專利名稱：蒙脫土阻燃劑有機改性方法
技術領域：
本發明蒙脫土阻燃劑有機改性方法屬于蒙脫土改性技術領域。
背景技術：
蒙脫土是膨潤土粘土巖的主要礦物成份，是一種典型的層狀粘土，具有超大的比表面積(750m2/g)和高達200以上的徑/厚比，作為填料能顯著地改善聚合物復合材料的機械性能和熱穩定性，降低氣體和蒸汽的滲透率，在阻燃劑領域得到了廣泛的應用。蒙脫土因層間有大量無機離子而表現為親水疏油性，不利于其在有機相中的分散以及對有機物質的吸附。當蒙脫土應用于有機體系時必須對其進行有機改性，即用有機陽離子置換蒙脫土(一般指鈉基蒙脫土)中的無機陽離子，以改變蒙脫土晶層的陽離子形式及層間離子形式，使其表面疏水化。而利用化學方法對蒙脫土有機改性，其加工工藝對片層有極大影響，破壞了有機蒙脫土的微結構均勻性，使其片層結構性能下降。
發明內容
本發明克服現有技術的不足，所要解決的技術問題為提供一種制備良好相容性且蒙脫土片層易于剝離的蒙脫土改性方法。為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為按照以下步驟進行 蒙脫土阻燃劑有機改性方法，按照以下步驟進行
第一步，制漿
將蒙脫土與60°C _85°C的去離子水混合，攪拌均勻，得到蒙脫土漿，所述蒙脫土與去離子水的重量份比為1:0. 5-2 ； 第二步，調PH值
用重量百分比濃度3%-8%的氫氧化鈉溶液，調節所述蒙脫土漿PH值至8-9，得到堿性蒙脫土漿；
第三步，加入陽離子改性劑
將所述堿性蒙脫土漿與陽離子改性劑按照重量份比為30-60:1混合，攪拌均勻，得到蒙脫土改性混合物； 第四步，球磨
將所述蒙脫土改性混合物放入球磨機中，球磨4-8小時，得到有機改性蒙脫土 ； 第五步，烘干
將所述有機改性蒙脫土放入烘箱烘干，溫度70°C-8(TC，時間15-25小時，得到干燥的有機改性蒙脫土； 第六步，再球磨
將所述干燥的有機改性蒙脫土在球磨機中再次球磨0. 5-2小時，然后過篩，篩孔為 200-400目，得到成品有機改性蒙脫土。所述的陽離子改性劑為十八烷基三甲基氯化銨。
本發明與現有技術相比具有以下有益效果。本發明采用球磨改性的方法，有效提高了與高聚物基體的相容性，以及降低了有機蒙脫土的熱解速率，減小蒙脫土的粒徑，蒙脫土層間的大量無機陽離子已被有機改性劑的有機陽離子所置換，其與有機相的相容性增大了 3-6倍，易實現蒙脫土片層在高聚物基體中的剝離，分散會更加均勻，并且操作過程簡單，易于制備。
具體實施例方式實施例1，蒙脫土阻燃劑有機改性方法，按照以下步驟進行 第一步，制漿
將蒙脫土與60°C的去離子水混合，攪拌均勻，得到蒙脫土漿，所述蒙脫土與去離子水的重量份比為1:0.5 ； 第二步，調PH值
用重量百分比濃度3%的氫氧化鈉溶液，調節所述蒙脫土 pH值至8，得到堿性蒙脫土
漿；
第三步，加入十八烷基三甲基氯化銨
將所述堿性蒙脫土漿與十八烷基三甲基氯化銨按照重量份比為30:1混合，攪拌均勻， 得到蒙脫土改性混合物； 第四步，球磨
將所述蒙脫土改性混合物放入球磨機中，球磨4小時，得到有機改性蒙脫土 ； 第五步，烘干
將所述有機改性蒙脫土放入烘箱烘干，溫度70°C，時間15小時，得到干燥的有機改性蒙脫土；
第六步，再球磨
