專利名稱：一種液體環氧樹脂封裝材料及其制備方法
技術領域：
本發明涉及用于芯片直接組裝(COB，chip on board)封裝的環氧樹脂封裝材料， 具體地說，涉及一種液體環氧樹脂封裝材料，以及這種液體環氧樹脂封裝材料的制備方法。
背景技術：
綜合考慮成本、力學性能、電學性能等因素，現階段用于電子封裝的材料多以環氧樹脂封裝材料為主。隨著電子封裝技術的進步，電子元器件不斷向著小型化、薄型化發展，對封裝材料的熱穩定性、機械強度、電絕緣性、耐濕熱性、熱膨脹系數、內應力以及模量等要求不斷提高。由于環氧樹脂封裝材料為非氣密性封裝，其暴露在空氣中會慢慢的吸收潮氣，導致環氧樹脂封裝材料的熱性能、電性能和力學性能等惡化，最終影響電子產品的使用壽命。另外， 吸收了水分子的環氧樹脂封裝材料，會因水分子的汽化膨脹而發生焊裂現象。因此，環氧樹脂封裝材料的耐濕熱性能對電子元器件的封裝可靠性尤為重要。目前耐濕熱性能良好的環氧樹脂封裝材料主要為固體狀的環氧模塑料(EMC， epoxy molding compound)以及液體狀的圍堰填充膠(Dam&Fill)。而在芯片直接組裝(C0B， chip on board)封裝應用中，要求所用的環氧樹脂封裝材料為液體狀，圍堰填充膠可以滿足這一要求，但是圍堰填充膠常溫(通常指25°C)儲存穩定性較差，在常溫下的儲存期(儲存期通常指粘度增加一倍所需的時間)只有2 4天，且對封膠設備要求較高。因此，有必要開發一種常溫儲存穩定性良好，在常溫下具有較長的儲存期，且耐濕熱性能良好的液體環氧樹脂封裝材料。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種液體環氧樹脂封裝材料以及這種液體環氧樹脂封裝材料的制備方法，這種液體環氧樹脂封裝材料常溫儲存穩定性良好，在常溫下具有較長的儲存期，且具有良好的電學、力學性能和耐高溫性能，流動性適中，其固化物具有良好的耐濕性能。采用的技術方案如下—種液體環氧樹脂封裝材料，其特征在于由下述重量配比的組分組成液體環氧樹脂100份，三嗪類化合物2 6份，芳香多胺5 30份，改性咪唑類促進劑1 5份，非導電性碳黑0. 1 1份，長鏈型縮水甘油醚0 8份，有機硅烷消泡劑0. 05 0. 5份，二氧化硅80 200份，碳酸鈣0 80份。優選上述液體環氧樹脂是粘度為8000 20000cpS、環氧當量為180 200、可水解氯含量為O IOOppm的雙酚A型環氧樹脂和粘度為2000 4000cps、環氧當量為160 175、可水解氯含量為0 300ppm的雙酚F型環氧樹脂中的一種或兩者的組合。上述液體環氧樹脂是液體環氧樹脂封裝材料的基礎組分。優選上述三嗪類化合物是2，4-二氨基-6-[2，-甲基咪唑-(1，)]-乙基_S_三嗪 (2MZ-A) ,2,4- 二氨基-6-[2，-甲基咪唑-(1，)]-乙基-S-三嗪異氰尿酸加成物OMA-0K)、二氨基咪唑三嗪絡合物(HTllO)中的一種或其中多種的組合。優選上述三嗪類化合物的粒徑在15 μ m以下，且其中97% (重量)的粒徑在0. 5 10 μ m之間。上述三嗪類化合物主要起到固化交聯以及提高產品的耐熱性的作用。優選上述芳香多胺的結構通式如下
權利要求
1.一種液體環氧樹脂封裝材料，其特征在于由下述重量配比的組分組成液體環氧樹脂100份，三嗪類化合物2 6份，芳香多胺5 30份，改性咪唑類促進劑1 5份，非導電性碳黑0. 1 1份，長鏈型縮水甘油醚0 8份，有機硅烷消泡劑0. 05 0. 5份，二氧化硅80 200份，碳酸鈣0 80份。
2.根據權利要求1所述的液體環氧樹脂封裝材料，其特征是所述液體環氧樹脂是粘度為8000 20000cps、環氧當量為180 200、可水解氯含量為0 IOOppm的雙酚A型環氧樹脂和粘度為2000 4000cps、環氧當量為160 175、可水解氯含量為0 300ppm的雙酚F型環氧樹脂中的一種或兩者的組合。
3.根據權利要求1所述的液體環氧樹脂封裝材料，其特征是所述三嗪類化合物是 2，4-二氨基-6-[2，-甲基咪唑-(1，)]-乙基-S-三嗪、2，4-二氨基-6-[2，-甲基咪唑-(1’)]-乙基-S-三嗪異氰尿酸加成物、二氨基咪唑三嗪絡合物中的一種或其中多種的組合。
