專利名稱：一種光學膜用聚酯切片及光學級聚酯薄膜的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種光學膜用聚酯切片及其制備的光學級聚酯薄膜，屬于化學材料領域。
背景技術：
聚酯薄膜由于具有優異的機械性能、良好的尺寸穩定性高透明以及耐化學性等， 廣泛應用于不同的行業，特別是用于對光學性能要求較高的平板顯示屏中的保護膜、反射膜、擴散膜等。但現有聚酯薄膜的光學性能，如透明度、光澤度和霧度等性能方面存在不足，主要原因一是，聚酯的結晶速率較高，成膜時會產生一定的結晶度，造成膜的透明度降低，霧度值增加，使之不能滿足對光學性能要求較高的平板顯示屏中的保護膜、反射膜、擴散膜等光學膜的要求；二是在生產過程中，為改善聚酯薄膜的自粘性，在聚酯薄膜生產過程中，通常加入含有添加劑粒子的聚酯母料切片作為滑爽劑，以增加薄膜的表面粗糙程度，使薄膜達到良好的運行性能。但是添加劑的加入，使得薄膜的透明度在一定程度上遭到破壞，增加了薄膜的發霧程度，這嚴重影響了薄膜的光線透過率，影響聚酯薄膜光學性能，這在許多應用領域不希望的，尤其是在光學應用領域是致命的。
發明內容
本發明提供一種光學膜用聚酯切片及由其制備的光學級聚酯薄膜，通過采用納米添加劑分散技術，克服了普通聚酯薄膜存在沙粒狀發霧現象，降低了薄膜的霧度，保證了聚酯薄膜的高透光率和光澤度，同時解決了薄膜收卷時出現的發澀、易劃傷，保證了薄膜的收卷性能、表觀光滑平整。為實現上述發明目的，本發明是通過下述技術方案實現的一種光學膜用聚酯切片，采用下述工藝制備將乙二醇、對苯二甲酸和間苯二甲酸在打漿釜中混合制成漿液；將乙二醇和醋酸銻或乙二醇銻投入催化劑配制釜，攪拌均勻制成催化劑液；將納米級添加劑、微米級添加劑和乙二醇投入添加劑配制釜，攪拌均勻制成添加劑液；將漿液和催化劑液投入酯化釜，加熱反應，得到酯化物；反應后將酯化物壓入預縮聚釜，同時壓入添加劑液，預縮聚反應過程中抽真空，將過量的乙二醇排出；將預縮聚的產物壓入終縮聚釜得到熔體；將熔體冷卻，切粒，出料，包裝。其中，所述的納米級添加劑的粒徑在10 300nm之間，優選為50 200nm之間， 含量占所述的原料總質量的總重量的50 3000ppm之間；所述的微米級添加劑的粒徑在
0.5 2um之間,含量占所述的原料總質量的O 500ppm之間。所述的納米級、微米級添加劑包括但不限于二氧化硅、二氧化鈦、滑石粉、氧化鋅、磷酸鈣中的一種和/或一種以上，優
選為二氧化硅。其中，對苯二甲酸和間苯二甲酸的總用量與乙二醇的用量摩爾比為I : I. 2
1.3 ;醋酸銻或乙二醇銻的用量為原料總質量的O. 03 O. 04%。
在本發明中，各反應步驟的溫度可以根據實際的化學反應需要進行調整，優選的是下述溫度范圍酯化反應溫度為250 255°C ;預縮聚反應溫度為255 260°C ;終縮聚反應溫度為280 285°C。進一步的，在上述基礎上，所述添加劑液的制備，還包括對添加劑的表面進行處理的步驟首先用硅烷偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑和硬脂酸對添加劑的表面進行處理處理，將處理后的添加劑和乙二醇按I : 8 24的質量比加入至砂磨機中，球磨分散，得到均勻分散的添加劑液。進一步的，在上述基礎上，本領域技術人員可以根據需要在預縮聚反應過程中，根據產品特性的需要，可以加入現有技術中已知的若干化學物質，包括但不限于穩定劑、靜電吸附劑、調色劑、耐老化劑等，加入的量可以根據需要按比例添加。所述的穩定劑、靜電吸附劑、調色劑、耐老化劑為本領域廣泛使用，如穩定劑可以是磷化合物、靜電吸附劑可以是醋酸鎂或醋酸鉀、調色劑可以是醋酸鈷等常用色澤調節劑、耐老化劑可以是抗氧化劑、抗紫外光劑等。進一步的，在上述基礎上，本發明還公開了一種光學級聚酯薄膜，用所得光學膜用聚酯切片制備而成，其制備步驟為將所得光學膜用聚酯切片在260 290°C的溫度下擠出成膜，然后在80 120°C的溫度下逐次進行縱向和橫向的拉伸，拉伸倍數在3. O 4. 5之間，在190 230°C的溫度下熱定型，熱定型松弛率在4 6%之間，得到雙向拉伸光學級聚