將所述干燥的有機改性蒙脫土在球磨機中再次球磨2小時，然后過篩，篩孔為200目， 得到成品有機改性蒙脫土。實施例2，蒙脫土阻燃劑有機改性方法，按照以下步驟進行 第一步，制漿
將蒙脫土與85°C的去離子水混合，攪拌均勻，得到蒙脫土漿，所述蒙脫土與去離子水的重量份比為1:2; 第二步，調PH值
用重量百分比濃度8%的氫氧化鈉溶液，調節所述蒙脫土漿pH值至9，得到堿性蒙脫土
漿；
第三步，加入十八烷基三甲基氯化銨
將所述堿性蒙脫土漿與十八烷基三甲基氯化銨按照重量份比為60:1混合，攪拌均勻， 得到蒙脫土改性混合物； 第四步，球磨
將所述蒙脫土改性混合物放入球磨機中，球磨5小時，得到有機改性蒙脫土 ； 第五步，烘干
將所述有機改性蒙脫土放入烘箱烘干，溫度80°C，時間25小時，得到干燥的有機改性蒙脫土；
第六步， 再球磨
將所述干燥的有機改性蒙脫土在球磨機中再次球磨1. 5小時，然后過篩，篩孔為230 目，得到成品有機改性蒙脫土。實施例3，蒙脫土阻燃劑有機改性方法，按照以下步驟進行 第一步，制漿
將蒙脫土與75°C的去離子水混合，攪拌均勻，得到蒙脫土漿，所述蒙脫土與去離子水的重量份比為1:1.5 ； 第二步，調PH值
用重量百分比濃度5%的氫氧化鈉溶液，調節所述蒙脫土漿pH值至8. 5，得到堿性蒙脫土漿；
第三步，加入十八烷基三甲基氯化銨
將所述堿性蒙脫土漿與十八烷基三甲基氯化銨按照重量份比為45:1混合，攪拌均勻， 得到蒙脫土改性混合物； 第四步，球磨
將所述蒙脫土改性混合物放入球磨機中，球磨6小時，得到有機改性蒙脫土 ； 第五步，烘干
將所述有機改性蒙脫土放入烘箱烘干，溫度75°C，時間20小時，得到干燥的有機改性蒙脫土；
第六步，再球磨
將所述干燥的有機改性蒙脫土在球磨機中再次球磨1小時，然后過篩，篩孔為270目， 得到成品有機改性蒙脫土。實施例4，蒙脫土阻燃劑有機改性方法，按照以下步驟進行 第一步，制漿
將蒙脫土與65°C的去離子水混合，攪拌均勻，得到蒙脫土漿，所述蒙脫土與去離子水的重量份比為1:2; 第二步，調PH值
用重量百分比濃度7%的氫氧化鈉溶液，調節所述蒙脫土漿pH值至8，得到堿性蒙脫土
漿；
第三步，加入十八烷基三甲基氯化銨
將所述堿性蒙脫土漿與十八烷基三甲基氯化銨按照重量份比為40:1混合，攪拌均勻， 得到蒙脫土改性混合物； 第四步，球磨
將所述蒙脫土改性混合物放入球磨機中，球磨7小時，得到有機改性蒙脫土 ； 第五步，烘干
將所述有機改性蒙脫土放入烘箱烘干，溫度73°C，時間22小時，得到干燥的有機改性蒙脫土；
第六步，再球磨
將所述干燥的有機改性蒙脫土在球磨機中再次球磨1小時，然后過篩，篩孔為325目，得到成品有機改性蒙脫土。 實施例5，蒙脫土阻燃劑有機改性方法，按照以下步驟進行 第一步，制漿
將蒙脫土與80°C的去離子水混合，攪拌均勻，得到蒙脫土漿，所述蒙脫土與去離子水的重量份比為1:1.5 ； 第二步，調PH值
用重量百分比濃度4%的氫氧化鈉溶液，調節所述蒙脫土漿PH值至9，得到堿性蒙脫土
漿；
第三步，加入十八烷基三甲基氯化銨
將所述堿性蒙脫土漿與十八烷基三甲基氯化銨按照重量份比為55:1混合，攪拌均勻， 得到蒙脫土改性混合物； 第四步，球磨
將所述蒙脫土改性混合物放入球磨機中，球磨8小時，得到有機改性蒙脫土 ； 第五步，烘干
