專利名稱：一種聚對苯二甲酸丁二酯組合物及其制備方法
技術領域：
本發明屬于高分子復合材料領域，涉及一種聚對苯二甲酸丁二酯組合物及其制備方法。
背景技術：
聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)為乳白色半透明到不透明、結晶型熱塑性聚酯。聚對苯二甲酸丁二醇酯的開始使用開始于上世紀70年代，是五大工程塑料中開發最晚，但發展速度最快的一類材料。它具有耐熱性好、耐疲勞性，自潤滑、低摩擦系數，耐候性好等優異的性能。因為材料的吸水率低，僅為0.1%，所以在潮濕環境中仍保持各種物性(包括電性能)，電絕緣性，但體積電阻、介電損耗大。耐熱水、堿類、酸類、油類。在低溫下聚對苯二甲酸丁二醇酯可迅速結晶，具有良好的成型性。PBT材料的良好性能，在節能燈領域的應用十分廣泛，近年來逐漸開發用于汽車車燈裝飾圈材料，裝飾圈材料過去一直以耐熱PC材料為主，近年來逐漸被聚對苯二甲酸丁二醇酯/聚對苯二甲酸乙二醇酯(PBT/PET)車燈材料所替代。裝飾圈材料均需要采用真空蒸鍍技術對產品進行金屬化處理，但由于塑料材料表面的不平整，真空蒸鍍前需要在塑料件上噴涂底漆，從而得到光滑平整的表面。但隨之也會帶來成本增加，環境污染等問題，因此，免噴涂材料成為另一個重要市場方向。·
發明內容
本發明的目的在于針對現有技術的缺陷而提供一種免底涂的聚對苯二甲酸丁二酯組合物。本發明的另一個目的是提供一種上述聚對苯二甲酸丁二酯組合物的制備方法。為實現上述目的，本發明采用以下技術方案:一種聚對苯二甲酸丁二酯組合物，該組合物由包含以下重量份的組分制成:聚對苯二甲酸丁二酯91-96份，功能填料1.5-3份，成核劑0.5-5份，加工助劑0.9-1.5份。所述的聚對苯二甲酸丁二酯的相對粘度為0.8-1，優選相對粘度為0.8-0.85的聚
對苯二甲酸丁二酯。所述的功能填料為表面具有多孔狀結構的填料與異氰尿酸三縮水甘油酯的混合物，填料與異氰尿酸三縮水甘油酯的混合比例在1:1至1: 5之間。所述的表面多孔狀結構的填料選自沸石或是硅藻土。所述的成核劑為無機類填料、顏料或有機鹽中的一種或一種以上，優選褐煤酸鈉鹽、脂肪族或芳香族羧酸鹽中的一種或一種以上，進一步優選苯甲酸鈉、滑石粉、鈦白粉或白炭黑中的一種或一種以上。
所述的加工助劑選自潤滑劑或抗氧劑。所述的潤滑劑選自季戊四醇硬脂酸酯、脂肪酸酰胺、硬脂酸金屬皂類、脂肪雙酰胺蠟類、聚乙烯蠟類或褐煤蠟酸乙二酯酯類中的一種或一種以上；優選麗科蠟E、季戊四醇硬脂酸酯(PETS)或乙撐雙硬脂酰胺(EBS)；所述的抗氧劑選自受阻酚類抗氧劑或亞磷酸酯類抗氧劑中的一種或一種以上，進一步優選四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧劑1010)或三[2.4- 二叔丁基苯基]亞磷酸酯(抗氧劑168)中的一種或兩種。一種上述聚對苯二甲酸丁二酯組合物的制備方法，該方法包括以下步驟:(1)將干燥的91-96份的聚對苯二甲酸丁二酯、1.5_3份的功能填料、0.5_5份的成核劑和0.9-1.5份的加工助劑，加入高速混合機中，在高速混合機中攪拌3-5min ；(2)然后將步驟(1)中混合均勻的物料加入雙螺桿擠出機的加料口 ；物料經雙螺桿擠出機熔融擠出，造粒，制備得到聚對苯二甲酸丁二酯組合物。所述的步驟⑴中干燥的聚對苯二甲酸丁二酯是在溫度為110_120°C，干燥時間為 3-4h。所述的步驟⑵中雙螺桿擠出機的一區溫度為180-220 °C，二區溫度為200-240°C，三區溫度為220-250°C，四區溫度為220_240°C，五區溫度為220_240°C，六區溫度為220-240°C，機頭溫度為220-250°C，主機轉速是15-35HZ。本發明同現有技術相比，具有如下優點和有益效果:1、制品表面光澤度高，能夠直接真空鍍膜而無需噴裝底漆；2、流動性好，加工成型性好；3、耐熱性優良，可滿足車燈裝飾框耐溫160°C的要求；4、具有優異的耐化學品性及優良的尺寸穩定性。