4.根據權利要求1所述的液體環氧樹脂封裝材料，其特征是所述芳香多胺的結構通式如下結構通式中R1為-H、-CH3和-C2H5中的一種，R2為-H、-CH3和-C2H5中的一種，并且R1 和&兩者中至少有一個為-CH3或-C2H5 ；R3為-0-、-CH2-和-SO2-中的一種。
5.根據權利要求1所述的液體環氧樹脂封裝材料，其特征是所述改性咪唑類促進劑是2-苯基-4-甲基-5-二羥甲基咪唑、2-苯基-4，5-二羥甲基咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十七烷基咪唑、1-芐基-2-甲基咪唑、2-乙基咪唑和1-氰乙基-2-苯基咪唑偏苯三甲酸酯中的一種或其中多種的組合。
6.根據權利要求1所述的液體環氧樹脂封裝材料，其特征是所述長鏈型縮水甘油醚由環氧氯丙烷和聚丙二醇兩種物質反應而生成，長鏈型縮水甘油醚的粘度為60 70cps、 環氧當量為310 - 330。
7.根據權利要求1所述的液體環氧樹脂封裝材料，其特征是所述有機硅烷消泡劑是聚二甲基硅氧烷和聚醚改性有機硅消泡劑中的一種或者兩者的混合物。
8.根據權利要求1所述的液體環氧樹脂封裝材料，其特征是所述二氧化硅是改性熔融二氧化硅。
9.權利要求1所述的液體環氧樹脂封裝材料的制備方法，其特征在于依次包括下述步驟(1)對碳酸鈣進行干燥，去除碳酸鈣中的水分；(2)按重量計，稱取90份液體環氧樹脂、2 6份三嗪類化合物、5 30份芳香多胺、 0. 1 1份非導電性碳黑、0 8份長鏈型縮水甘油醚、80 200份二氧化硅、0 80份碳酸鈣，并加入到清潔、干燥并具有冷卻水套的第一反應容器中；然后運行第一反應容器的冷卻水套，將第一反應容器內的物料的溫度控制在30 - 50°C，并將第一反應容器中的物料攪拌至混合均勻；攪拌結束后得到第一半成品膠料；(3)從第一反應容器中取出步驟(2)得到的第一半成品膠料，并對步驟(2)得到的第一半成品膠料進行研磨；(4)按重量計，稱取10份液體環氧樹脂、1 5份改性咪唑類促進劑、0.05 0. 5份有機硅烷消泡劑，并加入到清潔、干燥并具有冷卻水套的第二反應容器中；然后運行第二反應容器的冷卻水套，將第二反應容器內的物料的溫度控制在30 - 50°C，并將第二反應容器中的物料攪拌至混合均勻，得到第二半成品膠料；(5)將經步驟(3)研磨的第一半成品膠料、步驟(4)得到的第二半成品膠料加入到清潔、干燥并具有冷卻水套及抽真空設備的第三反應容器中；然后運行第三反應容器的冷卻水套，將第三反應容器內的物料的溫度控制在30 - 50°C，并將第三反應容器中的物料攪拌至混合均勻，得到第三半成品膠料；(6)運行第三反應容器的抽真空設備，在真空條件下對第三半成品膠料脫泡30 60分鐘，得到液體環氧樹脂封裝材料。
10.根據權利要求9所述的液體環氧樹脂封裝材料的制備方法，其特征是步驟(2)中， 攪拌速度為1000 3000rpm，攪拌時間為10 30分鐘；步驟(4)中，攪拌速度為2000 3000rpm，攪拌時間為10 20分鐘；步驟(5)中，攪拌速度為1000 3000rpm，攪拌時間為 20 40分鐘。
全文摘要
一種液體環氧樹脂封裝材料，其特征在于由下述重量配比的組分組成液體環氧樹脂100份，三嗪類化合物2～6份，芳香多胺5～30份，改性咪唑類促進劑1～5份，非導電性碳黑0.1～1份，長鏈型縮水甘油醚0～8份，有機硅烷消泡劑0.05～0.5份，二氧化硅80～200份，碳酸鈣0～80份。本發明還提供上述液體環氧樹脂封裝材料的制備方法。本發明的液體環氧樹脂封裝材料具有下述優點在應用過程中具有適中的流動性，其固化物內部密實、表面光滑平整、無泡坑；常溫儲存穩定性良好；固化溫度適中，可在130～150℃下迅速固化；其固化物耐水性優良，即使在高壓蒸煮環境中也能較好地保護內部器件不受侵蝕，耐濕性能良好。
文檔編號C08K13/02GK102382421SQ201110275378
公開日2012年3月21日 申請日期2011年9月16日 優先權日2011年9月16日
發明者周博軒, 周振基 申請人:汕頭市駿碼凱撒有限公司