將所述有機改性蒙脫土放入烘箱烘干，溫度80°C，時間18小時，得到干燥的有機改性蒙脫土；
第六步，再球磨
將所述干燥的有機改性蒙脫土在球磨機中再次球磨0. 5小時，然后過篩，篩孔為400 目，得到成品有機改性蒙脫土。實施例6，蒙脫土阻燃劑有機改性方法，按照以下步驟進行 第一步，制漿
將蒙脫土與70°C的去離子水混合，攪拌均勻，得到蒙脫土漿，所述蒙脫土與去離子水的重量份比為1:1. 7; 第二步，調PH值
用重量百分比濃度7%的氫氧化鈉溶液，調節所述蒙脫土漿PH值至8，得到堿性蒙脫土
漿；
第三步，加入十八烷基三甲基氯化銨
將所述堿性蒙脫土漿與十八烷基三甲基氯化銨按照重量份比為50:1混合，攪拌均勻， 得到蒙脫土改性混合物； 第四步，球磨
將所述蒙脫土改性混合物放入球磨機中，球磨7小時，得到有機改性蒙脫土 ； 第五步，烘干
將所述有機改性蒙脫土放入烘箱烘干，溫度72°C，時間22小時，得到干燥的有機改性蒙脫土；
第六步，再球磨
將所述干燥的有機改性蒙脫土在球磨機中再次球磨1小時，然后過篩，篩孔為270目， 得到成品有機改性蒙脫土。實施例7，蒙脫土阻燃劑有機改性方法，按照以下步驟進行 第一步，制漿將蒙脫土與68°C的去離子水混合，攪拌均勻，得到蒙脫土漿，所述蒙脫土與去離子水的重量份比為1:1.2 ； 第二步，調PH值
用重 量百分比濃度5%的氫氧化鈉溶液，調節所述蒙脫土漿PH值至9，得到堿性蒙脫土
漿；
第三步，加入十八烷基三甲基氯化銨
將所述堿性蒙脫土漿與十八烷基三甲基氯化銨按照重量份比為40:1混合，攪拌均勻， 得到蒙脫土改性混合物； 第四步，球磨
將所述蒙脫土改性混合物放入球磨機中，球磨6小時，得到有機改性蒙脫土 ； 第五步，烘干
將所述有機改性蒙脫土放入烘箱烘干，溫度73°C，時間20小時，得到干燥的有機改性蒙脫土；
第六步，再球磨
將所述干燥的有機改性蒙脫土在球磨機中再次球磨1. 5小時，然后過篩，篩孔為325 目，得到成品有機改性蒙脫土。實施例8，蒙脫土阻燃劑有機改性方法，按照以下步驟進行 第一步，制漿
將蒙脫土與67°C的去離子水混合，攪拌均勻，得到蒙脫土漿，所述蒙脫土與去離子水的重量份比為1:1.1; 第二步，調PH值
用重量百分比濃度4%的氫氧化鈉溶液，調節所述蒙脫土漿PH值至9，得到堿性蒙脫土
漿；
第三步，加入十八烷基三甲基氯化銨
將所述堿性蒙脫土漿與十八烷基三甲基氯化銨按照重量份比為45:1混合，攪拌均勻， 得到蒙脫土改性混合物； 第四步，球磨
將所述蒙脫土改性混合物放入球磨機中，球磨5小時，得到有機改性蒙脫土 ； 第五步，烘干
將所述有機改性蒙脫土放入烘箱烘干，溫度75°C，時間16小時，得到干燥的有機改性蒙脫土；
第六步，再球磨
將所述干燥的有機改性蒙脫土在球磨機中再次球磨1. 8小時，然后過篩，篩孔為400 目，得到成品有機改性蒙脫土。實施例9，蒙脫土阻燃劑有機改性方法，按照以下步驟進行 第一步，制漿
將蒙脫土與68°C的去離子水混合，攪拌均勻，得到蒙脫土漿，所述蒙脫土與去離子水的重量份比為1:1.8 ； 第二步，調PH值用重量百分比濃度7%的氫氧化鈉溶液，調節所述蒙脫土漿PH值至9，得到堿性蒙脫土
漿；
第三步，加入十八烷基三甲基氯化銨
將所述堿性蒙脫土漿與十八烷基三甲基氯化銨按照重量份比為38:1混合，攪拌均勻， 得到蒙脫土改性混合物； 第四步，球磨
