專利名稱:一種親水性嵌段聚醚氨基硅油的制備方法
技術領域:
本發明涉及一種親水性嵌段聚醚氨基硅油的制備方法。
背景技術:
聚硅氧烷又稱硅油,因具有鏈段柔順、表面張力小等特點,廣泛應用于織物柔軟與仿真整理。而普通氨基硅油,如氨乙基氨丙基二甲基硅氧烷,是紡織工業廣泛應用的一種柔軟劑,具有改善織物手感,使之柔軟、平滑、彈挺、抗皺等功能,且對人體友好,因而深受歡迎。氨基硅油良好的應用性能源于其能在纖維表面以硅甲基朝外、Si-O偶極鍵及陽離子化氨基指向纖維界面形成光滑的低能有機硅膜,但這種排列方式卻使纖維呈現出一定的疏水性,降低了織物的吸濕性和穿著舒適感,并且普遍易破乳,易黃變,其對高PH值、高電解質、高溫、高剪切力比較敏感,相容性較差,極易在操作中產生“油斑”、“粘缸”和“粘輥”等疵病。 早期的親水性硅油,如環氧-聚醚改性硅油和側鏈含聚醚鏈節的氨基硅油雖能賦予纖維織物一定的柔軟性、吸濕性、抗靜電性以及易去污性等;但柔軟性和吸濕性均較差。
發明內容
本發明的目的在于針對以上的一些不足,提供一種既能親水又具有氨基硅油柔軟滑爽性能的硅油的制備方法,該種硅油無須乳化可直接分散于水中,在使用的過程中不會出現破乳和漂油現象,更不會在面料上形成油斑。另外經處理后的織物仍能保持良好的親水性,彈性、白度和耐洗性等性能也非常好。本發明提供的一種親水性嵌段聚醚氨基硅油的制備方法,包括如下步驟
1)端含氫硅油的制備
將含氫雙封頭、聚硅氧烷和濃硫酸混合均勻,而后在室溫下反應6 10h,然后分次加入無水碳酸鈉,每次攪拌O. 5 lh,檢測pH為中性,過濾除去固體,減壓110 130°C抽低沸,降溫,制得端含氫硅油;
2)環氧硅油的制備
將制得的端含氫硅油與烯丙基環氧聚醚混合均勻、攪拌升溫至70 80°C加入催化劑,反應3 6h,降溫,制得環氧硅油;
3)嵌段聚醚氨基硅油的制備
將制得的環氧硅油與聚醚胺、催化劑和溶劑混合均勻,升溫至60 90°C反應4 6h,降溫后加入上述混合物總質量的8 12wt%的乳化劑乳化,加冰醋酸調pH=6 7,制得嵌段
聚醚氨基硅油。所述步驟I)中的含氫雙封頭、聚硅氧烷與濃硫酸的質量比為1:45 90:1 2。所述步驟I)中的聚硅氧烷為八甲基環四硅氧烷、十甲基環五硅氧烷中的一種或兩種。所述步驟2 )中的端含氫硅油、烯丙基環氧聚醚與催化劑的質量比為60 100:6 10:3 10。
所述步驟2)中的烯丙基環氧聚醚為烯丙基縮水甘油醚、烯丙基聚氧乙烯縮水甘油醚或烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯縮水甘油醚。所述步驟2)和3)中的催化劑均為氯鉬酸。 所述步驟3)中的環氧硅油、聚醚胺、催化劑與溶劑的質量比為40 50:4 6:1 2:30 60。所述步驟3)中的聚醚胺為一種由胺基封端的環氧乙烷與環氧丙烷共嵌聚醚的均聚物。所述步驟3)中的溶劑為乙醇、乙醚或異丙醇。所述步驟3)中的乳化劑為下列組分中的一種或多種脂肪醇聚氧乙烯醚AEO系列或TO系列。本發明與已有技術相比具有以下有益效果
I、本發明采用有機硅改性技術研制成的特種高端紡織柔軟劑,它擁有新的改性有機硅化學結構,再配合雙重改性功能團,能給予織物柔滑豐滿及耐洗的絲質手感。產品能在水中直接分散,工作液中穩定,反應步驟簡單、反應條件溫和簡單易行。2、親水性嵌段聚醚氨基硅油整理出的織物克服了普通氨基硅油、單純聚醚、單純環氧改性硅油的缺點,其親水性好,與織物作用時以化學健的形式結合更加牢固,更加耐洗,又具有普通氨基硅油柔軟效果。3、本品在貯存和使用過程中解決了氨基改性柔軟劑易破乳問題,無“油斑”,不“粘輥”,不“粘缸”,降低了泛黃性,增強了耐洗性,特別適合于淺色織物的整理。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明所述的技術方案作進一步的描述
實施例I
1、將Ig含氫雙封頭、65g八甲基環四硅氧烷(D4)和Ig濃硫酸混合均勻,而后在室溫下反應8h,然后分三次加入無水碳酸鈉,每次攪拌lh,檢測pH為6-7,過濾除去固體,抽真空,抽低沸點物質lh,降溫,制得端含氫硅油;
2、將80g端含氫硅油與6g烯丙基縮水甘油醚混合均勻、攪拌升溫至80°C加入3g氯鉬酸,保溫反應3. 5h,降至75°C,加入IOg聚醚胺、4g氯鉬酸作為催化劑和72g乙醇,升至回流溫度反應4h,直至溶液變成透明澄清,降至室溫加入冰醋酸調節pH為6-7,最后加入16g脂肪醇聚氧乙烯醚T0-5,常溫攪拌O. 5h,制得嵌段聚醚氨基硅油。實施例2
