專利名稱：一種高穩定性樹脂單體的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種樹脂單體的制備方法，具體的說是一種高穩定性光學樹脂單體的制備方法。
背景技術：
近年來，光學樹脂鏡片在國內外眼鏡市場上需求越來越大，樹脂鏡片與玻璃鏡片相比，具有質量輕、耐沖擊、染色性能、易于加工等優點。中高折射率光學樹脂鏡片更以高透光率、防紫外、超薄等特有的優勢獲得使用者的青睞。通常，在鏡片行業中以折射率達到 1. 60以上為高折射率，折射率達到1. 56為中折射率，折射率在1. 56以下為低折射率。目前， 用于生產低折射率鏡片的光學樹脂單體的制備已經很常見，但用于生產中高折射率鏡片的光學樹脂單體的制備技術仍不是很成熟，國內在多鏡片生產廠家都需要依賴進口 ；雖然目前仍有一些中高折射率鏡片光學樹脂單體的制備工藝，但樹脂單體加入顏料成型后的鏡片色差較大，合格率不高，鏡片顏色穩定性不好，合格率低。發明內容
本發明所要解決的技術問題是，針對以上現有技術存在的缺點，提出一種高穩定性光學樹脂單體的制備方法，可以制備用于生產中高折射率鏡片的光學樹脂單體，且產品性質穩定，加入顏料成型后的鏡片色差很小，合格率高。
本發明解決以上技術問題的技術方案是一種高穩定性光學樹脂單體的制備方法，按以下步驟進行㈠將原料對苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸二甲酯、烯丙醇、氫氧化鈣和碳酸鉀，按以下重量百分比對苯二甲酸二甲酯 50 55% 間苯二甲酸二甲酯 15 20% 烯丙醇25 30%氫氧化鈣0. 2 0. 5%碳酸鉀0. 2 0. 5%以后各組分之和為100%，在真空狀態下投入反應釜中，加溫至100 110°C，原料溶解后攪拌使各原料反應，并回收烯丙醇以及反應生成的甲醇，反應時間18 32小時；㈡將步驟㈠反應釜中反應后的物料轉入蒸餾釜進行蒸餾，在130 150°C下負壓-0. 5 -0. 05MPa蒸餾，蒸出烯丙醇以及甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇；㈢將步驟㈡蒸餾后的物料轉入反應釜，按以下重量比加入丙二醇、二丁基氧化錫及熱穩定劑步驟㈡蒸餾后的物料85 90%丙二醇9 15%二丁基氧化錫0. 02 0. 06%熱穩定劑0. 01 0. 04%以后各組分之和為100%，反應釜抽真空至負壓0. IMPa，確定反應釜內沒有氣泡生成后，反應釜中充入氮氣解除真空，加熱升溫至160°C，邊升溫邊攪拌使各原料反應，邊反應邊冷凝回收反應生成的烯丙醇；3小時后，反應釜再次抽真空，等溫度降至130°C，抽高真空至負壓1. 2torr，然后降溫至室溫；㈣將步驟㈢反應釜中反應后的物料轉入混合釜，按以下重量比加入聚碳酸丙烯基二甘醇酯、馬來酸二丁脂及穩定劑步驟㈢反應后的物料 75 80% 聚碳酸丙烯基二甘醇酯 15 20% 馬來酸二丁脂3 6%穩定劑0. 01 0. 04%以后各組分之和為100%， 混合攪拌2小時，取樣檢測合格后，過濾包裝；步驟(二)蒸餾后的物料包括異苯二甲酸二烯丙酯和間苯二甲酸丙烯酯，步驟曰反應后的物料包括 CAS 1087-21-4。
本發明進一步限定的技術方案是前述的高穩定性光學樹脂單體的制備方法，步驟曰中，加入的熱穩定劑是CAS 3287-06-7、CAS 522-21-1、CAS 12141-20-7、CAS 16038-76-9 或 CAS 26544-22-9。
前述的高穩定性光學樹脂單體的制備方法，步驟_中，加入的穩定劑是CAS 100-51-6 或 CAS 75-08-1。
前述的高穩定性光學樹脂單體的制備方法，步驟(二)中，冷凝收集烯丙醇和甲醇后， 再在原負壓下升溫至155 170°C進行精餾，進一步蒸出烯丙醇以及反應生成的甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇。
前述的高穩定性光學樹脂單體的制備方法，步驟曰中，3小時后反應釜抽真空時， 當反應釜壓力達到負壓0. 09ΜΙ^后，不再回收烯丙醇。
本發明的有益效果是本工藝產品較同類產品性質更加穩定，加入顏料成型后的鏡片色差很小，合格率高，鏡片顏色穩定性較好，測試調整好后，基本不變化，合格率較國內同類產品高5% 10%。
具體實施方式
