專利名稱：一種從伊谷藻屬海藻中提取瓊膠的方法
技術領域：
本發明涉及一種瓊膠的提取方法，具體地說是一種以伊谷藻屬海藻為原料提取瓊膠的方法。
背景技術：
伊谷藻屬海藻隸屬于紅藻門，伊谷藻目，伊谷藻科，藻體淺紫紅色或紫紅色，質地堅韌，革質，多叢生。該藻廣泛分布于日本列島、朝鮮半島、海南島。常見種為伊谷藻，帚狀伊谷藻，叉枝伊谷藻和鶯歌海伊谷藻，后者屬于我國特有種，分布在我國海南省。瓊膠又名瓊脂，在食品、醫藥、日用化工和生物工程等許多領域應用廣泛。我國瓊膠工業發展緩慢，主要是受原料的限制。過去，我國一直以石花菜為原料生產瓊膠，工藝簡單，其膠體透明，凝膠強度高。但我國石花菜資源量有限，未實現人工養殖，因此石花菜瓊膠產量低，年產不超過200噸。據不完全統計，每年瓊膠的全球需要量約為3萬噸，而近十年來，由于受到原料的限制，全世界瓊膠的年產量僅為2萬噸左右，因此，國際市場的瓊膠價格不斷上漲。雖然江蘺屬海藻已經進行大量的人工養殖，但江蘺屬海藻制備瓊膠的品質不如石花菜瓊膠。江蘺提膠過程中的堿處理需要用8% 10%的堿液，該處理過程能顯著提高江蘺瓊膠的凝膠強度；但不同地域產江蘺堿處理效果差異很大，有的高達1600g/cm2 (如福建產龍須菜)，有的卻低于500g/cm2。而且堿處理會對江蘺的出膠率產生影響，使得瓊膠產率普遍下降，凝固點和熔點普遍升高，同時高濃度堿液的排放也會對環境產生較大影響。伊谷藻屬海藻的生物量很大，但卻未得以開發利用。因此，開發以伊谷藻屬海藻為原料的瓊膠制備工藝可改變瓊膠供給不足的現狀。
發明內容
本發明的目的是提供一種產率高，品質優良，綠色環保的從伊谷藻屬海藻中提取瓊膠的方法。一種從伊谷藻屬海藻中提取瓊膠的方法，具體提取過程如下
(1)清洗以伊谷藻屬海藻為原料，清洗并除去藻體中的泥沙及其它雜質，控凈水分；
(2)超聲處理加入pH值為3飛的緩沖液，料液比1:10 1:50，廣40kHz超聲處理1 30min ；
(3)酶處理向上述料液體系中加入質量比為0.Γ3%的纖維素酶，控溫2(T60°C，酶解時間廣10h，過濾得藻體；
(4)堿處理酶處理后的藻體水洗凈，加入質量百分濃度數為0.03% 5%堿液中，料液比為1:10 50，處理廣IOh ；
(5)提膠堿處理后的藻體水洗凈，加入清水，料液比為1:10 50，常壓至0.15MI^表壓下煮膠，時間為0. 5 5小時，100 500目篩絹過濾得膠液；
(6)冷凍脫水膠液冷卻后，在約-20°C下冷凍20小時以上，使膠液完全凍結；然后室溫解凍脫水，清水漂洗，過濾去除水分；(7)漂白將膠體置于有效氯濃度為0.01 1%的次氯酸鈉溶液中，使漂白液浸沒膠體，室溫浸泡5 60分鐘；
(8)干燥清水漂洗膠體多次，過濾除去水分，于40 60°C的烘箱中烘干。所述伊谷藻屬海藻為伊谷藻、帚狀伊谷藻、叉枝伊谷藻或鶯歌海伊谷藻中的一種或幾種。所述緩沖液為檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖液。堿處理步驟中所用堿液為NaOH、KOH、CaO、Ca (OH) 2中的一種或幾種。本發明中瓊膠提取率的測定方法如下
將伊谷藻屬海藻藻體60°C干燥至恒重，稱量適量藻體并記錄其質量。提取得到的瓊膠膠體，60°C干燥至恒重，稱量并記錄其質量。兩者比值的百分數即為瓊膠的提取率。其計算公式如下
提取率 /%=X 100% 。
JACnA-f-^ / ,υ/JO.Λ-* ^ST 1 " tea /\ /、丄ο
伊會寺碰里(十直J瓊膠凝膠強度的測定方法
