專利名稱：一種高導熱絕緣硅橡膠及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種硅橡膠及其制備方法，具體地說是一種高導熱絕緣硅橡膠及其制備方法，主要用于各種大功率電子器件。
二、背景技術 導熱填料有Si02、SiC、AlN、Al203、Zn0等金屬氧化物及金屬材料。通過填充不同導熱填料所制備的熱界面材料的性能相差很大，現有的熱界面材料導熱率都不高，在I 2W/m K，不能滿足大功率電子器件對散熱的需求。
發明內容
本發明旨在提供一種高導熱絕緣硅橡膠及其制備方法，所要解決的技術問題是提高硅橡膠的導熱性能以滿足大功率電子器件對散熱的要求。本發明通過不同形態及不同粒徑ZnO、Al2O3、BN和AlN導熱填料的合理搭配，以二甲基乙烯基硅橡膠作為基膠，以2，5- 二甲基-2，5-雙(過氧化叔丁基)己烷(DBPMH)作為固化劑，制備高導熱絕緣硅橡膠。本發明解決技術問題采用如下技術方案本發明高導熱絕緣硅橡膠，其原料按質量份數構成如下二甲基乙烯基硅橡膠100份，2，5_二甲基-2，5_雙(過氧化叔丁基)己烷1_3份以及改性導熱填料；所述改性導熱填料是由硅烷偶聯劑對導熱填料進行表面改性處理后得到的改性導熱填料；所述導熱填料由粒徑為1-5 U m的針狀ZnO 200-400份、粒徑為1_50 u m的球形Al20350-300份、粒徑為1-10 u m的片狀BN 50-100份、粒徑為0. 1-5 u m的柱狀AlN50-100份中的任意三種或四種構成；所述二甲基乙烯基硅油的分子量為35-65萬，乙烯基含量為0. 16-0. 22%。優選配方一二甲基乙烯基硅橡膠100份，2，5-二甲基-2，5-雙(過氧化叔丁基)己烷3份以及改性導熱填料；所述改性導熱填料是由硅烷偶聯劑對導熱填料進行表面改性處理后得到的改性導熱填料；所述導熱填料由粒徑為I U m的針狀ZnO 200份、粒徑為10 y m的球形Al203200份、粒徑為5 ii m的片狀BN 100份和粒徑為0. 5 y m的柱狀AlN 100份構成。優選配方二二甲基乙烯基硅橡膠100份，2，5-二甲基-2，5-雙(過氧化叔丁基)己烷3份以及改性導熱填料；所述改性導熱填料是由硅烷偶聯劑對導熱填料進行表面改性處理后得到的改性導熱填料；所述導熱填料由粒徑為I U m的針狀ZnO 200份、粒徑為5 y m的球形Al203200份、粒徑為5 ii m的片狀BN 100份和粒徑為0. 5 y m的柱狀AlN 100份構成。本發明高導熱絕緣硅橡膠的制備方法，包括混煉和硫化所述混煉是按配比量將改性導熱填料和二甲基乙烯基硅橡膠在混煉機上混煉均勻，然后加入2，5-二甲基-2，5-雙(過氧化叔丁基)己烷，混煉均勻，一般薄通6-8次，室溫放置6-10小 時得混煉膠；所述硫化是將所述混煉膠在160-200°C、6-8MPa下硫化5_15min，隨后在室溫、4-6MPa下冷卻成型5-10min，最后在200°C鼓風條件下二次硫化2-5小時，自然冷卻后即可。本發明改性導熱填料的制備方法是將每種導熱填料分別進行表面改性處理，具體是將導熱填料和硅烷偶聯劑在高速混合機中混合均勻即可。硅烷偶聯劑的添加量是導熱填料質量的O. 5-1%，硅烷偶聯劑選自A151、KH550、KH560或KH570等。本發明采用不同形態及不同粒徑的Ζη0、Α1203、ΒΝ和AlN導熱填料進行合理搭配，填料能夠良好的堆砌，形成大量的導熱通道，從而提高硅橡膠的導熱率。所制備的高導熱絕緣硅橡膠的導熱率為2. 5 3. 8ff/m · K (ASTM D 5470，Hot Disk法)，強度為3 5MPa，體積電阻率為IO13 1014Ω ·αιι，邵氏硬度為50 70，具有很大的應用價值，能滿足大功率電子器件的散熱及應用要求。