實施例1一種高穩定性光學樹脂單體的制備方法，按以下步驟進行㈠將原料對苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸二甲酯、烯丙醇、氫氧化鈣和碳酸鉀，按以下重量百分比對苯二甲酸二甲酯 50% 間苯二甲酸二甲酯 20% 烯丙醇四％氫氧化鈣0. 5%碳酸鉀0. 5%，在真空狀態下投入反應釜中，加溫至100°C，原料溶解后攪拌使各原料反應，并回收烯丙醇以及反應生成的甲醇，反應時間18小時；㈡將步驟㈠反應釜中反應后的物料轉入蒸餾釜進行蒸餾，在130°C下負壓-0. 5MPa蒸餾，蒸出烯丙醇以及甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇后，再在原負壓下升溫至155°C進行精餾，進一步蒸出烯丙醇以及反應生成的甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲㈢將步驟㈡蒸餾后的物料轉入反應釜，按以下重量比加入丙二醇、二丁基氧化錫及熱穩定劑步驟(二)蒸餾后的物料85%丙二醇14.9%二丁基氧化錫0. 06%熱穩定劑0. 04%,熱穩定劑是 CAS 3287-06-7、CAS 522-21-1、CAS 12141-20-7、CAS 16038-76-9 或 CAS 26544-22-9，反應釜抽真空至負壓0. IMPa，確定反應釜內沒有氣泡生成后，反應釜中充入氮氣解除真空，加熱升溫至160°C，邊升溫邊攪拌使各原料反應，邊反應邊冷凝回收反應生成的烯丙醇；3小時后，反應釜再次抽真空，當反應釜壓力達到負壓0. 09MI^后，不再回收烯丙醇，等溫度降至130°C，抽高真空至負壓1. 2torr，然后降溫至室溫；㈣將步驟㈢反應釜中反應后的物料轉入混合釜，按以下重量比加入聚碳酸丙烯基二甘醇酯、馬來酸二丁脂及穩定劑步驟㈢反應后的物料75%聚碳酸丙烯基二甘醇酯20%馬來酸二丁脂4. 99%穩定劑0.01%,穩定劑是 CAS 100-51-6 或 CAS 75-08-1， 混合攪拌2小時，取樣檢測合格后，過濾包裝；步驟(二)蒸餾后的物料包括異苯二甲酸二烯丙酯和間苯二甲酸丙烯酯，步驟曰反應后的物料包括 CAS 1087-21-4。
實施例2一種高穩定性光學樹脂單體的制備方法，按以下步驟進行㈠將原料對苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸二甲酯、烯丙醇、氫氧化鈣和碳酸鉀，按以下重量百分比對苯二甲酸二甲酯昍％ 間苯二甲酸二甲酯 15% 烯丙醇29.6%氫氧化鈣0. 2%碳酸鉀0. 2%,在真空狀態下投入反應釜中，加溫至105°C，原料溶解后攪拌使各原料反應，并回收烯丙醇以及反應生成的甲醇，反應時間22小時；㈡將步驟㈠反應釜中反應后的物料轉入蒸餾釜進行蒸餾，在135°C下負壓-0. 25MPa蒸餾，蒸出烯丙醇以及甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇后，再在原負壓下升溫至160°C進行精餾，進一步蒸出烯丙醇以及反應生成的甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲㈢將步驟㈡蒸餾后的物料轉入反應釜，按以下重量比加入丙二醇、二丁基氧化錫及熱穩定劑步驟(二)蒸餾后的物料90%丙二醇9.96%二丁基氧化錫0. 02%熱穩定劑0. 02%,熱穩定劑是 CAS 3287-06-7、CAS 522-21-1、CAS 12141-20-7、CAS 16038-76-9 或 CAS 26544-22-9，反應釜抽真空至負壓0. IMPa，確定反應釜內沒有氣泡生成后，反應釜中充入氮氣解除真空，加熱升溫至160°C，邊升溫邊攪拌使各原料反應，邊反應邊冷凝回收反應生成的烯丙醇；3小時后，反應釜再次抽真空，當反應釜壓力達到負壓0. 09MI^后，不再回收烯丙醇，等溫度降至130°C，抽高真空至負壓1. 2torr，然后降溫至室溫；㈣將步驟㈢反應釜中反應后的物料轉入混合釜，按以下重量比加入聚碳酸丙烯基二甘醇酯、馬來酸二丁脂及穩定劑步驟㈢反應后的物料80%聚碳酸丙烯基二甘醇酯15%馬來酸二丁脂4. 97%穩定劑0.03%,穩定劑是 CAS 100-51-6 或 CAS 75-08-1， 混合攪拌2小時，取樣檢測合格后，過濾包裝；步驟(二)蒸餾后的物料包括異苯二甲酸二烯丙酯和間苯二甲酸丙烯酯，步驟曰反應后的物料包括 CAS 1087-21-4。