1、將Ig含氫雙封頭、45g十甲基環五硅氧烷和2g濃硫酸混合均勻,而后在室溫下反應6h,然后分三次加入無水碳酸鈉,每次攪拌lh,檢測pH為6-7,過濾除去固體,抽真空,抽低沸點物質lh,降溫,制得端含氫硅油;
2、將80g端含氫硅油與6g烯丙基聚氧乙烯縮水甘油醚混合均勻、攪拌升溫至80°C加入4g氯鉬酸,保溫反應5h,降至70°C,加入Sg聚醚胺、4g氯鉬酸作為催化劑和84g乙醚,升至回流溫度反應6h,直至溶液變成透明澄清,降至室溫加入冰醋酸調節pH為6-7,最后加入16g脂肪醇聚氧乙烯醚AE0-7,常溫攪拌O. 5h,制得嵌段聚醚氨基硅油。實施例3
1、將Ig含氫雙封頭、90g八甲基環四硅氧烷(D4)和Ig濃硫酸混合均勻,而后在室溫下反應6h,然后分三次加入無水碳酸鈉,每次攪拌lh,檢測pH為6-7,過濾除去固體,抽真空,抽低沸點物質lh,降溫,制得端含氫硅油;
2、將IOOg端含氫硅油與Sg烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯縮水甘油醚混合均勻、攪拌升溫至80°C加入5g氯鉬酸,保溫反應4h,降至75°C,加入IOg聚醚胺、4g氯鉬酸作為催化劑和96g異丙醇,升至回流溫度反應6h,直至溶液變成透明澄清,降至室溫加入冰醋酸調節pH為6-7,最后加入20g脂肪醇聚氧乙烯醚TO-7,常溫攪拌O. 5h,制得嵌段聚醚氨基硅油。
權利要求
1.一種親水性嵌段聚醚氨基硅油的制備方法,其特征包括如下步驟 1)端含氫硅油的制備 將含氫雙封頭、聚硅氧烷和濃硫酸混合均勻,而后在室溫下反應6 10h,然后分次加入無水碳酸鈉,每次攪拌O. 5 lh,檢測pH為中性,過濾除去固體,減壓110 130°C抽低沸,降溫,制得端含氫硅油; 2)環氧硅油的制備 將制得的端含氫硅油與烯丙基環氧聚醚混合均勻、攪拌升溫至70 80°C加入催化劑,反應3 6h,降溫,制得環氧硅油; 3)嵌段聚醚氨基硅油的制備 將制得的環氧硅油與聚醚胺、催化劑和溶劑混合均勻,升溫至60 90°C反應4 6h,降溫后加入上述混合物總質量的8 12wt%的乳化劑乳化,加冰醋酸調pH=6 7,制得嵌段聚醚氨基硅油。
2.根據權利要求I所述的制備方法,其特征在于所述步驟I)中的含氫雙封頭、聚硅氧烷與濃硫酸的質量比為1:45 90:1 2。
3.根據權利要求I所述的制備方法,其特征在于所述步驟I)中的聚硅氧烷為八甲基環四硅氧烷、十甲基環五硅氧烷中的一種或兩種。
4.根據權利要求I所述的制備方法,其特征在于所述步驟2)中的端含氫硅油、烯丙基環氧聚醚與催化劑的質量比為60 100:6 10:3 10。
5.根據權利要求I所述的制備方法,其特征在于所述步驟2)中的烯丙基環氧聚醚為烯丙基縮水甘油醚、烯丙基聚氧乙烯縮水甘油醚或烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯縮水甘油醚。
6.根據權利要求I所述的制備方法,其特征在于所述步驟2)和3)中的催化劑均為氯鉬酸。
7.根據權利要求I所述的制備方法,其特征在于所述步驟3)中的環氧硅油、聚醚胺、催化劑與溶劑的質量比為40 50:4 6:1 2:30 60。
8.根據權利要求I所述的制備方法,其特征在于所述步驟3)中的聚醚胺為一種由胺基封端的環氧乙烷與環氧丙烷共嵌聚醚的均聚物。
9.根據權利要求I所述的制備方法,其特征在于所述步驟3)中的溶劑為乙醇、乙醚或異丙醇。
10.根據權利要求I所述的制備方法,其特征在于所述步驟3)中的乳化劑為下列組分中的一種或多種脂肪醇聚氧乙烯醚AEO系列或TO系列。
全文摘要
本發明公開了一種親水性嵌段聚醚氨基硅油的制備方法,該方法包括以下步驟端含氫硅油的制備,將含氫雙封頭、聚硅氧烷和酸混合,進行反應,然后抽真空條件下加入碳酸鈉、調節pH,過濾除去固體,減壓抽低沸,制得低含氫硅油;環氧硅油的制備,將制得的端含氫硅油與烯丙基環氧聚醚、催化劑混合,進行反應,制得環氧硅油;嵌段聚醚氨基硅油的制備,將制得的環氧硅油、聚醚胺、催化劑和溶劑混合,進行反應,降溫后加乳化劑乳化,加冰醋酸調pH,制得嵌段聚醚氨基硅油;本發明制備的親水性嵌段氨基硅油,使其處理到織物上后織物的手感能達到普通氨基硅油的手感,并使被處理織物能持久性的保持親水功能,且不黃變,抗靜電性好。
文檔編號C08G65/00GK102617863SQ201210089649
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月30日 優先權日2012年3月30日
發明者何軍, 余倩, 余林, 吳土萍, 孫明, 成曉玲, 胡永俊, 郝志峰 申請人:廣東工業大學