專利名稱：網(wǎng)狀陽(yáng)離子聚丙烯酰胺制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚合水溶性高分子化工助劑領(lǐng)域，尤其涉及一種網(wǎng)狀陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)今水處理行業(yè)，水質(zhì)日趨復(fù)雜，對(duì)水處理化學(xué)品的要求也日趨提高。目前市場(chǎng)上常用的聚合物絮凝劑聚丙烯酰胺，多為線性結(jié)構(gòu)。其絮凝效果受離心機(jī)的強(qiáng)剪切作用影響較大，使凈水效果變差，加藥量增加。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種工藝簡(jiǎn)單網(wǎng)狀陽(yáng)離子聚丙烯酰胺制備方法，其產(chǎn)品溶解性良好，可凈水設(shè)備及水質(zhì)的適應(yīng)性更強(qiáng)，絮凝效果更好。
本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，原料的重量份組成為非離子單體200-270， 陽(yáng)離子單體80-170，結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑0. 006-0. 01，水600-700，引發(fā)劑0. 08-0. 12 ;制備方法如下將非離子單體、陽(yáng)離子單體、水配成溶液，除氧后將PH值調(diào)節(jié)至4-5，加入引發(fā)劑在 2-5°C下聚合；反應(yīng)結(jié)束后將聚合物造粒、干燥、粉碎即得該產(chǎn)品。所述的非離子單體為丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺或其氮取代物；陽(yáng)離子單體為丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨或者二者的組合；引發(fā)劑為氧化還原引發(fā)劑、水溶性的偶氮類引發(fā)劑或者二者的組合。
聚合反應(yīng)以溫度開(kāi)始上升為反應(yīng)起點(diǎn)，溫度不再上升為反應(yīng)終點(diǎn)，整個(gè)反應(yīng)約1-5 小時(shí)，優(yōu)選I. 5-2小時(shí)。
所述氧化還原引發(fā)劑為過(guò)氧化物與亞硫酸氫鈉的混合物，其中過(guò)氧化物為過(guò)硫酸鉀、過(guò)硫酸銨、過(guò)氧化氫中的一種或幾種；所述水溶性的偶氮類引發(fā)劑為V044、V50或二者的組合。所述的結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑為N，N- 二甲基雙丙烯酰胺。
本發(fā)明是由陽(yáng)離子單體與丙烯酰胺共聚，并通過(guò)添加結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑對(duì)聚合物結(jié)構(gòu)進(jìn)行控制，從而制備的一種具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的水溶性高分子聚合物，所制備的網(wǎng)狀聚丙烯酰胺的主要指標(biāo)是，外觀白色顆粒，固含量大于88%，溶解時(shí)間90-120min，分子量1200-1600萬(wàn)， 具有網(wǎng)絡(luò)狀的結(jié)構(gòu)，對(duì)水中膠體、懸浮顆粒的吸附捕捉能力更強(qiáng)，可在較少用量下達(dá)到較好的絮凝效果，并且絮團(tuán)結(jié)實(shí)，抗剪切性能更強(qiáng)，其絮凝效果受離心機(jī)高剪切力的影響更小。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例I原料重量份為丙烯酰胺200，丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨166，結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑(例如 N，N- 二甲基雙丙烯酰胺)0. 01，去離子水624，過(guò)硫酸鉀0. 042和亞硫酸氫鈉0. 04。
具體制備過(guò)程是(I)在反應(yīng)器中加入丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、去離子水?dāng)嚢杈鶆?，也可以分別用去離子水配成溶液后混合，然后加入結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑，通氮?dú)獬?0分鐘；(2)用醋酸將PH值調(diào)節(jié)為4-5之間，加入過(guò)硫酸鉀和亞硫酸氫鈉在2°C下聚合I小時(shí)；(3)反應(yīng)結(jié)束后取出膠狀物，將聚合物造粒，將膠粒置于烘箱中于75°C進(jìn)行干燥；(4)2h后取出干燥的膠粒粉碎即得該產(chǎn)品。
實(shí)施例2原料重量份為丙烯酰胺267，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨86，結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑(例如 N，N- 二甲基雙丙烯酰胺)0. 006，去離子水647，過(guò)硫酸銨0. 051和亞硫酸氫鈉0. 039。
具體制備過(guò)程是(1)在反應(yīng)器中加入丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨去、離子水?dāng)嚢杈鶆颍?加入結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑,通氮?dú)獬?0min ；(2)用醋酸將PH值調(diào)節(jié)為4-5之間，加入過(guò)硫酸鉀和亞硫酸氫鈉在4°C下聚合I.5-2. 5 小時(shí)；(3)反應(yīng)結(jié)束后取出膠狀物，將聚合物造粒，將膠粒置于烘箱中于70°C進(jìn)行干燥；(4)2h后取出干燥的膠粒粉碎即得該產(chǎn)品。
實(shí)施例3原料重量份為丙烯酰胺200，N，N-二甲基丙烯酰胺40，丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨 120，結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑(例如N，N- 二甲基雙丙烯酰胺)0. 008，去離子水640，過(guò)氧化氫0. 045和亞硫酸氫鈉0.042。
