專利名稱：吡啶磺酸型水性聚氨酯乳液的制備方法
技術領域：
本發明屬于精細高分子領域，涉及一種吡啶磺酸型水性聚氨酯乳液的制備方法。
背景技術：
水性聚氨酯作為一種環境友好型高分子材料，具有無溶劑、無臭味、無污染、不燃、與其他乳液易摻混、有利于改性等特點，已被廣泛應用于膠粘劑、涂料、紙張涂層、皮革涂飾齊U、纖維或織物處理劑等產品中，其中在膠粘劑及涂料領域應用最為廣泛。美國專利US3036998，US3756992曾報道了水性聚氨酯乳液的制備方法，但該方法制備的水性聚氨酯乳液固含量較低。由于低固含量膠粘劑存在水分揮發速度慢，上膠次數多、儲存和運輸等問題，因此限制了其應用。美國專利US4870129報道了一種采用磺酸鹽型親水擴鏈劑制備水性聚氨酯膠粘劑的方法。該專利中采用的多異氰酸酯和親水擴鏈劑均為脂肪族，因此，制備得到的水性聚氨酯結晶性能、初粘性以及抗物理收縮性能尚無法滿足水性膠粘劑的要求。2007年中山大學碩士學位論文《鞋用水性聚氨酯膠粘劑的制備》(秦昌晃)報道了采用磺酸型芳環二胺作為親水擴鏈劑制備水性聚氨酯，結晶性能及初粘性提高，但是由于使用的親水擴鏈劑中含有苯環結構，因此不耐黃變。
發明內容
本發明的目的是提供一種成膜性好，結晶性能好，粘結強度高，耐黃變、高固含量的吡啶磺酸型水性聚氨酯乳液的制備方法。這種吡啶磺酸型水性聚氨酯乳液的制備方法包括以下步驟(I)將聚酯多元醇進行真空脫水處理，然后與有機二異氰酸酯、二羥甲基丙酸在催化劑存在下進行預聚反應，反應時間為2 5小時，反應溫度為75 85°C ；(2)將上步所得預聚物降溫到50°C以下，然后用丙酮溶解，接著加入成鹽試劑中和，中和的時間為10 30分鐘；(3)在上步所得物料中加入吡啶磺酸二胺親水擴鏈劑進行擴鏈反應，得到端基含有NCO基團的聚合物，反應的溫度為10 60°C，反應時間為O. 5 lh，所述的吡啶磺酸二
胺親水擴鏈劑由以下通式表示
權利要求
1.一種吡啶磺酸型水性聚氨酯乳液的制備方法，其特征是它包括以下步驟 (1)將聚酯多元醇進行真空脫水處理，然后與有機二異氰酸酯、二羥甲基丙酸在催化劑存在下進行預聚反應，反應時間為2 5小時，反應溫度為75 85°C ； (2)將上步所得預聚物降溫到50°C以下，然后用丙酮溶解，接著加入成鹽試劑中和，中和的時間為10 30分鐘； (3)在上步所得物料中加入吡啶磺酸二胺親水擴鏈劑進行擴鏈反應，得到端基含有NCO基團的聚合物，反應的溫度為10 60°C，反應時間為O. 5 lh，所述的吡啶磺酸二胺親水擴鏈劑由以下通式表示
2.如權利要求I所述的吡啶磺酸型水性聚氨酯乳液的制備方法，其特征是所述的第(I)步的預聚反應中有機二異氰酸酯和聚酯多元醇的摩爾比值為I. 2 2. 0，加入的二羥甲基丙酸的質量為預聚物總質量的O. 3 2% ;所述的催化劑為二月桂酸二丁基錫或者辛酸亞錫，加入量為預聚物總質量的O. 01 O. 03% ;第(2)步中加入的丙酮質量為乳液中所含固體的質量的50 100%;加入的成鹽試劑為三乙胺，中和度為70 100%;第(3)步中加入的吡啶磺酸二胺親水擴鏈劑的質量為乳液所含固體的質量的I 5%，第(4)步加入水的質量為總水性聚氨酯乳液質量的40 60% ;加入的低分子量多胺為乙二胺，加入的乙二胺的量的經摩爾比計為乙二胺中的胺基水性聚氨酯乳液中的異氰酸根=I O. 6 I. 8。
3.如權利要求2所述的吡啶磺酸型水性聚氨酯乳液的制備方法，其特征是所述的第(I)步的預聚反應中的有機二異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯或1，6_己二異氰酸酯中的一種或二種的混合物；所述的聚酯多元醇為聚酯二醇或聚內酯二醇，分子量為1000 3000。
4.如權利要求3所述的吡啶磺酸型水性聚氨酯乳液的制備方法，其特征是所述的第(I)步的預聚反應中所述的聚酯二醇為一種或兩種二元羧酸與一種或者兩種低分子量多元醇通過縮合方法制得，所述的聚內酯二醇為聚己二酸-1，4-丁二醇酯或聚ε -己內酯。
5.如權利要求4所述的吡啶磺酸型水性聚氨酯乳液的制備方法，其特征是所述的第 (3)步中所述的吡啶磺酸二胺由
全文摘要
一種吡啶磺酸型水性聚氨酯乳液的制備方法，包括以下步驟(1)將聚酯多元醇與有機二異氰酸酯、二羥甲基丙酸在催化劑存在下進行預聚反應；(2)用丙酮溶解，加入成鹽試劑中和；(3)加入吡啶磺酸二胺親水擴鏈劑進行擴鏈反應，得到端基含有NCO基團的聚合物；(4)加入去離子水高速攪拌分散成乳液，然后加入低分子量多胺進行二次擴鏈反應；(5)減壓蒸出丙酮，即制得吡啶磺酸型水性聚氨酯乳液。由于使用了含吡啶磺酸結構的二胺作為親水擴鏈劑，使制得的聚氨酯乳液粘結強度高而又耐黃變。
文檔編號C08G18/42GK102617822SQ20121007747
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月21日 優先權日2012年3月21日
發明者吳建一, 屠曉華, 張洋, 徐欣欣, 沈連根, 酈聰 申請人:嘉興學院, 嘉興禾欣化學工業有限公司