酯薄膜。最后，本發明還公開了所述光學膜用聚酯切片、光學級聚酯薄膜的制備工藝，采用上述所公開的制備工藝制備而成。本領域技術人員可以理解，本發明中采用相應的制備工藝所得的光學膜用聚酯切片、光學級聚酯薄膜要求保護的是所得到的最終產品，所述光學膜用聚酯切片、光學級聚酯薄膜的制備工藝要求保護的是制備最終產品所用的工藝路線， 二者是有區別的。本發明的光學膜用聚酯切片制備的聚酯薄膜透明度、光澤度和霧度等性能優越， 原因在于第一、在原料方面由于采用間苯二甲酸部分地代替對苯二甲酸參與共縮聚反應， 使所生成的聚酯樹脂結晶性能受到一定程度的削弱、結晶度有所降低，從而使薄膜的光學性能有所提高；第二，選擇了折光指數與聚酯相近的二氧化硅做薄膜的抗粘連劑，采用納米分散技術，以納米級粒子均勻分散在聚酯中，從而既解決了薄膜防粘連問題，又達到不影響薄膜光學性能的目的；第三、聚醋薄膜的生產工藝是三層共擠及雙向拉伸，采用三層共擠是減少抗粘連劑的用量，從而減少抗粘連劑對光學性能的影響。本發明的方法制備的聚酯切片及其制備的聚酯薄膜的透明度、光澤度和霧度等性能優越，由于選擇了折光指數與聚酯相近的添加劑做薄膜的抗粘連劑，從而既解決了薄膜防粘連問題，又不影響薄膜透光率；由于添加劑采用納米分散技術，以納米級粒子均勻分散在聚酯中，利用納米材料的透光性，可以提高聚酯薄膜的透明度和光澤度，降低霧度等性倉泛。
具體實施例方式結合具體實施例可以更好的理解本發明的實質，然而本發明并非僅限于下述實施例。本領域技術人員根據需要在理解本發明發明實質基礎上所進行的替換或改進，例如改變各成分用量、反應溫度等依舊屬于本發明的保護范圍。本發明的保護范圍涵蓋于其權利要求及權利要求的等同變換。實施例I首先苯二甲酸和間苯二甲酸和乙二醇按照I : I. 2 I. 3的配比，在250 255°C 進行酯化反應，反應結束后，將所述的平均粒徑為50nm的納米級二氧化硅表面進行處理， 將二氧化硅和乙二醇一起加入至砂磨機中，高速分散至少4小時，攪拌均勻制成二氧化硅添加劑液，將添加劑液加入到預縮聚反應釜中，再加入穩定劑磷化合物等，預縮聚反應結束，將預縮聚的產物壓入終縮聚釜，進一步進行反應至特性黏度在O. 62 O. 68，聚合結束， 造粒得到母切片。將母切片與大有光切片按照一定的配比在260 290°C的溫度下三層共擠出成膜，然后在80 120°C的溫度下同時進行縱向和橫向的拉伸，縱拉3. 3倍，橫拉3. 2倍，在 190 230°C的溫度下熱定型，熱定型松馳率在4% 6%之間，獲得厚度為75um的聚酯薄膜，所述的薄膜中含800ppm 二氧化硅粒子。薄膜透光率達到92%，靜摩擦為O. 36，動摩擦為O. 39，薄膜霧度為O. 9 %。實施例2合成過程同實施例1，將所述的平均粒徑為200nm的納米級二氧化硅表面進行處理，將二氧化硅和乙二醇一起加入至砂磨機中，高速分散至少4h，攪拌均勻制成制成二氧化硅添加劑液。將添加劑液加入到預縮聚反應釜中，預縮聚反應結束，將預縮聚的產物壓入終縮聚釜，進一步進行反應至特性黏度在O. 62 O. 68，聚合結束，造粒得到母切片。將母切片擠出雙拉獲得厚度為75um的聚酯薄膜，所述的薄膜中含500ppm 二氧化硅粒子，薄膜透光率達到91%，靜摩擦為O. 38，動摩擦為O. 41，薄膜霧度為I. 5%。實施例3合成過程同實施例1，將平均粒徑為IOOnm的納米級二氧化硅表面進行處理，將二氧化硅和乙二醇一起加入至砂磨機中，高速分散至少4h，再加入表面進行處理的平均粒徑為2um的二氧化硅，微米級的二氧化硅的含量占納米級的二氧化硅的質量百分比在4 10%之間，攪拌均勻制成制成二氧化硅添加劑液。將母切片擠出雙拉獲得厚度為75um的聚酯薄膜，所述的薄膜中含300ppm 二氧化硅粒子，薄膜透光率達到90%，靜摩擦為O. 40，動摩擦為O. 44，薄膜霧度為2. 3%。實施例4合成過程同實施例1，將平均粒徑為50nm的納米級二氧化硅表面進行處理和乙二醇一起加入至砂磨機中，高速分散至少4h，再加入表面進行處理的平均粒徑為O. 5um的二氧化硅，所述的微米級的二氧化硅的含量占所述的納米級的二氧化硅的質量百分比在4 10%之間，攪拌均勻制成制成二氧化硅添加劑液。將母切片擠出雙拉獲得厚度為75um的聚酯薄膜，所述的薄膜中含400ppm 二氧化硅粒子，薄膜透光率達到92%，靜摩擦為O. 38，動摩擦為O. 43，薄膜霧度為I. 7%。
