專利名稱：一種大粒徑寬分布三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法
技術領域：
本發明涉及ー種大粒徑寬分布三聚氰胺氰尿酸鹽(MCA)的制備方法，屬于阻燃劑制備技術領域。
背景技術：
三聚氰胺氰尿酸鹽簡稱MCA，是ー種性能優良的氮系無鹵阻燃劑，完全符合歐盟 ROHS指令和REACH法規要求，廣泛應用于橡膠、尼龍、環氧樹脂、丙烯酸乳液、聚四氟こ烯樹脂、塑料制品中做無鹵阻燃劑，添加在潤滑油、脂膏中作固體潤滑添加剤，添加在防火涂料中作阻燃、消光助劑，添加在化妝品中作潤滑剤，MCA特別適用于不加填料的尼龍6(PA6)和尼龍66 (PA66)，經其阻燃的產品，阻燃性能可達到UL94V-0級(960°C，I. 6mm)。目前MCA的制備一般是以水為分散介質，以三聚氰胺和氰尿酸為原料，在無機酸或堿性條件下反應，然后經過洗滌、過濾、干燥和粉碎得到，或者采用高溫固相法制備。采用現有方法制得的普通MCA粒徑集中在3um以下，產品堆積密度小，一般在0. 3g/cm3,存在ニ 次團聚現象，在尼龍等加工時增加了混料擠出加工難度，易造成分散不均勻，使阻燃性能不穩定，機械強度下降；并且普通MCA較小的粒徑及分布導致產品抽濾困難，從而導致整個產品エ藝受限于抽濾、烘干環節，影響生產效率。
發明內容
本發明的目的在于提供ー種大粒徑寬分布MCA的合成方法，該方法合成的大粒徑寬分布MCA抽濾容易，與高分子材料(如橡膠、尼龍、環氧樹脂、聚四氟こ烯樹脂、塑料制品) 在擠出加工時的分散性好，阻燃性能優良。本發明的技術方案是ー種大粒徑寬分布三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，其特征是按照三聚氰胺與氰尿酸的摩爾比為I : I. 05準備原料，反應釜內加入三聚氰胺和氰尿酸總質量3-6倍的水作為溶劑，將氰尿酸加入反應釜中，升溫至60°C 110°C攪拌溶解，然后加入三聚氰胺和高分子成核劑，在95°C 110°C下攪拌反應I. 5h 5h，得到白色淤漿，淤漿經壓濾、烘干、粉碎，得到粒徑大小為15um IOOum的白色粉末狀產品。上述高分子成核劑具體為ー種線狀高分子胺類物質，其分子量從幾萬到幾千萬， 添加量為三聚氰胺和氰尿酸總質量的0. 5% 5%，優選聚丙烯酰胺。上述溶劑水的量優選為原料三聚氰胺與氰尿酸總質量的3 4. 5倍，更優選為3. 6 倍；氰尿酸攪拌溶解溫度優選為70°C 100°C ;反應溫度優選為98°C 102°C ;反應時間優選為2h 4h,更優選為3小時。在反應過程中，高分子成核劑每個基本単元的氨基能夠與氰尿酸形成氫鍵，從而將三聚氰胺氰尿酸鹽連在一起形成聚集體，生成大粒徑寬分布MCA。本發明獲得的大粒徑寬分布MCA，可用作橡膠、尼龍、環氧樹脂、丙烯酸乳液、聚四氟こ烯樹脂、塑料制品中的無鹵阻燃添加劑，并可獲得優良的阻燃效果。本發明具有如下優點
I、本發明方法合成的大粒徑寬分布MCA，作為阻燃添加劑與高分子材料混合時，其較大的粒徑及分布范圍可以起到大粒徑顆粒填充、小粒徑顆粒補充填充縫隙的效果，有效改善MCA在基體中的分散性能，進而提高了基體材料的阻燃效果和力學性能。2、與普通MCA相比，本發明合成的大粒徑寬分布MCA更易于抽濾、烘干，縮短了エ 藝時間，提聞了生廣效率。3、本發明生產過程中不會產生含酸或含氨水蒸汽，避免對設備腐蝕；最終產品不需要大量水沖洗，減少環境污染。
具體實施例方式實施例I在1500L反應釜中加入560. 12kg水，加入80. 59kg氰尿酸后，升溫至70°C攪拌溶解，將75kg三聚氰胺和7. 78kg聚丙烯酰胺混合均勻后加入，升溫至98°C，攪拌下恒溫反應 3h，得到白色淤漿，將淤漿輸送入壓濾機，進行脫水，得白色濾餅，濾餅進入閃蒸干燥器進行閃蒸干燥，然后粉碎，得到平均粒徑為22. 6 y m的MCA白色粉末。本實施例產品的性能指標與普通MCA指標對比如下表I所示。表I本發明產品與普通產品性能指標對比
權利要求
1.一種大粒徑寬分布三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，其特征是，按照三聚氰胺與氰尿酸的摩爾比為I : I. 05準備原料，反應釜內加入三聚氰胺和氰尿酸總質量3-6倍的水作為溶劑，將氰尿酸加入反應釜中，升溫至60°C 110°C攪拌溶解，然后加入三聚氰胺和高分子成核劑，在95°C 110°C下攪拌反應I. 5h 5h，得到白色淤漿，淤漿經壓濾、烘干、粉碎，制得粒徑大小為15um IOOum白色粉末狀產品；所述高分子成核劑為一種線狀高分子胺類物質，其分子量為幾萬到幾千萬，其添加量為三聚氰胺和氰尿酸總質量的0.5% 5%。
2.根據權利要求I所述的大粒徑寬分布三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，其特征是，所述高分子成核劑為聚丙烯酰胺。
3.根據權利要求I或2所述大粒徑寬分布三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，其特征是，所述溶劑水的量為原料三聚氰胺與氰尿酸總質量的3 4. 5倍；所述氰尿酸攪拌溶解溫度為 70°C 100°C ;所述反應溫度為98°C 102°C ;所述反應時間為2h 4h。
4.根據權利要求3所述大粒徑寬分布三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，其特征是，所述溶劑水的量為原料三聚氰胺與氰尿酸總質量的3. 6倍；所述反應時間為3h。
全文摘要
本發明公開了一種大粒徑寬分布三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，屬于阻燃劑制備技術領域。按照三聚氰胺與氰尿酸的摩爾比為1∶1.05準備原料，反應釜內加入三聚氰胺和氰尿酸總質量3-6倍的水作為溶劑，將氰尿酸加入反應釜中攪拌升溫至60℃～110℃，然后加入三聚氰胺和高分子成核劑，在95℃～110℃下攪拌反應1.5h～5h，得到白色淤漿，淤漿經壓濾、烘干、粉碎，制得粒徑大小為15～100um白色粉末狀三聚氰胺氰尿酸鹽。本發明提供的大粒徑寬分布三聚氰胺氰尿酸鹽更易于抽濾、烘干，使生產效率提高；作為阻燃添加劑在高分子材料基體中具有更好的分散性能，進而提高了基體材料的阻燃效果和力學性能。
文檔編號C08L21/00GK102585290SQ20121006684
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月14日 優先權日2012年3月14日
發明者李加智, 牛民卜 申請人:濟南泰星精細化工有限公司