專利名稱：一種聚硅烷合成工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種光電導、發光二極管、非線性光學材料、新型光記憶材料、新型復合材料，具體涉及一種聚硅烷合成工藝，屬化工技術領域。
背景技術：
目前合成聚硅烷的主要方法有1、沃茲(mirtz)偶合法；2、超聲波鈉縮合法；3、加助溶劑縮聚。但這些方法存在一些缺點反應條件劇烈，有一定危險性；反應速率難以控制，是分子量分布不均勻，高分子量產率低；難以量化生產。發明內容
本發明的目的在于克服上述現有技術的不足之處，提供一種聚硅烷合成工藝，該合成工藝采用金屬鎂、路易斯酸和氯化鋰做催化劑，無水四氫呋喃作溶劑，在室溫下攪拌， 即得高分子量、高收率的成品。工藝簡單可靠，易操作，危險性較低，產品收率高。
本發明是以如下技術方案實現的一種聚硅烷合成工藝，其特征是該合成工藝以二氯甲基苯基硅烷為原材料，采用金屬鎂、路易斯酸和氯化鋰做催化劑，無水四氫呋喃作溶劑，在室溫下攪拌，即得高分子量，高收率成品。
所述的催化劑分別是金屬鎂、氯化鋰、路易斯酸(氯化鋁、氯化鐵、氯化鋅)。
工藝中采用氮氣置換瓶中空氣，在室溫下攪拌M小時。
工藝具體包括如下步驟向燒瓶中加入冰水混合鹽酸，置入分液漏斗中，用乙醚萃取，萃取液加入無水硫酸鎂吸收水分，蒸餾脫去乙醚，加入乙醇，抽濾得到成品。
本發明的優點是該合成工藝采用金屬鎂、路易斯酸和氯化鋰做催化劑，無水四氫呋喃作溶劑，在室溫下攪拌，即得高分子量、高收率的成品。工藝簡單可靠，易操作，危險性較低，產品收率高。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明作進一步說明 實施例1、向250ml三口燒瓶中投入鎂8g、氯化鋰10g、氯化鋁15g、60ml四氫呋喃，用氮氣置換燒瓶中的空氣，在攪拌情況下，加入二氯甲基苯基硅烷10g，攪拌M小時；向燒瓶中加入 INlOOml冰水混合鹽酸，置入分液漏斗中，用200ml乙醚萃取，萃取液加入無水硫酸鎂吸收水分，蒸餾脫去乙醚，加入IOOml乙醇，抽濾，干燥濾餅。即得1.8g的高分子聚硅烷。收率 30%。
實施例2、向250ml三口燒瓶中投入鎂8g、氯化鋰10g、氯化鐵15g、60ml四氫呋喃，用氮氣置換燒瓶中的空氣，在攪拌情況下，加入二氯甲基苯基硅烷10g，攪拌M小時；向燒瓶中加入 INlOOml冰水混合鹽酸，置入分液漏斗中，用200ml乙醚萃取，萃取液加入無水硫酸鎂吸收水分，蒸餾脫去乙醚，加入IOOml乙醇，抽濾，干燥濾餅。即得3. Og的高分子聚硅烷。收率 50%。
實施例3、向250ml三口燒瓶中投入鎂8g、氯化鋰10g、氯化鋅15g、60ml四氫呋喃，用氮氣置換燒瓶中的空氣，在攪拌情況下，加入二氯甲基苯基硅烷10g，攪拌M小時；向燒瓶中加入 INlOOml冰水混合鹽酸，置入分液漏斗中，用200ml乙醚萃取，萃取液加入無水硫酸鎂吸收水分，蒸餾脫去乙醚，加入IOOml乙醇，抽濾，干燥濾餅。即得5. Ig的高分子聚硅烷。收率 85%。
權利要求
1.一種聚硅烷合成工藝，其特征是該合成工藝以二氯甲基苯基硅烷為原材料，采用金屬鎂、路易斯酸和氯化鋰做催化劑，無水四氫呋喃作溶劑，在室溫下攪拌，即得高分子量，高收率成品。
2.根據權利要求1所述的聚硅烷合成工藝，其特征是所述的催化劑分別是金屬鎂、氯化鋰、路易斯酸(氯化鋁、氯化鐵、氯化鋅)。
3.根據權利要求1所述的聚硅烷合成工藝，其特征是采用氮氣置換瓶中空氣，在室溫下攪拌M小時。
4.根據權利要求1所述的聚硅烷合成工藝，其特征是具體包括如下步驟向燒瓶中加入冰水混合鹽酸，置入分液漏斗中，用乙醚萃取，萃取液加入無水硫酸鎂吸收水分，蒸餾脫去乙醚，加入乙醇，抽濾得到成品。
全文摘要
本發明涉及一種光電導、發光二極管、非線性光學材料、新型光記憶材料、新型復合材料，具體涉及一種聚硅烷合成工藝，屬化工技術領域。該合成工藝以二氯甲基苯基硅烷為原材料，采用金屬鎂、路易斯酸和氯化鋰做催化劑，無水四氫呋喃作溶劑，在室溫下攪拌，即得高分子量，高收率成品。工藝簡單可靠，易操作，危險性較低，產品收率高。
文檔編號C08G77/60GK102558564SQ20121003627
公開日2012年7月11日 申請日期2012年2月17日 優先權日2012年2月17日
發明者吳登魁, 張學有, 顏齊軍 申請人:張學生