具體制備過(guò)程是(1)在反應(yīng)器中加入非離子單體、陽(yáng)離子單體水溶液，按比例加入結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑，通氮?dú)獬?0min ；(2)用醋酸將PH值調(diào)節(jié)為4-5之間，加入過(guò)氧化氫和亞硫酸氫鈉在5°C下聚合5小時(shí)；(3)反應(yīng)結(jié)束后取出膠狀物，將聚合物造粒，將膠粒置于烘箱中于80°C進(jìn)行干燥；(4)2h后取出干燥的膠粒粉碎即得該產(chǎn)品。
實(shí)施例4在實(shí)施例I的基礎(chǔ)上，保持其他原料重量份以及制備過(guò)程不變，將引發(fā)劑更換為0. 08 份偶氮類熱分解引發(fā)劑V044或V50。
實(shí)施例5在實(shí)施例I的基礎(chǔ)上，保持其他原料重量份以及制備過(guò)程不變，將引發(fā)劑更換為0. 12 份偶氮類熱分解引發(fā)劑V50或V044。
實(shí)施例6在實(shí)施例2的基礎(chǔ)上，保持其他原料重量份以及制備過(guò)程不變，將引發(fā)劑更換為0. 051 份過(guò)硫酸銨、0. 039亞硫酸氫鈉、0. 02份V50或V044。
實(shí)施例7在實(shí)施例2的基礎(chǔ)上，保持其他原料重量份以及制備過(guò)程不變，將丙烯酰胺更換為甲基丙烯酰胺。
實(shí)施例1-7僅僅是本發(fā)明的部分典型實(shí)施例，將本發(fā)明中的原料進(jìn)行其他的組合，只要保持本發(fā)明中的原料配比以及控制參數(shù)，均能夠制得網(wǎng)狀陽(yáng)離子聚丙烯酰胺，其外觀白色顆粒，固含量大于88%，溶解時(shí)間90-120min，分子量1200-1600萬(wàn)，具有網(wǎng)絡(luò)狀的結(jié)構(gòu)，實(shí)驗(yàn)證明對(duì)水中膠體、懸浮顆粒的吸附捕捉能力更強(qiáng)，可在較少用量下達(dá)到較好的絮凝效果，并且絮團(tuán)結(jié)實(shí)，抗剪切性能更強(qiáng)，其絮凝效果受離心機(jī)高剪切力的影響更小。
權(quán)利要求
1.一種網(wǎng)狀陽(yáng)離子聚丙烯酰胺制備方法，其特征在于，原料的重量份組成為非離子單體200-270，陽(yáng)離子單體80-170，結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑0. 006-0. 01，水600-700，引發(fā)劑0. 08-0. 12 ； 制備過(guò)程如下將非離子單體、陽(yáng)離子單體和水配成溶液，然后加入結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑，除氧后將 PH值調(diào)節(jié)至4-5，加入引發(fā)劑在2-5°C下聚合；反應(yīng)結(jié)束后將聚合物造粒、干燥、粉碎即得到產(chǎn)品；所述的非離子單體為丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺或其氮取代物；陽(yáng)離子單體為丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨或二者的組合；引發(fā)劑為氧化還原引發(fā)劑、水溶性的偶氮類引發(fā)劑或二者的組合。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的網(wǎng)狀陽(yáng)離子聚丙烯酰胺制備方法，其特征在于所述氧化還原引發(fā)劑為過(guò)氧化物與亞硫酸氫鈉的組合，或者過(guò)硫酸鹽與亞硫酸氫鈉的組合；所述水溶性的偶氮類引發(fā)劑為V044、V50或二者的組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的網(wǎng)狀陽(yáng)離子聚丙烯酰胺制備方法，其特征在于所述過(guò)氧化物為過(guò)氧化氫；所述的過(guò)硫酸鹽為過(guò)硫酸鉀或過(guò)硫酸銨。
4.根據(jù)1-3任一權(quán)利要求所述的網(wǎng)狀陽(yáng)離子聚丙烯酰胺制備方法，其特征在于所述的結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑為N，N- 二甲基雙丙烯酰胺。
全文摘要
本發(fā)明涉及聚合水溶性高分子化工助劑領(lǐng)域，尤其涉及一種網(wǎng)狀陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的制備方法，原料的重量份為非離子單體200-270，陽(yáng)離子單體80-170，結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑0.006-0.01，去離子水600-700，引發(fā)劑0.08-0.12；制備方法如下將非離子單體、陽(yáng)離子單體、去離子水配成溶液，然后加入結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑，通氮?dú)獬?，將pH值調(diào)節(jié)為4-5之間，加入引發(fā)劑在2-5℃下聚合；反應(yīng)結(jié)束后將聚合物造粒，將膠粒于70-80℃進(jìn)行干燥，最后粉碎即得具有網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)的產(chǎn)品，對(duì)水中膠體、懸浮顆粒的吸附捕捉能力更強(qiáng)，可在較少用量下達(dá)到較好的絮凝效果，并且絮團(tuán)結(jié)實(shí)，抗剪切性能更強(qiáng)，其絮凝效果受離心機(jī)高剪切力的影響更小。
文檔編號(hào)C08F220/56GK102532409SQ20111041949
公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2011年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月15日
發(fā)明者于慶華, 榮敏杰, 許永升 申請(qǐng)人:東營(yíng)市諾爾化工有限責(zé)任公司