具體實施例方式以下結合實施例對本發明作進一步的說明。機械性能測試方法:本發明的組合物采用ASTM標準注塑，測試試樣，使用塑料注塑機在220-250 °C下注塑成型。樣條尺寸(長度X寬度X厚度)分別為:拉伸樣條(啞鈴型)，1 70mmX 1 3mmX 3.2mm ;彎曲樣條，1 27mmX 1 3mmX 3.2mm ;無缺口沖擊樣條，127謹X13謹Χ3.2謹；缺口沖擊樣條，127謹X 13謹X3.2謹，V型缺口，缺口深度為1/5 ;表面光澤度測試用色板，105mmX6mmX2.5mm。拉伸強度和斷裂伸長率:按ASTM D638測試，拉伸速度為50mm/min。彎曲強度和彎曲模量:按ASTM D790測試，彎曲速度為1.25mm/min。簡支梁缺口沖擊強度:按ASTM D6110測試。熔融指數:按ASTM D1238測試，測試溫度為250°C，施加壓力為2.16KG。表面光澤度:按ASTM D2457測試，測試角度為60°。熱變形溫度:按ASTM D648測試，測試壓力0.455MPa。試樣成型后在溫度為(23±2) °C、濕度為(50±5) %的標準環境中放置16h后測試，測試環境為(23±2)°C、濕度為(50±5) %。
實施例1(I)將聚對苯二甲酸丁二酯在110_120°C下，干燥3_4h ；(2)稱取干燥的聚對苯二甲酸丁二酯96份，沸石0.6份，異氰尿酸三縮水甘油酯
0.9份，成核劑滑石粉1.6份，抗氧劑1010/168 (I: 2)0.6份，潤滑劑季戊四醇硬脂酸酯0.3份；(3)將上述步驟⑵中稱好的物料在高速混合機中攪拌3min ；(4)然后將上述混合均勻的物料加入雙螺桿擠出機的加料口 ；(5)物料經雙螺桿擠出機熔融擠出，造粒；所述的雙螺桿擠出機的加工工藝為:雙螺桿擠出機一區溫度180_220°C，二區溫度200-240°C，三區溫度220-250°C，四區溫度220_240°C，五區溫度220_240°C，六區溫度220-240°C，機頭溫度220-250°C，主機轉速是15-35HZ。性能測試結果見表I。實施例2(I)將聚對苯二甲酸丁二酯在110_120°C下，干燥3_4h ；(2)稱取干燥的聚對苯二甲酸丁二酯94.7份，沸石0.6份，異氰尿酸三縮水甘油酯
1.8份，成核劑滑石粉2份，抗氧劑1010/168 (I: 2) 0.6份，潤滑劑季戊四醇硬脂酸酯0.3份；
(3)將上述步驟⑵中稱好的物料在高速混合機中攪拌3min ；(4)然后將上述混合均勻的物料加入雙螺桿擠出機的加料口 ；(5)物料經雙螺桿擠出機熔融擠出，造粒；所述的雙螺桿擠出機的加工工藝為:雙螺桿擠出機一區溫度180_220°C，二區溫度200-240°C，三區溫度220-250°C，四區溫度220_240°C，五區溫度220_240°C，六區溫度220-240°C，機頭溫度220-250°C，主機轉速是15-35HZ。性能測試結果見表I。實施例3(I)將聚對苯二甲酸丁二酯在110_120°C下，干燥3_4h ；(2)稱取干燥的聚對苯二甲酸丁二酯93.2份，沸石0.8份，異氰尿酸三縮水甘油酯1.6份，成核劑滑石粉3.5份，抗氧劑1010/168(1: 2)0.6份，潤滑劑季戊四醇硬脂酸酯
0.3 份；(3)將上述步驟⑵中稱好的物料在高速混合機中攪拌5min ；(4)然后將上述混合均勻的物料加入雙螺桿擠出機的加料口 ；(5)物料經雙螺桿擠出機熔融擠出，造粒；所述的雙螺桿擠出機的加工工藝為:雙螺桿擠出機一區溫度180_220°C，二區溫度200-240°C，三區溫度220-250°C，四區溫度220_240°C，五區溫度220_240°C，六區溫度220-240°C，機頭溫度220-250°C，主機轉速是15-35HZ。性能測試結果見表I。實施例4(I)將聚對苯二甲酸丁二酯在110-120°〇下，干燥3-411 ；(2)稱取干燥的聚對苯二甲酸丁二酯91份，沸石1.5份，異氰尿酸三縮水甘油酯
1.5份，成核劑滑石粉5份，抗氧劑1010/168(1: 2)0.6份，潤滑劑季戊四醇硬脂酸酯0.4份；(3)將上述步驟⑵中稱好的物料在高速混合機中攪拌5min ；
