專利名稱：側基帶環氧基的聚硅氧烷低聚物及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種側基帶環氧基的聚硅氧烷低聚物及其制備方法。
背景技術：
有機聚硅氧烷主鏈由Si-O-Si鍵構成，具有良好的耐高低溫性、阻燃性、耐候性、生物相容性等，分子結構中硅氧比例、側基的種類、分子量等還會較大程度地影響其性能。側基帶環氧基的聚硅氧烷反應活性較高，可以利用環氧基團與胺基、醇羥基、酚羥基、羧基、硫醇基等的反應用作反應中間體，也可利用環氧基團的反應性用作極性高分子材料共混體系的相容劑。通用帶有環氧基的乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸縮水甘油酯共聚物(PTW)、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸縮水甘油酯共聚物(X8900)等高分子相容劑耐熱氧穩定性差，在空氣氛中5%質量失重溫度僅為250°C左右，而側基帶環氧基的聚硅氧烷耐熱氧穩定性好，且難燃，用作高分子材料共混體系的相容劑可引入聚硅氧烷結構的耐高低溫性、難燃性等，且適合較高的加工溫度，具有普通帶環氧基共聚物相容劑無法比擬的優勢。側基帶環氧基聚硅氧烷的主要制備方法有三種(1)氫硅化加成法；(2)異官能縮
合法；(3)開環加成法，所引入的環氧基結構通常為
權利要求
1.種側基帶環氧基的聚硅氧烷低聚物，其特征在于結構式為
2.權利要求1所述的側基帶環氧基的聚硅氧烷低聚物的制備方法，其特征在于包括如下步驟步驟一、將Y-氯丙基甲基二烷氧基硅烷、苯基三烷氧基硅烷和甲苯混合，加熱升溫至85 90°C，滴加質量濃度5 7%的稀鹽酸，反應5 他后，加入封端劑，繼續反應3 5h，冷卻后除去水層，清洗甲苯層至中性，得聚氯丙基苯基硅氧烷甲苯溶液；所述Y-氯丙基甲基二烷氧基硅烷為Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷或Y-氯丙基甲基二乙氧基硅烷，苯基三烷氧基硅烷為苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷；Y-氯丙基甲基二烷氧基硅烷與苯基三烷氧基硅烷摩爾比為0.2 1 1 ；所述甲苯的加入量為Y-氯丙基甲基二烷氧基硅烷和苯基三烷氧基硅烷總質量的2 4倍；所述稀鹽酸的加入量為Y -氯丙基甲基二烷氧基硅烷和苯基三烷氧基硅烷總質量的0. 3 0. 6倍；所述封端劑為六甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷，封端劑的加入量為Y-氯丙基甲基二烷氧基硅烷與苯基三烷氧基硅烷摩爾總數的2 10% ；步驟二、將雙酚A鈉鹽或鉀鹽溶液加入到聚氯丙基苯基硅氧烷甲苯溶液中，再加入相轉移催化劑，加熱升溫至70 85°C，攪拌下回流反應4 他；所述相轉移催化劑為十四烷基二甲基芐基氯化銨、十六烷基二甲基芐基氯化銨、十八烷基二甲基芐基氯化銨，加入量為雙酚A摩爾數的5 10% ；所述雙酚A鈉鹽或鉀鹽溶液的制備方法為在&氛圍下，加入雙酚A、氫氧化鉀或氫氧化鈉以及去離子水，混合均勻后加熱升溫至80 100°C，攪拌下回流反應1 池后即得；按摩爾數計，雙酚A的加入量為Y -氯丙基甲基二烷氧基硅烷的0. 8 1倍，氫氧化鉀或氫氧化鈉的加入量為雙酚A的2 2. 1倍，去離子水的加入量為雙酚A的50 150倍；步驟三、將上述反應體系降溫至40 50°C，加入環氧氯丙烷反應2 4h，環氧氯丙烷的加入量為雙酚A摩爾數的1 5倍，冷卻后反應體系分為水層和甲苯層，分離除去水層，將甲苯層用蒸餾水洗至中性，蒸除甲苯后在80 100°C下真空干燥即得側基帶環氧基的聚硅氧烷低聚物。
3.根據權利要求2所述的側基帶環氧基的聚硅氧烷低聚物的制備方法，其特征在于所述的清洗甲苯層至中性是用飽和硫酸鈉水溶液清洗甲苯層至中性。
全文摘要
本發明公開了一種側基帶環氧基的聚硅氧烷低聚物及其制備方法。該方法先將γ-氯丙基甲基二烷氧基硅烷、苯基三烷氧基硅烷和甲苯混合，加熱升溫至85~90℃，滴加稀鹽酸，反應5~8h后，加入封端劑，繼續反應，冷卻后得聚氯丙基苯基硅氧烷甲苯溶液；然后將雙酚A鈉鹽或鉀鹽溶液加入到聚氯丙基苯基硅氧烷甲苯溶液中，再加入相轉移催化劑，加熱升溫至，反應4~6h；加入環氧氯丙烷反應，冷卻后分離除去水層和甲苯后，真空干燥即得側基帶環氧基的聚硅氧烷低聚物。本發明側基帶環氧基的聚硅氧烷低聚物耐熱氧穩定性好、難燃，用作高分子材料共混體系的相容劑可引入聚硅氧烷結構的耐高低溫性、難燃性等，且適合較高的加工溫度。
文檔編號C08K5/5435GK102391297SQ20111025200
公開日2012年3月28日 申請日期2011年8月30日 優先權日2011年8月30日
發明者劉述梅, 楊燕, 趙建青, 趙穎 申請人:華南理工大學