實施例3一種高穩定性光學樹脂單體的制備方法，按以下步驟進行㈠將原料對苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸二甲酯、烯丙醇、氫氧化鈣和碳酸鉀，按以下重量百分比對苯二甲酸二甲酯 53% 間苯二甲酸二甲酯 16.3% 烯丙醇30%氫氧化鈣0. 3%碳酸鉀0.4%，在真空狀態下投入反應釜中，加溫至108°C，原料溶解后攪拌使各原料反應，并回收烯丙醇以及反應生成的甲醇，反應時間28小時；㈡將步驟㈠反應釜中反應后的物料轉入蒸餾釜進行蒸餾，在140°C下負壓-0. 15MI^蒸餾，蒸出烯丙醇以及甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇后，再在原負壓下升溫至165°C進行精餾，進一步蒸出烯丙醇以及反應生成的甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲㈢將步驟㈡蒸餾后的物料轉入反應釜，按以下重量比加入丙二醇、二丁基氧化錫及熱穩定劑步驟㈡蒸餾后的物料88.52%丙二醇11.4%二丁基氧化錫0. 05%熱穩定劑0. 03%,熱穩定劑是 CAS 3287-06-7、CAS 522-21-1、CAS 12141-20-7、CAS 16038-76-9 或 CAS 26544-22-9，反應釜抽真空至負壓0. IMPa，確定反應釜內沒有氣泡生成后，反應釜中充入氮氣解除真空，加熱升溫至160°C，邊升溫邊攪拌使各原料反應，邊反應邊冷凝回收反應生成的烯丙醇；3小時后，反應釜再次抽真空，當反應釜壓力達到負壓0. 09MPa后，不再回收烯丙醇，等溫度降至130°C，抽高真空至負壓1. 2torr，然后降溫至室溫；㈣將步驟㈢反應釜中反應后的物料轉入混合釜，按以下重量比加入聚碳酸丙烯基二甘醇酯、馬來酸二丁脂及穩定劑步驟㈢反應后的物料76.7%聚碳酸丙烯基二甘醇酯18. 28%馬來酸二丁脂3%穩定劑0.02%,穩定劑是 CAS 100-51-6 或 CAS 75-08-1， 混合攪拌2小時，取樣檢測合格后，過濾包裝；步驟(二)蒸餾后的物料包括異苯二甲酸二烯丙酯和間苯二甲酸丙烯酯，步驟曰反應后的物料包括 CAS 1087-21-4。
實施例4一種高穩定性光學樹脂單體的制備方法，按以下步驟進行㈠將原料對苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸二甲酯、烯丙醇、氫氧化鈣和碳酸鉀，按以下重量百分比對苯二甲酸二甲酯4.2%間苯二甲酸二甲酯18%烯丙醇27%氫氧化鈣0. 4%碳酸鉀0.4%，在真空狀態下投入反應釜中，加溫至110°C，原料溶解后攪拌使各原料反應，并回收烯丙醇以及反應生成的甲醇，反應時間32小時；㈡將步驟㈠反應釜中反應后的物料轉入蒸餾釜進行蒸餾，在150°C下負壓-0. 05MPa蒸餾，蒸出烯丙醇以及甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇后，再在原負壓下升溫至170°C進行精餾，進一步蒸出烯丙醇以及反應生成的甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇；㈢將步驟㈡蒸餾后的物料轉入反應釜，按以下重量比加入丙二醇、二丁基氧化錫及熱穩定劑熱穩定劑是 CAS 3287-06-7、CAS 522-21-1、CAS 12141-20-7、CAS 16038-76-9 或 CAS 26544-22-9，反應釜抽真空至負壓0. IMPa，確定反應釜內沒有氣泡生成后，反應釜中充入氮氣解除真空，加熱升溫至160°C，邊升溫邊攪拌使各原料反應，邊反應邊冷凝回收反應生成的烯丙醇；3小時后，反應釜再次抽真空，當反應釜壓力達到負壓0. 09MI^后，不再回收烯丙醇，等溫度降至130°C，抽高真空至負壓1. 2torr，然后降溫至室溫；㈣將步驟㈢反應釜中反應后的物料轉入混合釜，按以下重量比加入聚碳酸丙烯基二甘醇酯、馬來酸二丁脂及穩定劑步驟㈢反應后的物料74.9%聚碳酸丙烯基二甘醇酯 19. 08% 馬來酸二丁脂6%穩定劑0.02%,穩定劑是 CAS 100-51-6 或 CAS 75-08-1， 混合攪拌2小時，取樣檢測合格后，過濾包裝；步驟(二)蒸餾后的物料包括異苯二甲酸二烯丙酯和間苯二甲酸丙烯酯，步驟曰反應后的物料包括 CAS 1087-21-4。
