專利名稱：鈦基碳纖維負載聚苯胺復合陽極板的制備方法
技術領域：
本發明屬于有色冶金制備技術領域，特別涉及一種用碳纖維負載聚苯胺來制備鈦基復合陽極板的方法。
背景技術：
在導電聚合物中，聚苯胺因其導電性能優良，環境穩定性好，合成工藝簡單，原料成本低廉等優點，被稱為最有可能實現實際應用的導電聚合物。然而用傳統方法合成的聚苯胺由于其分子量小，分子鏈中存在缺陷而使其導電性能和力學性能大大降低，從而限制了其實際應用。如中國專利CN1718611，由于其制備工藝的限制，制備的導電聚苯胺脆性較大，韌性較差，并且穩定性也不佳。又如中國專利CN1294154，采用乳液聚合的方法，摻雜劑采用十二烷基苯磺酸等，得到一種非常穩定的水相聚苯胺乳液，但是需要用破乳劑對其破乳，使得相應的一系列后續工藝變得復雜，大大增加聚苯胺的生產成本。
發明內容
為解決現有技術制備的聚苯胺電極脆性大、韌性差、穩定性差、生產成本高的問題，本發明提供一種鈦基碳纖維負載聚苯胺復合陽極板的制備方法，其實施方案如下鈦基碳纖維負載聚苯胺復合陽極板的制備方法，包括下述順序步驟(1)碳纖維表面改性處理將碳纖維分散到濃混合酸中，在室溫下靜置M小時，然后用蒸餾水洗滌抽濾至中性，制得改性碳纖維；所述濃混合酸由質量百分比濃度為65%的濃硝酸與質量百分比濃度為96%的濃硫酸按體積比為0.2 1 1的比例混合而成；所述分散到濃混合酸中的碳纖維的摩爾濃度為20mol/L ；(2)碳纖維負載聚苯胺處理(2. 1)配制混合酸溶液 用硫酸和磺基水楊酸混合，制得混合酸溶液，所述混合酸溶液中，硫酸的摩爾濃度為lmol/L，磺基水楊酸的摩爾濃度為0. 045mol/L ；(2. 2)制備碳纖維懸浮液將由所述步驟(1)制得的改性碳纖維分散到4體積份的由所述步驟(2. 1)制得的混合酸溶液中，得到碳纖維懸浮液；(2.3)制備苯胺鹽溶液然后，將苯胺單體先溶解在1體積份的由所述步驟(2. 1)制得的混合酸溶液中，得到苯胺鹽溶液，所述苯胺單體與所述步驟(2. 2)中的碳纖維的摩爾比為1 1 8 ；(2. 4)碳纖維負載聚苯胺反應隨后，將苯胺鹽溶液倒入所述步驟(2. 2)制得的碳纖維懸浮液中，得到碳纖維負載聚苯胺反應液；
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(2. 5)配制并滴加復合摻雜劑然后，將過硫酸銨溶解于1體積份的由所述步驟(2. 1)制得的混合酸溶液中，得到復合摻雜劑，所述過硫酸銨與所述步驟(2. 的苯胺單體的摩爾比為1 1;再將上述復合摻雜劑緩慢滴加到所述步驟(2. 4)制得的碳纖維負載聚苯胺反應液中，在室溫條件下攪拌使之反應，滴加時間控制在2小時；滴加完畢后，將反應液靜置10小時；(3)洗凈干燥處理將所述步驟(2.5)反應液中的碳纖維取出，用去離子水洗滌兩次以上，除去碳纖維表面的雜質和低聚物；隨后，在60°C溫度下干燥，得到碳纖維負載聚苯胺導電材料；(4)預制電極板坯的制備將碳纖維負載聚苯胺導電材料放入模具中，在常溫、15 30MPa的壓力下模壓得到厚度為5mm的預制電極板坯；(5)疊加模壓處理將至少兩塊按所述步驟(4)制得的預制電極板疊放在模具中，在預制電極板之間至少放置一塊鈦網骨架，在常溫、15 30MPa的壓力下整體模壓15-30min，得到鈦基碳纖維負載聚苯胺陽極板。上述制備方法中，各步驟中的物質可按以下比例加入所述步驟(2. 2)中，分散到混合酸溶液中的碳纖維的摩爾濃度為5 30mol/L ；所述步驟(2. 3)中，苯胺鹽溶液中的苯胺的摩爾濃度為5 20mol/L ；所述步驟(2. 5)中，復合摻雜劑中的過硫酸銨的摩爾濃度為5 20mol/L。上述制備方法中，所述碳纖維的直徑可以為0. 5 1mm，長度為1 100mm。本發明方法首先以碳纖維為模板，以有機酸和無機酸為復合摻雜劑，采用原位合成法使苯胺單體直接在碳纖維表面聚合得到導電聚苯胺復合膜，然后以鈦網為骨架，多層碳纖維負載聚苯胺疊加壓制得到鈦基碳纖維負載聚苯胺復合陽極板。本發明方法工藝簡單，所制備的復合陽極板具有較好的導電性，機械強度高，熱穩定性、化學穩定性好，具體數據如下表所示。
