性及其在皮革加脂劑中的應用，皮革化學品制備與應用技術.2007,204 210.)選用適當的改性劑對氨基硅油分子中的氨基進行改性，將改性氨基硅油復配于皮革加脂劑中，既能極大地改善皮革的柔軟性、豐滿性和回彈性等，又能夠保證加脂、染色浴液的穩定性，并且提高了皮革的抗張強度、抗撕裂強度、伸長率和收縮溫度等。
發明內容
本發明的目的在于提供一種磷酸酯類皮革加脂劑及其制備方法。為了達到上述目的，本發明采用的技術方案為一種磷酸酯類皮革加脂劑的制備方法，包括以下步驟第一步烯丙基聚醚改性氨基硅油按質量份數在反應器中加入150 1800份烯丙基聚醚和1000份氨基硅油，混合均勻后升溫，在60 100°C下反應2 10h，冷卻至室溫，得活性聚醚改性氨基硅油；第二步磷酸化控制溫度在20 30°C下，向經過第一步的反應器中分批加入21. 3 63. 9份己05，加料時間為I 2h，再升溫到60 80°C，恒溫反應3 6h，得到磷酸化聚醚改性氨基硅油；第三步中和經過第二步后用堿性水溶液中和體系至pH為6. 0 7. 0,加水調節固體含量為40 60%，即得磷酸酯類皮革加脂劑。所述烯丙基聚醚的結構式為
權利要求
1.一種磷酸酯類皮革加脂劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟 第一步烯丙基聚醚改性氨基硅油 按質量份數在反應器中加入150 1800份烯丙基聚醚和1000份氨基硅油，混合均勻后升溫，在60 100°C下反應2 10h，冷卻至室溫，得活性聚醚改性氨基硅油； 第二步磷酸化 控制溫度在20 30°C下，向經過第一步的反應器中分批加入21. 3 63. 9份P2O5，力口料時間為I 2h，再升溫到60 80°C，恒溫反應3 6h，得到磷酸化聚醚改性氨基硅油；第三步中和 經過第二步后用堿性水溶液中和體系至pH為6. 0 7. 0，加水調節固體含量為40 60%，即得磷酸酯類皮革加脂劑。
2.根據權利要求I所述一種磷酸酯類皮革加脂劑的制備方法，其特征在于所述烯丙基聚醚的結構式為CH2=CH_CH20_fCH2CH20)^H n的取值范圍是10 44。，
3.根據權利要求2所述一種磷酸酯類皮革加脂劑的制備方法，其特征在于所述烯丙基聚醚為APEG-500 APEG-2000中的任意一種。
4.根據權利要求3所述一種磷酸酯類皮革加脂劑的制備方法，其特征在于所述烯丙基聚醚包括 APEG-500、APEG-700、APEG-1000、APEG-1500 或 APEG-2000。
5.根據權利要求I所述一種磷酸酯類皮革加脂劑的制備方法，其特征在于所述氨基硅油的結構式為
6.根據權利要求I所述一種磷酸酯類皮革加脂劑的制備方法，其特征在于所述堿性水溶液中的堿為K0H、Na0H、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺，質量分數為20 30%。
7.一種根據權利要求I所述磷酸酯類皮革加脂劑的制備方法制備的磷酸酯類皮革加脂劑，其特征在于該加脂劑中有效成分的分子結構式為
全文摘要
本發明提供一種磷酸酯類皮革加脂劑及其制備方法，以烯丙基聚醚和P2O5為原料對氨基硅油進行改性而制備出磷酸化聚醚改性氨基硅油皮革加脂劑。該分子結構中活性基團磷酸根能與皮革纖維結構中的氨基作用，也能與鉻鞣革中的鉻以配位鍵的形式緊密結合，使磷酸化產物可長久地保存在革纖維中，還賦予皮革一定的阻燃性和抗靜電性。分子結構上引入了一定數量具有親水性的乙氧基，有效改善了氨基硅油的水溶性、耐酸和耐電解質等性能，提高了氨基硅油的自乳化性。氨基硅油本身就是一種皮革加脂劑，可賦予皮革更好的柔軟性和豐滿性，提高皮革的抗撕裂強度和增厚率等物理機械性能；因此，該結構的皮革加脂劑具有較高的開發應用價值。
文檔編號C08G81/00GK102617864SQ201210093048
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月31日 優先權日2012年3月31日
發明者張輝, 強西懷, 閆哲, 黃劍 申請人:陜西科技大學