權利要求
1.一種光學膜用聚酯切片，其特征在于采用下述工藝制備將乙二醇、對苯二甲酸和間苯二甲酸在打漿釜中混合制成漿液；將乙二醇和醋酸銻或乙二醇銻投入催化劑配制釜， 攪拌均勻制成催化劑液；將納米級添加劑、微米級添加劑和乙二醇投入添加劑配制釜，攪拌均勻制成添加劑液；將漿液和催化劑液投入酯化釜，加熱反應，得到酯化物；反應后將酯化物壓入預縮聚釜，同時壓入添加劑液，預縮聚反應過程中抽真空，將過量的乙二醇排出；將預縮聚的產物壓入終縮聚釜得到熔體；將熔體冷卻，切粒，出料，包裝。
2.根據權利要求I所述的光學膜用聚酯切片，其特征在于所述的納米級添加劑的粒徑在10 300nm之間，含量占所述的原料總質量的總重量的50 3000ppm之間；所述的微米級添加劑的粒徑在O. 5 2um之間,含量占所述的原料總質量的O 500ppm之間。
3.根據權利要求2所述的光學膜用聚酯切片，其特征在于所述的納米級添加劑的粒徑在50 200nm之間。
4.根據權利要求2所述的光學膜用聚酯切片，其特征在于所述的納米級、微米級添加劑包括二氧化硅、二氧化鈦、滑石粉、氧化鋅、磷酸鈣。
5.根據權利要求4所述的光學膜用聚酯切片，其特征在于所述的納米級、微米級添加劑為二氧化硅。
6.根據權利要求I所述的光學膜用聚酯切片，其特征在于對苯二甲酸和間苯二甲酸的總用量與乙二醇的用量摩爾比為I : I. 2 I. 3。
7.根據權利要求I所述的光學膜用聚酯切片，其特征在于醋酸銻或乙二醇銻的用量為原料總質量的O. 03 O. 04%。
8.根據權利要求I所述的光學膜用聚酯切片，其特征在于酯化反應溫度為250 2550C ;預縮聚反應溫度為255 260°C ;終縮聚反應溫度為280 285°C。
9.根據權利要求I所述的光學膜用聚酯切片，其特征在于所述添加劑液的制備，還包括對添加劑的表面進行處理的步驟首先用硅烷偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑和硬脂酸對添加劑的表面進行處理處理，將處理后的添加劑和乙二醇按I : 8 24的質量比加入至砂磨機中，球磨分散，得到均勻分散的添加劑液。
10.一種光學級聚酯薄膜，采用下述方法制備將權利要求I所得的光學膜用聚酯切片在260 290°C的溫度下擠出成膜，然后在80 120°C的溫度下逐次進行縱向和橫向的拉伸，拉伸倍數在3. O 4. 5之間，在190 230°C的溫度下熱定型，熱定型松弛率在4 6% 之間，得到雙向拉伸光學級聚酯薄膜。
全文摘要
本發明涉及一種光學膜用聚酯切片，采用下述工藝制備將乙二醇、對苯二甲酸和間苯二甲酸在打漿釜中混合制成漿液；將乙二醇和醋酸銻或乙二醇銻投入催化劑配制釜，攪拌均勻制成催化劑液；將納米級添加劑、微米級添加劑和乙二醇投入添加劑配制釜，攪拌均勻制成添加劑液；將漿液和催化劑液投入酯化釜，加熱反應，得到酯化物；反應后將酯化物壓入預縮聚釜，同時壓入添加劑液，預縮聚反應過程中抽真空，將過量的乙二醇排出；將預縮聚的產物壓入終縮聚釜得到熔體；將熔體冷卻，切粒，出料，包裝。本發明的光學膜用聚酯切片在制備時采用乙二醇溶劑將納米添加劑通過添加分散劑經高速乳化機后制備成添加劑液，在酯化或預縮聚反應時添加，解決納米添加劑分散性難題，同時克服了普通聚酯薄膜存在沙粒狀發霧現象，降低了薄膜的霧度，保證了聚酯薄膜的高透光率。
文檔編號C08G63/181GK102585181SQ20121006403
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月12日 優先權日2012年3月12日
發明者徐成呈, 沈安樂, 金懷龍 申請人:南京蘭埔成實業有限公司