將瓊膠(折算為干重)配制成1%的膠液，記錄總質量m，浸潤4h，置壓力鍋內于105°C下保溫30min，使其溶解，在用熱蒸餾水補充至總質量m，攪拌，用保鮮膜封燒杯口，至20°C靜置15h，用質構儀測定其凝膠強度(g/cm2)。瓊膠透明度的測定方法
將瓊膠(折算為干重)配制成1%的膠液，室溫冷凝，用可見分光光度計測定580nm處的透光度值，并以此表征其透明度(％)。本發明具有如下優點
1.開發新原料以石花菜、江蘺等紅藻為原料提取瓊膠，其產量無法滿足世界的需求，本發明為瓊膠產業提供了一種新的原料。2.污染物排量低采用稀堿液對藻體進行處理，避免了江蘺屬海藻瓊膠制備過程中的濃堿處理步驟，工藝綠色環保，操作中瓊膠損失小，工業化前景良好。3.品質優良該方法生產瓊膠的提取率可高達17%以上，凝膠強度大于IOOOg/cm2，透明度超過48%，其品質與石花菜瓊膠品質相似，明顯優于江蘺瓊膠的品質。總之，本發明為瓊膠的制備開發了一種新的資源，并提供了綠色環保的操作工藝，可高產品質優良的瓊膠，具有廣泛的應用前景。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發明的方法進行詳細說明。下述實例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實例來限定本發明的保護范圍。實施例1
配制PH值為4的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖液，將伊谷藻洗凈，按料液比1 10加入緩沖液中，20kHz超聲處理IOmin ；再往料液中加入質量比為0. 5%的纖維素酶，控溫40°C，酶解時間他，過濾得藻體；酶解后的藻體水洗凈，加入質量百分濃度為0. l%Na0H溶液中，料液比為1:20，處理3h;堿處理后的藻體水洗凈，加入清水，料液比為1:10，常壓下煮膠3小時。100目篩絹過濾，膠液冷凝后，于-20°C冷凍20小時。膠液完全凍結后，室溫解凍，冰晶融化后，清水漂洗，過濾除去水分，膠體待用。配制有效氯濃度為0. 01%的Naao溶液，加入膠體，使漂白液浸沒膠體，室溫漂白40分鐘。清水漂洗漂白后的膠體，過濾去除水分。在40°C烘箱中烘干，干燥后的瓊膠粉碎，過80目篩絹，即得瓊膠粉。本實施例1中瓊膠的提取率為11. 68%，凝膠強度為1008. lg/cm2，透明度為42. 2%。實施例2
配制PH值為5的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖液，將伊谷藻洗凈，按料液比1 30加入緩沖液中，20kHz超聲處理20min ；再往料液中加入質量比為1. 0%的纖維素酶，控溫50°C，酶解時間4h，過濾得藻體；酶解后的藻體水洗凈，加入質量百分濃度為1%K0H溶液中，料液比為1:30,處理4h ；堿處理后的藻體水洗凈，加入清水，料液比為1 30，0. 15MPa表壓下煮膠2小時。200目篩絹過濾，膠液冷凝后，于-20°C冷凍22小時。膠液完全凍結后，室溫解凍，冰晶融化后，清水漂洗，過濾除去水分，膠體待用。配制有效氯濃度為0. 1%的Naao溶液，加入解凍過濾后的膠體，使漂白液浸沒膠體，室溫漂白20分鐘。清水漂洗漂白后的膠體，過濾去除水分。在50°C烘箱中烘干，干燥后的瓊膠粉碎，過100目篩絹，即得瓊膠粉。本實施例2中瓊膠的提取率為17. 03%，凝膠強度為777. 5g/cm2，透明度為48. 7%。實施例3