除上述實施例外，本發明還可以有其他實施方式。凡采用等同替換或等效變換形成的技術方案，均落在本發明要求的保護范圍。步驟(二)蒸餾后的物料丙二醇二丁基氧化錫熱穩定劑87. 42% 12. 53% 0. 04% 0. 01%,
權利要求
1.中高穩定性光學樹脂單體的制備方法，其特征在于按以下步驟進行.甲酸二甲酯、間苯二甲酸二甲酯、烯丙醇、氫氧化鈣和碳酸鉀，按以下110°C，原料溶解后攪拌使各原料反應，并 32小時；150°C下負(-)將原料對苯重量百分比對苯二甲酸二甲酯 50 55% 間苯二甲酸二甲酯 15 20% 烯丙醇25 30%氫氧化鈣0. 2 0. 5%碳酸鉀0. 2 0. 5%以后各組分之和為100%， 在真空狀態下投入反應釜中，加溫至100 回收烯丙醇以及反應生成的甲醇，反應時間18(二)將步驟(-)反應釜中反應后的物料轉入蒸餾釜進行蒸餾，在130 壓-0. 5 -0. 05MPa蒸餾，蒸出烯丙醇以及甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇；㈢將步驟㈡蒸餾后的物料轉入反應釜，按以下重量比加入丙二醇、二丁基氧化錫及熱穩定劑步驟㈡蒸餾后的物料85 90%丙二醇9 15%二丁基氧化錫0. 02 0. 06%熱穩定劑0. 01 0. 04%以后各組分之和為100%，反應釜抽真空至負壓0. IMPa，確定反應釜內沒有氣泡生成后，反應釜中充入氮氣解除真空，加熱升溫至160°C，邊升溫邊攪拌使各原料反應，邊反應邊冷凝回收反應生成的烯丙醇；3小時后，反應釜再次抽真空，等溫度降至130°C，抽高真空至負壓1. 2torr，然后降溫至室溫；㈣將步驟㈢反應釜中反應后的物料轉入混合釜，按以下重量比加入聚碳酸丙烯基二甘醇酯、馬來酸二丁脂及穩定劑步驟㈢反應后的物料 75 80% 聚碳酸丙烯基二甘醇酯 15 20% 馬來酸二丁脂3 6%穩定劑0. 01 0. 04%以后各組分之和為100%， 混合攪拌2小時，取樣檢測合格后，過濾包裝；所述步驟(二)蒸餾后的物料包括異苯二甲酸二烯丙酯和間苯二甲酸丙烯酯，所述步驟曰反應后的物料包括CAS 1087-21-4。
2.如權利要求1所述的高穩定性光學樹脂單體的制備方法，其特征在于步驟曰中，加入的熱穩定劑是 CAS 3287-06-7、CAS 522-21-1、CAS 12141-20-7、CAS 16038-76-9 或 CAS 26544-22-9。
3.如權利要求1所述的高穩定性光學樹脂單體的制備方法，其特征在于步驟_中，加入的穩定劑是 CAS 100-51-6 或 CAS 75-08-1。
4.如權利要求1所述的高穩定性光學樹脂單體的制備方法，其特征在于所述步驟(二) 中，冷凝收集烯丙醇和甲醇后，再在原負壓下升溫至155 170°C進行精餾，進一步蒸出烯丙醇以及反應生成的甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇。
5.如權利要求1所述的高穩定性光學樹脂單體的制備方法，其特征在于所述步驟曰中，3小時后反應釜抽真空時，當反應釜壓力達到負壓0. 09MP a后，不再回收烯丙醇。
全文摘要
本發明涉及一種樹脂單體的制備方法，是一種高穩定性光學樹脂單體的制備方法，按以下步驟進行㈠將對苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸二甲酯、烯丙醇、氫氧化鈣和碳酸鉀在真空狀態下投入反應釜中反應；㈡將步驟㈠反應釜中反應后的物料轉入蒸餾釜進行蒸餾；㈢將步驟㈡蒸餾后的物料轉入反應釜，加入丙二醇、二丁基氧化錫及熱穩定劑，反應釜抽真空，充入氮氣解除真空，加熱，再次抽真空，等溫度降至130℃，抽高真空至負壓1.2torr，然后降溫；㈣將步驟㈢反應釜中反應后的物料轉入混合釜，按以下重量比加入聚碳酸丙烯基二甘醇酯、馬來酸二丁脂及穩定劑，混合攪拌2小時，取樣檢測合格后，過濾包裝。本工藝產品較同類產品性質更加穩定，加入顏料成型后的鏡片色差很小，合格率高，鏡片顏色穩定性較好，合格率較國內同類產品高5％～10％。
文檔編號C08G63/90GK102532825SQ20111041751
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月14日 優先權日2011年12月14日
發明者周國生, 殷銀輝 申請人:江蘇可奧熙光學材料科技有限公司