具體實施例方式實施例I :I、改性導熱填料的制備分別將400份I μ m的針狀ZnO、100份5 μ m的片狀BN和100份粒徑O. 5 μ m的柱狀AlN用硅烷偶聯劑A151在高速混合機里混合均勻得到改性導熱填料，硅烷偶聯劑A151的添加量是每種導熱填料質量的O. 5-1%。2、混煉將步驟I制備的改性導熱填料和100份二甲基乙烯基硅橡膠在混煉機上混煉均勻，然后再加入二甲基乙烯基硅橡膠質量3%的2，5_ 二甲基-2，5-雙(過氧化叔丁基)己烷，薄通8次，混煉均勻，室溫放置8h得到混煉膠。3、硫化將步驟2得到的混煉膠在180°C、7MPa下硫化lOmin，隨后在室溫、5MPa下冷卻成型5min ;最后在200°C鼓風條件下二次硫化3小時，自然冷卻即可。本實施例制備的高導熱絕緣硅橡膠的導熱率為2. 8W/m*K(ASTM D 5470, Hot Disk法)，體積電阻率IO13 Ω · cm，邵氏硬度為60，強度為5MPa。實施例2 I、改性導熱填料的制備分別將400份I μ m的針狀ZnO、100份5 μ m的片狀BN和100份粒徑I μ m的柱狀AlN用硅烷偶聯劑KH550在高速混合機里混合均勻得到改性導熱填料，硅烷偶聯劑KH550的添加量是每種導熱填料質量的0. 5-1 %。2、混煉將步驟I制備的改性導熱填料和100份二甲基乙烯基硅橡膠在混煉機上混煉均勻，然后再加入二甲基乙烯基硅橡膠質量3%的2，5_ 二甲基-2，5-雙(過氧化叔丁基)己烷，薄通8次，混煉均勻，室溫放置8h得到混煉膠。3、硫化將步驟2得到的混煉膠在180°C、7MPa下硫化lOmin，隨后在室溫、5MPa下冷卻成型5min ;最后在200°C鼓風條件下二次硫化3小時，自然冷卻即可。
本實施例制備的高導熱絕緣硅橡膠，導熱率為3W/m K(ASTM D 5470，Hot Disk法)，體積電阻率IO13Q cm，邵氏硬度為65，強度為5. IMPa0實施例3 I、改性導熱填料的制備分別將400份I ii m的針狀ZnO、100份5 y m的片狀BN、50份粒徑0. 5 y m的柱狀AlN和50份5 ii m的球形Al2O3用硅烷偶聯劑A151在高速混合機里混合均勻得到改性導熱填料，硅烷偶聯劑A151的添加量是每種導熱填料質量的0. 5-1%。2、混煉將步驟I制備的改性導熱填料和100份二甲基乙烯基硅橡膠在混煉機上混煉均勻，然后再加入二甲基乙烯基硅橡膠質量3%的2，5_ 二甲基-2，5-雙(過氧化叔丁基)己烷，薄通8次，混煉均勻，室溫放置8h得到混煉膠。3、硫化將步驟2得到的混煉膠在180°C、7MPa下硫化lOmin，隨后在室溫、5MPa下冷卻成型5min ;最后在200°C鼓風條件下二次硫化3小時，自然冷卻即可。本實施例制備的高導熱高強度絕緣硅橡膠復合材料，導熱率為32W/m K(ASTM D5470，Hot Disk法)，體積電阻率IO14Q cm，邵氏硬度為64，拉升強度為5. 9MPa。實施例4 I、改性導熱填料的制備分別將200份I ii m的針狀ZnO、100份5 y m的片狀BN、100份粒徑0. 5 y m的柱狀AlN和200份5 ii m的球形Al2O3用硅烷偶聯劑A151在高速混合機里混合均勻得到改性導熱填料，硅烷偶聯劑A151的添加量是每種導熱填料質量的0. 5-1%。2、混煉將步驟I制備的改性導熱填料和100份二甲基乙烯基硅橡膠在混煉機上混煉均勻，然后再加入二甲基乙烯基硅橡膠質量3%的2，5_ 二甲基-2，5-雙(過氧化叔丁基)己烷，薄通8次，混煉均勻，室溫放置8h得到混煉膠。3、硫化將步驟2得到的混煉膠在180°C、7MPa下硫化lOmin，隨后在室溫、5MPa下冷卻成型5min ;最后在200°C鼓風條件下二次硫化3小時，自然冷卻即可。本實施例制備的高導熱高強度絕緣硅橡膠復合材料，導熱率為3. 5ff/m K(ASTM D5470，Hot Disk法)，體積電阻率IO13Q cm，邵氏硬度為60，強度為5. 2MPa。 實施例5 I、改性導熱填料的制備分別將200份I ii m的針狀ZnO、100份5 y m的片狀BN、100份粒徑0. 5 y m的柱狀AlN和200份10 ii m的球形Al2O3用硅烷偶聯劑A151在高速混合機里混合均勻得到改性導熱填料，硅烷偶聯劑A151的添加量是每種導熱填料質量的0. 5-1%。2、混煉將步驟I制備的改性導熱填料和100份二甲基乙烯基硅橡膠在混煉機上混煉均勻，然后再加入二甲基乙烯基硅橡膠質量3%的2，5_ 二甲基-2，5-雙(過氧化叔丁基)己烷，薄通8次，混煉均勻，室溫放置8h得到混煉膠。
