專利名稱：一種十二烯基琥珀酸淀粉酯的擠壓制備方法
技術領域：
一種十二烯基琥珀酸淀粉酯的擠壓制備方法，屬于食品配料開發技術領域。
背景技術：
酯化淀粉是一種重要的變性淀粉，是淀粉的醇羥基與催化劑作用后，解離成陰離子，然后進攻帶有部分正電荷的相應酯化劑的羰基碳，發生親核取代反應形成酯鍵。酯化淀粉的許多性能優于原淀粉，因此，應用范圍較廣泛，在食品工業中，酯化淀粉可用作乳化劑、 增稠劑，應用于諸如低脂冰淇淋、焙烤食品、奶制品中。長鏈脂肪酸淀粉酯具有特殊的熱塑性、疏水性和乳化性，在化學工業中可以用作乳化劑，可以將其應用于香精香料中，使得形成的混合體系更加均勻穩定。采用雙螺桿擠壓技術生產長鏈脂肪酸淀粉酯，其工藝簡單，無“三廢”產生，使生產成本降低。擠壓法生產長鏈脂肪酸淀粉酯，在反應體系中反應物質的濃度相對較高，因此能達到較高的反應效率。同時，擠壓機螺桿的高剪切力作用使得反應物質更加充分的反應，擠壓腔內的高溫環境促進淀粉酯化變性的同時，可以實現淀粉糊化，從而提高反應效率。本發明為實現采用雙螺桿擠壓技術大規模生產長鏈脂肪酸淀粉酯奠定了很好的 ■石出。
發明內容
本發明的目的是提供一種十二烯基琥珀酸淀粉酯的擠壓制備方法。本發明的技術方案一種十二烯基琥珀酸淀粉酯的擠壓制備方法，以玉米淀粉作為原料，以十二烯基琥珀酸酐為酯化劑，以氫氧化鈉為催化劑，經過雙螺桿擠壓機擠壓后， 再經干燥、冷卻、粉碎而制得；
(1)物料配比
物料質量配比以玉米淀粉100%計，十二烯基琥珀酸酐3% 6%，氫氧化鈉0. 5% 1. 5% ；
(2)加水制備混合料
按配比稱取玉米淀粉，加入酯化劑十二烯基琥珀酸酐，氫氧化鈉，加蒸餾水調節體系水分含量至25%，混合均勻；
(3)擠壓設備調試
喂料器的喂料速度在擠壓開始前調節為60r/min，在擠壓開始后調節為與擠壓機的螺桿轉速同步，達到100 120r/min ；在擠壓過程中扭距過大，達到30N · m時則降低喂料速度為60 80r/min ；擠壓機出料口的模頭孔徑為4 8mm ；
(4)擠壓條件的控制
擠壓條件螺桿轉速70 150r/min，擠壓機四段溫度分別設定為50 80，70 100， 90 120，100 130°C;將樣品放入喂料器，經由喂料器進入擠壓機內擠壓，完成酯化反應；
(5)干燥:擠壓反應后把所得產物放進烘箱，把烘箱溫度調至30 40°C，對擠出物進行烘干，在室溫下冷卻，用粉碎機粉碎，將所得粉碎后產品置于密封樣品袋包裝。取代度的測定
稱取樣品1. 5g于80mL燒杯中，用1. 5mL乙醇潤濕后，加入20mL 2. 5mol/L鹽酸的乙醇溶液酸化樣品，攪拌30min后，加入40mL 90%的乙醇，繼續攪拌lOmin，移入布氏漏斗中， 用90%的乙醇淋洗至洗出液中無氯離子為止，然后將漏斗中樣品移入250mL的燒杯中，加入 7. 5mL 0. 25mol/L的標準氫氧化鈉溶液，加蒸餾水至150mL，沸水浴20min后，加入1%酚酞指示劑20滴，攪拌，趁熱用0. 05mol/L的硫酸溶液滴定至酚酞終點，記錄消耗硫酸的體積， 同時要用不加酸酐制備的樣品作空白。本發明的有益效果采用雙螺桿擠壓技術生產十二烯基琥珀酸淀粉酯，其工藝簡單，無“三廢”產生，使生產成本降低。擠壓法生產十二烯基琥珀酸淀粉酯，在反應體系中反應物質的濃度相對較高，因此能達到較高的反應效率。同時，擠壓機螺桿的高剪切力作用使得反應物質更加充分的反應，擠壓腔內的高溫環境促進淀粉酯化變性的同時，可以實現淀粉糊化，從而提高反應效率。本法用擠壓法制得了產品十二烯基琥珀酸淀粉酯，其取代度范圍達到0. 10 0. 14。
