專利名稱：一種阻燃紡絲粘膠的制備方法
技術領域：
本發明涉及纖維素粘膠的制備技術，尤其涉及一種阻燃紡絲粘膠的制備方法。
背景技術：
隨著人們的消費水平逐步提高，對纖維及其制品的需求量與日俱增，其應用范圍也從人們的日常生活發展到工業、交通運輸、軍事等諸多領域。由纖維制品燃燒引起的火災已成為現代社會重大災害之一，對由火災引起的死亡事故進行調查的結果表明，由室內裝飾品及紡織品引起的火災占第一位，為防止火災發生，阻燃纖維及其制品應用已愈來愈受到人們的重視。目前，世界上許多國家根據紡織品的不同用途，對纖維及其制品的燃燒性能都提出了具體要求或限制，并制定了相應的法規。目前人們制備阻燃粘膠的方法主要是紡前共混法，即在紡絲前采用專門的設備將阻燃劑添加于紡絲原液中，來制備阻燃粘膠纖維，但是采用該方法制備阻燃粘膠，不易操作，其阻燃粘膠內阻燃劑混合不均勻，導致紡絲可紡性差，并且需要增加紡前添加設備，使得投資提高。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是針對現有技術存在的不足，提供一種顆粒狀阻燃劑在紡絲原液中分散均勻、粘膠過濾性能良好、紡絲可紡性好的阻燃紡絲粘膠的制備方法。為解決上述技術問題，本發明的技術方案是 一種阻燃紡絲粘膠的制備方法，包括以下步驟
(1)阻燃劑溶解液的配制將偏硅酸鈉類阻燃劑加入到已溶解好的粘膠溶液中，攪拌均勻制得有效阻燃劑濃度為4 10wt%的阻燃劑溶解液；
(2)粘膠的制備采用纖維素漿粕為原料，經過包括浸漬、壓榨、粉碎、老成、黃化步驟制得纖維素黃酸脂粘膠；
(3)阻燃紡絲粘膠的制備將步驟(1)制備的阻燃劑溶解液加入到步驟(2)制備的纖維素黃酸酯粘膠中混合攪拌溶解，并經過濾、熟成、脫泡步驟制得甲種纖維素含量8. 0 12wt%,有效阻燃劑相對甲種纖維素有效含量30 40wt%，含堿7. 0 10. 0wt%,落球法測定的粘度30 50s，采用10%NH4C1測定的熟成度為15 30ml的阻燃紡絲粘膠。所述偏硅酸鈉類阻燃劑為無水偏硅酸鈉、五水偏硅酸鈉或九水偏硅酸鈉中的至少一種。所述纖維素漿粕包括棉漿粕、木漿粕或者竹漿粕中的至少一種。由于采用了上述技術方案，本發明的有益效果是
本發明使用纖維素漿粕為原料，采用普通粘膠纖維的粘膠制備工序，采用將偏硅酸鈉類阻燃劑加入到黃化溶解液中，并攪拌均勻制得阻燃劑黃化溶解液，在堿纖維素黃化終了后溶解時添加偏硅酸鈉類阻燃劑黃華溶解液的方法，其中各工序中的工藝條件和工藝參數，可以根據實際生產的條件來進行，而制備的阻燃劑溶解液可以直接加入到黃化結束后的黃化機中與纖維素黃酸脂攪拌混合，制得性能良好的阻燃紡絲粘膠，不僅保證了阻燃劑在粘膠中的分散均勻性，也穩定了阻燃效果，穩定了阻燃粘膠紡絲的可紡性，且生產相對簡單，容易操作；避免了現有技術中在紡前向紡絲原液添加阻燃劑，存在阻燃劑在粘膠中分散不均勻，可紡性差等問題，使粘膠能保持良好的過濾和可紡性能。并且本發明所制得的阻燃紡絲粘膠生產的阻燃纖維耐高溫，耐洗滌，耐日曬，遇火燃燒時不熔融滴落而只發生炭化， 且具有自熄效果，離開火源后，不陰燃，炭化后能保持纖維原來形狀，避免了高溫熔融滴落物使人燙傷的現象，可廣泛應用于家紡、交通工具及公共場所裝飾材料、醫院、軍隊、消防領域等。本發明提供的阻燃紡絲粘膠生產方法，不但具有簡單，易操作，良好的過濾性和可紡性，而且相對其它(如磷系)阻燃粘膠其成本大大降低。
具體實施例方式下面結合具體的實施例來進一步闡述本發明。實施例1
將五水偏硅酸鈉加入到已溶解好的粘膠溶液中，攪拌均勻制得有效阻燃劑濃度為 4. 5wt%的阻燃劑溶解液。采用棉漿粕為原料，經過包括浸漬、壓榨、粉碎、老成、黃化步驟制得纖維素黃酸脂粘膠。將制備好的阻燃劑溶解液加入纖維素黃酸酯粘膠中混合攪拌溶解，并經過濾、 熟成、脫泡步驟制得甲種纖維素含量9. 06wt%，有效阻燃劑相對甲種纖維素有效含量 30. 8wt%,氫氧化鈉含量7. 23wt%,落球法測定的粘度32s，采用10%NH4C1測定的熟成度為 25ml的阻燃紡絲粘膠。實施例2