權利要求
1.鈦基碳纖維負載聚苯胺復合陽極板的制備方法，其特征在于該方法包括下述順序步驟(1)碳纖維表面改性處理將碳纖維分散到濃混合酸中，在室溫下靜置M小時，然后用蒸餾水洗滌抽濾至中性， 制得改性碳纖維；所述濃混合酸由質量百分比濃度為65%的濃硝酸與質量百分比濃度為96%—的濃硫酸按體積比為0. 2 1:1的比例混合而成；所述分散到濃混合酸中的碳纖維的摩爾濃度為20mol/L ；(2)碳纖維負載聚苯胺處理 (2.1)配制混合酸溶液用硫酸和磺基水楊酸混合，制得混合酸溶液，所述混合酸溶液中，硫酸的摩爾濃度為 lmol/L，磺基水楊酸的摩爾濃度為0. 045 mol/L ； (2. 2)制備碳纖維懸浮液將由所述步驟(1)制得的改性碳纖維分散到4體積份的由所述步驟(2. 1)制得的混合酸溶液中，得到碳纖維懸浮液； (2. 3)制備苯胺鹽溶液然后，將苯胺單體先溶解在1體積份的由所述步驟(2. 1)制得的混合酸溶液中，得到苯胺鹽溶液，所述苯胺單體與所述步驟(2. 2)中的碳纖維的摩爾比為1 :1 8 ； (2. 4)碳纖維負載聚苯胺反應隨后，將苯胺鹽溶液倒入所述步驟(2. 2)制得的碳纖維懸浮液中，得到碳纖維負載聚苯胺反應液；(2. 5)配制并滴加復合摻雜劑然后，將過硫酸銨溶解于1體積份的由所述步驟(2. 1)制得的混合酸溶液中，得到復合摻雜劑，所述過硫酸銨與所述步驟(2. 3)的苯胺單體的摩爾比為1 :1 ；再將上述復合摻雜劑緩慢滴加到所述步驟(2. 4)制得的碳纖維負載聚苯胺反應液中， 在室溫條件下攪拌使之反應，滴加時間控制在2小時； 滴加完畢后，將反應液靜置10小時；(3)洗凈干燥處理將所述步驟(2. 5)反應液中的碳纖維取出，用去離子水洗滌兩次以上，除去碳纖維表面的雜質和低聚物；隨后，在60°C溫度下干燥，得到碳纖維負載聚苯胺導電材料；(4)預制電極板坯的制備將碳纖維負載聚苯胺導電材料放入模具中，在常溫、15 30MPa的壓力下模壓得到厚度為5mm的預制電極板坯；(5)疊加模壓處理將至少兩塊按所述步驟(4)制得的預制電極板疊放在模具中，在預制電極板之間至少放置一塊鈦網骨架，在常溫、15 30MPa的壓力下整體模壓15-30min，得到鈦基碳纖維負載聚苯胺陽極板。
2.根據權利要求1所述的鈦基碳纖維負載聚苯胺復合陽極板的制備方法，其特征在所述步驟(2. 2)中，分散到混合酸溶液中的碳纖維的摩爾濃度為5 30mol/L ； 所述步驟(2. 3)中，苯胺鹽溶液中的苯胺的摩爾濃度為5 20mol/L ； 所述步驟(2. 5)中，復合摻雜劑中的過硫酸銨的摩爾濃度為5 20mol/L。
3.根據權利要求2所述的鈦基碳纖維負載聚苯胺復合陽極板的制備方法，其特征在于所述碳纖維的直徑為0. 5 1mm，長度為1 100mm。
全文摘要
鈦基碳纖維負載聚苯胺復合陽極板的制備方法，屬于有色冶金制備技術領域，解決了現有技術制備的聚苯胺電極脆性大、韌性差、穩定性差、生產成本高的問題，包括下述順序步驟(1)碳纖維表面改性處理；(2)碳纖維負載聚苯胺處理，包括配制混合酸溶液、制備碳纖維懸浮液、制備苯胺鹽溶液、碳纖維負載聚苯胺反應、配制并滴加復合摻雜劑；(3)洗凈干燥；(4)預制電極板坯的制備；(5)疊加模壓處理。本發明方法制得的鈦基碳纖維負載聚苯胺復合陽極板，具有較好的導電性，機械強度高，熱穩定性、化學穩定性好。
文檔編號C08K7/04GK102277593SQ20111022878
公開日2011年12月14日 申請日期2011年8月10日 優先權日2011年8月10日
發明者郭忠誠, 黃惠 申請人:昆明理工恒達科技有限公司