配制PH值為6的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖液，將伊谷藻洗凈，按料液比1 40加入緩沖液中，20kHz超聲處理30min ；再往料液中加入質量比為1. 5%的纖維素酶，控溫60°C，酶解時間2h，過濾得藻體；酶解后的藻體水洗凈，加入質量百分濃度為3%Ca(OH)2懸浮液中，料液比為1:40，處理乩；堿處理后的藻體水洗凈，加入清水，料液比為1:20，0. 15ΜΙ^表壓下煮膠4小時。400目篩絹過濾，膠液冷凝后，于-20°C冷凍M小時。膠液完全凍結后，室溫解凍，冰晶融化后，清水漂洗，過濾除去水分，膠體待用。配制有效氯濃度為1%的Naao溶液，加入解凍過濾后的膠體，使漂白液浸沒膠體，室溫漂白10分鐘。清水漂洗漂白后的藻體，過濾去除水分。在55°C烘箱中烘干，干燥后的瓊膠粉碎，過100目篩絹，即得瓊膠粉。本實施例3中瓊膠的提取率為16. 80%，凝膠強度為856. 2g/cm2，透明度為41. 1%。
權利要求
1.一種從伊谷藻屬海藻中提取瓊膠的方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)清洗以伊谷藻屬海藻為原料，清洗并除去藻體中的泥沙及其它雜質，控凈水分；(2)超聲處理加入pH值為3 6的緩沖液，料液比1:10 1:50，1 40kHz超聲處理1 30min ；(3)酶處理向上述料液體系中加入質量比為0.1 3%的纖維素酶，控溫20 60°C，酶解時間1 10h，過濾得藻體；(4)堿處理酶處理后的藻體水洗凈，加入質量百分濃度為0.03% 5%堿液中，料液比為1:10 1:50，處理1 IOh ；(5)提膠堿處理后的藻體水洗凈，加入清水，料液比為1:10 1:50，常壓至0.15MPa表壓下煮膠，時間為0. 5 5小時，100 500目篩絹過濾得膠液；(6)冷凍脫水膠液冷卻后，在約-20°C下冷凍20小時以上，使膠液完全凍結；然后室溫解凍脫水，清水漂洗，過濾去除水分；(7)漂白將膠體置于有效氯濃度為0.01 1%的次氯酸鈉溶液中，使漂白液浸沒膠體，室溫浸泡5 30分鐘；(8)干燥清水漂洗膠體多次，過濾除去水分，于40 60°C的烘箱中烘干。
2.根據權利要求1所述從伊谷藻屬海藻中提取瓊膠的方法，其特征在于所述伊谷藻屬海藻為伊谷藻、帚狀伊谷藻、叉枝伊谷藻或鶯歌海伊谷藻中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述從伊谷藻屬海藻中提取瓊膠的方法，其特征在于所述緩沖液為檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖液。
4.根據權利要求1所述從伊谷藻屬海藻中提取瓊膠的方法，其特征在于堿處理步驟中所用堿液為NaOH、KOH、CaO、Ca (OH) 2中的一種或幾種。
全文摘要
本發明涉及一種從伊谷藻屬海藻中提取瓊膠的方法。以伊谷藻屬海藻為原料，加入pH值為3~6的緩沖液，料液比1:10~1:50，1~40kHz超聲處理1~30min，再加入質量比為0.1~3%的纖維素酶，控溫20~60℃，酶解時間1~10h，過濾得藻體；藻體水洗凈，加入質量百分濃度為0.03%～5%堿液中，料液比為1:10～1:50，處理1~10h；再將藻體水洗凈，加入清水，料液比為1:10～1:50，常壓至0.15MPa表壓下煮膠，時間為0.5～5小時，100～500目篩絹過濾得膠液，冷凍脫水，0.01～1%的次氯酸鈉漂白，過濾，干燥即得產品。本發明的產率高，所制得的瓊膠凝膠強度、透明度與傳統海藻提取瓊膠相當，為瓊膠生產開發了一種全新的原料。
文檔編號C08B37/12GK102391392SQ201110307138
公開日2012年3月28日 申請日期2011年10月12日 優先權日2011年10月12日
發明者付曉婷, 張宇, 林洪 申請人:中國海洋大學