將無水偏硅酸鈉加入到已溶解好的粘膠溶液中，攪拌均勻制得有效阻燃劑濃度為 4. 8wt%的阻燃劑溶解液。采用木漿粕為原料，經過包括浸漬、壓榨、粉碎、老成、黃化步驟制得纖維素黃酸脂粘膠。將制備好的阻燃劑溶解液加入纖維素黃酸酯粘膠中混合攪拌溶解，并經過濾、熟成、脫泡步驟制得甲種纖維素含量9. 8wt%，有效阻燃劑相對甲種纖維素有效含量31. 2wt%, 氫氧化鈉含量7. 84wt%，落球法測定的粘度35s，采用10%NH4C1測定的熟成度為22ml的阻燃紡絲粘膠。實施例3
將無水偏硅酸鈉加入到已溶解好的粘膠溶液中，攪拌均勻制得有效阻燃劑濃度為 8. 2wt%的阻燃劑溶解液。采用棉漿粕為原料，經過包括浸漬、壓榨、粉碎、老成、黃化步驟制得纖維素黃酸脂粘膠。將制備好的阻燃劑溶解液加入纖維素黃酸酯粘膠中混合攪拌溶解，并經過濾、 熟成、脫泡步驟制得甲種纖維素含量10. 06wt%，有效阻燃劑相對甲種纖維素有效含量 34. 5wt%,氫氧化鈉含量8. 04wt%,落球法測定的粘度36s，采用10%NH4C1測定的熟成度為20ml的阻燃紡絲粘膠。實施例4
將九水偏硅酸鈉加入到已溶解好的粘膠溶液中，攪拌均勻制得有效阻燃劑濃度為 9. 5wt%的阻燃劑溶解液。采用棉漿粕為原料，經過包括浸漬、壓榨、粉碎、老成、黃化步驟制得纖維素黃酸脂粘膠。將制備好的阻燃劑溶解液加入纖維素黃酸酯粘膠中混合攪拌溶解，并經過濾、 熟成、脫泡步驟制得甲種纖維素含量11. 2wt%，有效阻燃劑相對甲種纖維素有效含量 37. 2wt%,氫氧化鈉含量9. 0wt%,落球法測定的粘度39s，采用10%NH4C1測定的熟成度為 19ml的阻燃紡絲粘膠。實施例5
將九水偏硅酸鈉加入到已溶解好的粘膠溶液中，攪拌均勻制得有效阻燃劑濃度為 10wt%的阻燃劑溶解液。采用竹漿粕為原料，經過包括浸漬、壓榨、粉碎、老成、黃化步驟制得纖維素黃酸脂粘膠。將制備好的阻燃劑溶解液加入纖維素黃酸酯粘膠中混合攪拌溶解，并經過濾、 熟成、脫泡步驟制得甲種纖維素含量11. 8wt%，有效阻燃劑相對甲種纖維素有效含量 39. 7wt%,氫氧化鈉含量9. 52wt%,落球法測定的粘度46s，采用10%NH4C1測定的熟成度為 16ml的阻燃紡絲粘膠。
權利要求
1.一種阻燃紡絲粘膠的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)阻燃劑溶解液的配制將偏硅酸鈉類阻燃劑加入到已溶解好的粘膠溶液中，攪拌均勻制得有效阻燃劑濃度為4 10wt%的阻燃劑溶解液；(2)粘膠的制備采用纖維素漿粕為原料，經過包括浸漬、壓榨、粉碎、老成、黃化步驟制得纖維素黃酸脂粘膠；(3)阻燃紡絲粘膠的制備將步驟(1)制備的阻燃劑溶解液加入到步驟(2)制備的纖維素黃酸酯粘膠中混合攪拌溶解，并經過濾、熟成、脫泡步驟制得甲種纖維素含量8. 0 12wt%,有效阻燃劑相對甲種纖維素有效含量30 40wt%，含堿7. 0 10. 0wt%,落球法測定的粘度30 50s，采用10%NH4C1測定的熟成度為15 30ml的阻燃紡絲粘膠。
2.如權利要求1所述的阻燃紡絲粘膠的制備方法，其特征在于所述偏硅酸鈉類阻燃劑為無水偏硅酸鈉、五水偏硅酸鈉或九水偏硅酸鈉中的至少一種。
3.如權利要求1所述的阻燃紡絲粘膠的制備方法，其特征在于所述纖維素漿粕包括棉漿粕、木漿粕或者竹漿粕中的至少一種。
全文摘要
本發明公開了一種阻燃紡絲粘膠的制備方法，包括以下步驟將偏硅酸鈉類阻燃劑加入到已溶解好的粘膠溶液中，攪拌制得有效阻燃劑濃度為4～10wt%的阻燃劑溶解液；將阻燃劑溶解液加入到黃花后的纖維素黃酸酯粘膠中混合攪拌溶解，并經過濾、熟成、脫泡步驟制得甲種纖維素含量8.0～12wt%，有效阻燃劑相對甲種纖維素有效含量30～40wt%，含堿7.0～10.0wt%，落球法測定的粘度30～50s，采用10%NH4Cl測定的熟成度為15～30ml的阻燃紡絲粘膠。本發明提供的阻燃紡絲粘膠生產方法，不但具有簡單，易操作，良好的過濾性和可紡性，而且相對其它(如磷系)阻燃粘膠其成本大大降低。
文檔編號C08B9/00GK102345174SQ201110230579
公開日2012年2月8日 申請日期2011年8月12日 優先權日2011年8月12日
發明者劉建華, 吳亞紅, 姜明亮, 張志鴻, 李昌壘, 秦翠梅, 郝連慶 申請人:山東海龍股份有限公司