3、硫化將步驟2得到的混煉膠在180°C、7MPa下硫化lOmin，隨后在室溫、5MPa下冷卻成型5min ;最后在200°C鼓風條件下二次硫化3小時，自然冷卻即可。本實施例制備的高導熱高強度絕緣硅橡膠復合材料，導熱率為3. 8ff/m K(ASTM D5470，Hot Disk法)，體積電阻率IO14Q cm，邵氏硬度為61，強度為6MPa。
將空白硅橡膠經過同樣的工藝硫化成型后測量其性能，導熱率為0. Iff/m K(ASTMD5470, HotDisk法)，體積電阻率IO15Q cm，邵氏硬度為30，強度為I. 2MPa。
權利要求
1.一種高導熱絕緣硅橡膠，其特征在于其原料按質量份數構成如下 二甲基乙烯基硅橡膠100份，2，5-二甲基-2，5-雙(過氧化叔丁基)己烷1-3份以及改性導熱填料；所述改性導熱填料是由硅烷偶聯劑對導熱填料進行表面改性處理后得到的改性導熱填料；所述導熱填料由粒徑為1-5 μ m的針狀ZnO 200-400份、粒徑為1_50 μ m的球形Al20350-300份、粒徑為1-10 μ m的片狀BN 50-100份、粒徑為O. 1-5 μ m的柱狀AlN50-100份中的任意三種或四種構成； 所述二甲基乙烯基硅油的分子量為35-65萬，乙烯基含量為O. 16-0. 22%。
2.根據權利要求I所述的高導熱絕緣硅橡膠，其特征在于 二甲基乙烯基硅橡膠100份，2，5-二甲基-2，5-雙(過氧化叔丁基)己烷3份以及改性導熱填料；所述改性導熱填料是由硅烷偶聯劑對導熱填料進行表面改性處理后得到的改性導熱填料；所述導熱填料由粒徑為I μ m的針狀ZnO 200份、粒徑為10 μ m的球形Al203200份、粒徑為5 μ m的片狀BN 100份和粒徑為O. 5 μ m的柱狀AlN 100份構成。
3.根據權利要求I所述的高導熱絕緣硅橡膠，其特征在于 二甲基乙烯基硅橡膠100份，2，5-二甲基-2，5-雙(過氧化叔丁基)己烷3份以及改性導熱填料；所述改性導熱填料是由硅烷偶聯劑對導熱填料進行表面改性處理后得到的改性導熱填料；所述導熱填料由粒徑為I μ m的針狀ZnO 200份、粒徑為5 μ m的球形Al203200份、粒徑為5 μ m的片狀BN 100份和粒徑為O. 5 μ m的柱狀AlN 100份構成。
4.一種權利要求I所述的高導熱絕緣硅橡膠的制備方法，包括混煉和硫化，其特征在于 所述混煉是按配比量將改性導熱填料和二甲基乙烯基硅橡膠在混煉機上混煉均勻，然后加入2，5- 二甲基-2，5-雙(過氧化叔丁基)己烷，混煉均勻后室溫放置6-10小時得混煉膠； 所述硫化是將所述混煉膠在160-200°C、6-8MPa下硫化5_15min，隨后在室溫、4_6MPa下冷卻成型5-10min，最后在200°C鼓風條件下二次硫化2_5小時。
全文摘要
本發明公開了一種高導熱絕緣硅橡膠及其制備方法，是以二甲基乙烯基硅橡膠作為基膠，2，5-二甲基-2，5-雙(過氧化叔丁基)己烷作為固化劑，以針狀ZnO、球形Al2O3、片狀BN、柱狀AlN為導熱填料，通過不同形態及不同粒徑導熱填料的合理搭配，實現填料之間密切堆積，形成大量的導熱通道。本發明硅橡膠耐熱性好，長期使用不變形，導熱率達到3.8W/m·K(ASTM D 5470，Hot Disk法)，強度5MPa，體積電阻率1014Ω·cm，邵氏硬度為50～70，可滿足各種大功率電子器件的散熱與絕緣要求。
文檔編號C08L83/07GK102618041SQ201210091490
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月31日 優先權日2012年3月31日
發明者任鳳梅, 周正發, 徐衛兵, 白仁斗, 羅小霞, 胡偉 申請人:合肥工業大學