專利名稱:一種雙活性反應型環糊精及制備方法
技術領域:
本發明涉及一種雙活性反應型環糊精的制備方法,屬于環糊精衍生物的制備技術領域。
背景技術:
環糊精(簡稱⑶)是由一定數量的葡萄糖分子通過糖苷鍵連接而成的環狀低聚物,具有外側親水、內側疏水的空腔結構,可以作為結合底物或客體分子的位點,起屏蔽、控制釋放、活性保護等功能,主要應用于分子識別、食品、日用品及醫藥等方面。但母體環糊精由于在紫外、熒光等光譜中是惰性的,反應性單一等特點,使其應用性受到一定的限制,因此對母體環糊精進行適當的化學修飾以獲得性能優異的高活性環糊精并拓展其應用領域是非常有必要的。三聚氰胺和氨基苯基乙烯砜硫酸酯是合成活性染料的重要原料,將其作為定向固定反應基,引入均三嗪基、乙烯砜基,即使其中一個活性基發生水解反應,另一個活性基仍保留活性,從而具有較高的活性。利用氯磺酸磺化環糊精,從而引入磺酸基大大增加其水溶性,制備出具有雙活性、高溶解度的環糊精,是一種良好的具有包絡性能的纖維或織物改性整理劑,同時可用作親油性物質的穩定劑、掩飾劑和控釋劑等。因此,雙活性反應型環糊精在各個領域有多種多樣的用途且應用前景廣闊。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術存在的不足,而提供一種制備工藝簡單,易于操作的雙活性反應型環糊精及制備方法。本發明的目的是通過如下技術方案來完成的 本發明的其中一個合成路線如下
ClSO3H
權利要求
1. 一種雙活性反應型環糊精,其特征在于該反應性環糊精具有式1所示的結構,其中CD為環糊精,R1可以是
2.根據權利要求1所述的雙活性反應型環糊精,其特征在于所述的式1結構中的環糊精是α-環糊精、β-環糊精或Y-環糊精,包括它們的混合物以及其已知的衍生物形式。
3.一種制備如權利要求1所述的雙活性反應型環糊精的方法,其特征在于該方法包括如下兩步驟(1)將環糊精充分溶解于N,N’ - 二甲基甲酰胺(DMF),另將溶于二甲基亞砜 (DMSO)的氯磺酸逐滴加入到上述溶液中,室溫下攪拌lh,反應完全后用丙酮沉淀,離心、真空干燥制得不同磺化程度的環糊精;(2)將氨基苯基乙烯砜硫酸酯加入三聚氰胺中,控制反應溫度0 5°C,pH值1 4,攪拌反應4 12小時,然后在上述反應液中緩慢滴加磺化環糊精堿溶液,控制反應溫度35 50°C,pH值6 7,攪拌反應12 48小時;取出反應液, 加入一定量NaCl進行鹽析,離心得沉淀物再用丙酮洗滌,真空干燥獲得雙活性反應型環糊 ρ; Ib。
4.根據權利要求3所述的制備雙活性反應型環糊精的方法,其特征在于調節pH值所選用的堿是 Na2C03、NaHC03、NaOH、Na3PO4, Na2HPO4, NaH2PO4、KH2PO4 或它們的混合物。
全文摘要
一種雙活性反應型環糊精及制備方法,所述的雙活性反應型環糊精含有均三嗪和乙烯砜兩個活性基,它通過如下兩步驟制得(1)將環糊精充分溶解于N,N’-二甲基甲酰胺(DMF),另將溶于二甲基亞砜(DMSO)的氯磺酸逐滴加入到上述溶液中,室溫下攪拌1h,反應完全后用丙酮沉淀,離心、真空干燥制得不同磺化程度的環糊精;(2)將氨基苯基乙烯砜硫酸酯加入三聚氰胺中,控制反應溫度0~5℃,pH值1~4,攪拌反應4~12小時,然后在上述反應液中緩慢滴加磺化環糊精堿溶液,控制反應溫度35~50℃,pH值6~7,攪拌反應12~48小時;取出反應液,加入一定量NaCl進行鹽析,離心得沉淀物再用丙酮洗滌,真空干燥獲得雙活性反應型環糊精;它具有制備原料易得,反應活性高等特點。
文檔編號C08B37/16GK102382210SQ20111025668
公開日2012年3月21日 申請日期2011年9月1日 優先權日2011年9月1日
發明者呂巧莉, 呂汪洋, 姚玉元, 李楠, 陳文興 申請人:浙江理工大學