具體實施例方式實施例1
稱取1500克玉米淀粉，加入70克十二烯基琥珀酸酐，15克氫氧化鈉，調水分至25%，混合均勻。調節擠壓條件，螺桿轉速120r/min，擠壓出料溫度110°C，放入擠壓機內，擠壓機四段溫度分別設定為60，80，100，110°C進行酯化反應。反應后把所得產物放進烘箱后，把烘箱溫度調至30 40°C，對擠出物進行烘干，在室溫下冷卻，用粉碎機粉碎完樣品后，將所得樣品置于密封樣品袋包裝。實施例2
稱取1500克玉米淀粉，加入45克十二烯基琥珀酸酐，20克氫氧化鈉，調水分至25%，混合均勻。調節擠壓條件，螺桿轉速lOOr/min，擠壓出料溫度130°C，放入擠壓機內，擠壓機四段溫度分別設定為80，100，120，130°C進行酯化反應。反應后把所得產物放進烘箱后，把烘箱溫度調至30 40°C，對擠出物進行烘干，在室溫下冷卻，用粉碎機粉碎完樣品后，將所得樣品置于密封樣品袋包裝。
權利要求
1. 一種十二烯基琥珀酸淀粉酯的擠壓制備方法，其特征在于以玉米淀粉作為原料，以十二烯基琥珀酸酐為酯化劑，以氫氧化鈉為催化劑，經過雙螺桿擠壓機擠壓后，再經干燥、 冷卻、粉碎而制得；(1)物料配比物料質量配比以玉米淀粉100%計，十二烯基琥珀酸酐3% 6%，氫氧化鈉0. 5% 1. 5% ；(2)加水制備混合料按配比稱取玉米淀粉，加入酯化劑十二烯基琥珀酸酐，氫氧化鈉，加蒸餾水調節體系水分含量至25%，混合均勻；(3)擠壓設備調試喂料器的喂料速度在擠壓開始前調節為60r/min，在擠壓開始后調節為與擠壓機的螺桿轉速同步，達到100 120r/min ；在擠壓過程中扭距過大，達到30N · m時則降低喂料速度為60 80r/min ；擠壓機出料口的模頭孔徑為4 8mm ；(4)擠壓條件的控制擠壓條件螺桿轉速70 150r/min，擠壓機四段溫度分別設定為50 80，70 100， 90 120，100 130°C;將樣品放入喂料器，經由喂料器進入擠壓機內擠壓，完成酯化反應；(5)干燥:擠壓反應后把所得產物放進烘箱，把烘箱溫度調至30 40°C，對擠出物進行烘干，在室溫下冷卻，用粉碎機粉碎，將所得粉碎后產品置于密封樣品袋包裝。
全文摘要
一種十二烯基琥珀酸淀粉酯的擠壓制備方法，屬于食品配料開發技術領域。本發明以玉米淀粉為原料，加入玉米淀粉質量3%～6%的酯化劑十二烯基琥珀酸酐，玉米淀粉質量0.5%～1.5%的催化劑氫氧化鈉，經過雙螺桿擠壓機擠壓，螺桿轉速70～150r/min，擠壓機四段溫度分別設定為50～80、70～100、90～120、100～130℃，冷卻，粉碎而制備得到十二烯基琥珀酸淀粉酯。本發明方法生產的十二烯基琥珀酸淀粉酯具有高效、無“三廢”、成本低等優勢。此外，所制備的十二烯基琥珀酸淀粉酯取代度范圍達到0.10～0.14,可以作為乳化劑，提高香精香料體系的均勻、穩定性。
文檔編號C08B31/04GK102558371SQ20111044992
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月29日 優先權日2011年12月29日
發明者張婷婷, 張靈羽, 徐學明, 李彬, 楊哪, 田耀旗, 謝正軍, 趙建偉, 金征宇 申請人:江南大學