專利名稱：一種苯并噁嗪中間體及其合成樹脂的制備方法
技術領域：
本發明涉及熱固性樹脂及其制備技術領域，具體是一種苯并噁嗪中間體及其合成樹脂的制備方法。
背景技術：
生漆是從漆樹韌皮部割口流出的乳白色乳狀液體，是一種重要的天然高分子材料，其使用歷史十分悠久，在我國出土的河姆渡時期的漆碗表明，早在新石器時代，我國就已經在使用生漆，至今已逾7000年歷史。我國出產的生漆產量大、質量優，占到全世界生氣總產量的85%以上，是傳統的出口的重要物資之一。生漆的經濟價值很高，具有耐腐蝕、硬度高、耐熱、隔水和絕緣性高、富有光澤等特性，素有“涂料之王”的美譽。生漆在國防軍工、 化學工業、冶金采礦、紡織印染工業、醫藥工業、古建筑和文物保護等領域都有很多用途。但是生漆也有很多不足，比如生漆成膜的條件比較苛刻，需要在特定的溫度和特定的溫度固化很長時間才能反應完全；生漆不耐紫外線照射；生漆對金屬附著性差；生漆的主要成分漆酚具有毒性，能引起人的皮膚起泡和過敏性皮炎等。從19世紀以來，隨著中外科學家進行大量深入的研究，我們已經知道生漆的最主要成分是漆酚(含量在40%-80%不等)，其他的成分還包括漆酶、糖蛋白(含氮物質)、多糖、 水分及少量的其它有機物質和礦物質。特別是近些年隨著大量精密科學儀器的發展和應用，人們對漆酚的組成和結構有了清楚的認識，漆酚主要為3-烴基鄰苯二酚，基本結構是
權利要求
1. 一種苯并噁嗪中間體，其特征在于，所述苯并噁嗪中間體包含以下結構單元
2.—種權利要求1所述的苯并噁嗪中間體合成樹脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟以摩爾份數計，在80 120份有機溶劑中加入2 2. 4份的質量百分比為35 40% 的醛類溶液和1 1. 2份的伯胺類化合物，控制反應溫度不超過30° C，調節pH值為7 14，得到N-二羥甲基化合物，并恒溫保持30min，然后加入1份的漆酚，升溫至90° C，反應 5 IOh后，將反應液減壓蒸餾、脂溶性溶劑溶解產物，水洗3 5次，除去溶劑后真空干燥， 得到所需苯并噁嗪中間體，將該苯并噁嗪中間體在電熱恒溫箱中分段固化，即可得到所需苯并噁嗪中間體合成樹脂，其中分段固化升溫過程為100° C/lh、140° C/lh、180° C/lh、 220° C/lh。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為二氧六環、三氯甲烷、甲苯、乙醇、甲醇和二甲苯中的任意一種或以上。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為二氧六環或三氯甲焼。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述醛類溶液為甲醛或多聚甲醛。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述伯胺類化合物為對甲基苯胺、甲胺、乙胺、丙胺、丁基胺、4，4’ - 二氨基二苯乙烷、4，4’ - 二氨基二苯丙烷、4，4’ - 二氨基二苯丁烷、4，4，- 二氨基二苯醚、乙二胺、1，3-丙二胺或1，4- 丁二胺。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述脂溶性溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、乙醇和甲醇中的任意一種。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述脂溶性溶劑為二氯甲烷或三氯甲烷。
全文摘要
本發明公開了一種苯并噁嗪中間體及其合成樹脂的制備方法，包括如下步驟以摩爾份數計，在80～120份有機溶劑中加入2～2.4份的質量百分比為35～40%的醛類溶液和1～1.2份的伯胺類化合物，控制反應溫度不超過30°C，調節pH值為7～14，并恒溫保持30min，然后加入1份的漆酚，升溫至90°C，反應5～10h后，將反應液減壓蒸餾、脂溶性溶劑溶解產物后，水洗3～5次，出去溶劑后真空干燥，得到所需苯并噁嗪中間體，在電熱恒溫箱中分段固化，即可。本發明具有合成方法簡單，原料易得，成本較低，粘度低，在常溫下即為液體，適合工業生產的諸多優點，聚合成的聚苯并噁嗪具有優良的耐熱性能、力學性能。
文檔編號C08G73/06GK102432560SQ20111026840
公開日2012年5月2日 申請日期2011年9月13日 優先權日2011年9月13日
發明者張廣照, 徐洪禮 申請人:華南理工大學