將所述蒙脫土改性混合物放入球磨機中，球磨7小時，得到有機改性蒙脫土 ； 第五步，烘干
將所述有機改性蒙脫土放入烘箱烘干，溫度74°C，時間21小時，得到干燥的有機改性蒙脫土； 第六步，再球磨
將所述干燥的有機改性蒙脫土在球磨機中再次球磨0. 8小時，然后過篩，篩孔為230 目，得到成品有機改性蒙脫土。 實施例10，蒙脫土阻燃劑有機改性方法，按照以下步驟進行 第一步，制漿
將蒙脫土與80°C的去離子水混合，攪拌均勻，得到蒙脫土漿，所述蒙脫土與去離子水的重量份比為1:1.5 ； 第二步，調PH值
用重量百分比濃度4%的氫氧化鈉溶液，調節所述蒙脫土漿PH值至8，得到堿性蒙脫土
漿；
第三步，加入十八烷基三甲基氯化銨
將所述堿性蒙脫土漿與十八烷基三甲基氯化銨按照重量份比為48:1混合，攪拌均勻， 得到蒙脫土改性混合物； 第四步，球磨
將所述蒙脫土改性混合物放入球磨機中，球磨8小時，得到有機改性蒙脫土 ； 第五步，烘干
將所述有機改性蒙脫土放入烘箱烘干，溫度79°C，時間22小時，得到干燥的有機改性蒙脫土；
第六步，再球磨
將所述干燥的有機改性蒙脫土在球磨機中再次球磨2小時，然后過篩，篩孔為400目， 得到成品有機改性蒙脫土。
權利要求
1.蒙脫土阻燃劑有機改性方法，其特征在于按照以下步驟進行第一步，制漿將蒙脫土與60°c -85°C的去離子水混合，攪拌均勻，得到蒙脫土漿，所述蒙脫土與去離子水的重量份比為1:0. 5-2 ；第二步，調PH值用重量百分比濃度3%-8%的氫氧化鈉溶液，調節所述蒙脫土漿PH值至8-9，得到堿性蒙脫土漿；第三步，加入陽離子改性劑將所述堿性蒙脫土漿與陽離子改性劑按照重量份比為30-60:1混合，攪拌均勻，得到蒙脫土改性混合物；第四步，球磨將所述蒙脫土改性混合物放入球磨機中，球磨4-8小時，得到有機改性蒙脫土 ；第五步，烘干將所述有機改性蒙脫土放入烘箱烘干，溫度70°C-8(TC，時間15-25小時，得到干燥的有機改性蒙脫土；第六步，再球磨將所述干燥的有機改性蒙脫土在球磨機中再次球磨0. 5-2小時，然后過篩，篩孔為 200-400目，得到成品有機改性蒙脫土。
2.根據權利要求1所述的蒙脫土阻燃劑有機改性方法，其特征在于所述的陽離子改性劑為十八烷基三甲基氯化銨。
全文摘要
蒙脫土阻燃劑有機改性方法屬于蒙脫土改性技術領域；所要解決的技術問題為提供了一種制備良好相容性且蒙脫土片層易于剝離的改性方法；所采用的技術方案為第一步制漿，第二步調pH值，第三步加入陽離子改性劑，第四步球磨，第五步烘干，第六步再球磨得到成品有機改性蒙脫土；本發明采用球磨改性的方法，有效提高了與有機基體的相容性，以及降低了有機蒙脫土的熱解速率，減小蒙脫土的粒徑，蒙脫土層間的大量無機陽離子已被有機改性劑的有機陽離子所置換，其與有機相的相容性增大了3-6倍，并改變其分散狀態，分散會更加均勻，并且操作過程簡單，易于制備。
文檔編號C08K9/04GK102352138SQ20111023535
公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月17日 優先權日2011年8月17日
發明者張猛, 晏泓, 董波, 解小玲, 許并社, 魏麗喬 申請人:太原理工大學