(4)然后將上述混合均勻的物料加入雙螺桿擠出機的加料口 ；(5)物料經雙螺桿擠出機熔融擠出，造粒；所述的雙螺桿擠出機的加工工藝為:雙螺桿擠出機一區溫度180-220°C，二區溫度200-240°C，三區溫度220-250°C，四區溫度220_240°C，五區溫度220_240°C，六區溫度220-240°C，機頭溫度220-250°C，主機轉速是15-35HZ。性能測試結果見表I。表I
權利要求
1.一種聚對苯二甲酸丁二酯組合物，其特征在于:該組合物由包含以下重量份的組分制成: 聚對苯二甲酸丁二酯91-96份， 功能填料1.5-3份， 成核劑0.5-5份， 加工助劑0.9-1.5份。
2.根據權利要求1所述的聚對苯二甲酸丁二酯組合物，其特征在于:所述的聚對苯二甲酸丁二酯的相對粘度為0.8-1，優選相對粘度為0.8-0.85。
3.根據權利要求1所述的聚對苯二甲酸丁二酯組合物，其特征在于:所述的功能填料為表面具有多孔狀結構的填料與異氰尿酸三縮水甘油酯的混合物，表面具有多孔狀結構的填料與異氰尿酸三縮水甘油酯的混合比例在1:1至1:5之間。
4.根據權利要求3所述的聚對苯二甲酸丁二酯組合物，其特征在于:所述的表面具有多孔狀結構的填料選自沸石或是硅藻土。
5.根據權利要求1所述的聚對苯二甲酸丁二酯組合物，其特征在于:所述的成核劑為無機類填料、顏料或有機鹽中的一種或一種以上，優選褐煤酸鈉鹽、脂肪族或芳香族羧酸鹽中的一種或一種以上，進一步優選苯甲酸鈉、滑石粉、鈦白粉或白炭黑中的一種或一種以上。
6.根據權利要求1所述的聚對苯二甲酸丁二酯組合物，其特征在于:所述的加工助劑選自潤滑劑或抗氧劑。
7.根據權利要求6所述的聚對苯二甲酸丁二酯組合物，其特征在于:所述的潤滑劑選自季戊四醇硬脂酸酯、脂肪酸酰胺、硬脂酸金屬皂類、脂肪雙酰胺蠟類、聚乙烯蠟類或褐煤蠟酸乙二酯酯類中的一種或一種以上；優選麗科蠟E、季戊四醇硬脂酸酯或乙撐雙硬脂酰胺。
8.根據權利要求6所述的聚對苯二甲酸丁二酯組合物，其特征在于:所述的抗氧劑選自受阻酚類抗氧劑或亞磷酸酯類抗氧劑中的一種或一種以上，進一步優選四[β - (3，5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯或三[2.4-二叔丁基苯基]亞磷酸酯中的一種或兩種。
9.一種權利要求1-8中任一所述的聚對苯二甲酸丁二酯組合物的制備方法，其特征在于:該方法包括以下步驟: (1)將干燥的91-96份的聚對苯二甲酸丁二酯、1.5-3份的功能填料、0.5_5份的成核劑和0.9-1.5份的加工助劑，加入高速混合機中，在高速混合機中攪拌3-5min ； (2)然后將步驟(I)中混合均勻的物料加入雙螺桿擠出機的加料口；物料經雙螺桿擠出機熔融擠出，造粒，制備得到聚對苯二甲酸丁二酯組合物。
10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于:所述的步驟(I)中干燥的聚對苯二甲酸丁二酯是在溫度為110-120°C，干燥時間為3-4h ； 或所述的步驟(2)中雙螺桿擠出機的一區溫度為180-220°C，二區溫度為200-240°C，三區溫度為220-250 °C，四區溫度為220-240°C，五區溫度為220_240°C，六區溫度為220-240°C，機頭溫度為220-250°C，主機轉速是15-35HZ。
全文摘要
本發明屬于高分子復合材料領域，涉及一種聚對苯二甲酸丁二酯組合物及其制備方法。該組合物由包含以下重量份的組分制成聚對苯二甲酸丁二酯91-96份，功能填料1.5-3份，成核劑1-5份，加工助劑0.5-1.5份。本發明同現有技術相比，具有如下優點和有益效果制品表面光澤度高，能夠直接真空鍍膜而無需噴裝底漆；流動性好，加工成型性好；耐熱性優良，可滿足車燈裝飾框耐溫160℃的要求；具有優異的耐化學品性及優良的尺寸穩定性。
文檔編號C08K5/3492GK103183933SQ201110449420
公開日2013年7月3日 申請日期2011年12月28日 優先權日2011年12月28日
發明者吳安琪, 范繼賢, 孫利明 申請人:合肥杰事杰新材料股份有限公司