專利名稱：一種生產溴化丁二烯共聚物的方法
技術領域：
本發明涉及阻燃劑技術領域，尤其涉及一種生產溴化丁二烯共聚物的方法。
背景技術：
目前全球六大通用高聚物的總產量已經達到1. 8億噸/年，其中有8 9%即1400 萬 1500萬噸/年被阻燃，而其比例還將越來越高，特別是在電子-電氣工業用塑料，現在約有18%被阻燃，預計未來5年內會達到23 25%。另外，工程塑料的阻燃比例要比通用塑料高，2007 2008年，全球工程塑料的總產量為600萬噸/年，其中有35%為阻燃產品，而用于電子-電氣產業的工程塑料的阻燃比
例更高。就全球范圍來看，阻燃高分子材料中，塑料占80 %，紡織品占5 %，橡膠占10 %，涂料3%，紙張和木材占2%。阻燃材料的最大用戶是電子電氣、精密機械、建材、運輸(飛機，列車，汽車等)、家具、紡織等行業。隨著國內外日益嚴格的防火安全標準和塑料用量的快速增長，近幾年全球阻燃劑的市場呈增長趨勢。阻燃劑現在已成為塑料加工的重要助劑之一，就產量和用量來看，目前它已成為僅次于增塑劑的塑料助劑。目前，我國阻燃劑的產品結構中，氯系阻燃劑占總產量的69%，溴系阻燃劑約占 12%，無機體系占阻燃劑的17%左右。同國外的結構相比，我們的氯系所占比較太大，無機機系與溴系所占比重過低。溴系及鹵化磷酸類品種少，產量低，六溴環十二烷(HBCD)，是一種阻燃劑，由于其廣譜高效而被世界各國廣泛應用。但HBCD有一種或多種生物累積性、對水生植物的毒性以及對化境影響的持久性，導致需要一種全新環保阻燃劑替代本產品的應用。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種生產對水生植物無毒、對環境無害、環保的溴化丁二烯共聚物的方法。為解決上述技術問題，本發明的技術方案是一種生產溴化丁二烯共聚物的方法， 首先將二氯乙烷加入到反應釜中，之后再攪拌狀態下加入丁二烯共聚物(未檢索到請用漢字名稱表示)，常溫攪拌25 35分鐘，然后向反應釜中滴加正丁醇并攪拌均勻，之后在 20 41°C下向反應釜中滴加溴素，然后升溫至40 42°C保溫反應13 17小時，之后將反應后的物料進行堿洗，并攪拌8 12分鐘后靜置分層，然后將堿洗靜置分層后的下層的有機相進行攪拌，之后進行水洗，將水洗后靜置分層后的下層的有機相進行攪拌鹽洗后靜置分層，然后將鹽洗靜置分層后的下層有機相進行減壓蒸餾，蒸出二氯乙烷后，向剩余的有機相中滴加乙醇，抽濾后在85 95°C下干燥得到所述溴化丁二烯共聚物產品。所述反應釜中加入的二氯乙烷用量為555 655重量份，丁二烯共聚物用量為43 53重量份，正丁醇用量為147 167重量份，溴素用量為102. 9 122. 9重量份。作為優選的技術方案，所述堿洗采用180 220重量份的質量濃度為20%的亞硫酸氫鈉水溶液。作為優選的技術方案，所述水洗采用180 220重量份的水。作為優選的技術方案，所述鹽洗采用180 220重量的飽和食鹽水。作為優選的技術方案，所述蒸餾蒸出的二氯乙烷為280 320重量份。作為優選的技術方案，所述乙醇用量為520 620重量份。作為對上述技術方案的改進，將所述抽濾后得到的濾液進行回收。本發明生產的產品質量指標如下表
項目質量指標外觀類白色粉末或顆粒溴含量(％)彡61軟化點(°c)190 205揮發份(％)彡0. 35% WLT(°C )225 235由于采用了上述技術方案一種生產溴化丁二烯共聚物的方法，首先將二氯乙烷加入到反應釜中，之后再攪拌狀態下加入丁二烯共聚物，常溫攪拌25 35分鐘，然后向反應釜中滴加正丁醇并攪拌均勻，之后在20 41°C下向反應釜中滴加溴素，然后升溫至40 42°C保溫反應13 17小時，之后將反應后的物料進行堿洗，并攪拌8 12分鐘后靜置分層，然后將堿洗靜置分層后的下層的有機相進行攪拌，之后進行水洗，將水洗后靜置分層后的下層的有機相進行攪拌鹽洗后靜置分層，然后將鹽洗靜置分層后的下層有機相進行減壓蒸餾，蒸出二氯乙烷后，向剩余的有機相中滴加乙醇，抽濾后在85 95°C下干燥得到所述溴化丁二烯共聚物產品；該方法生產的產品環保無毒，符合市場需求。
具體實施例方式下面結合實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。實施例一一種生產溴化丁二烯共聚物的方法將555kg 二氯乙烷投入1000L反應釜中，開啟減速機，在攪拌下向反應釜中加入 43kg 丁二烯共聚物，常溫攪拌25分鐘，使其全部溶解。向反應釜中滴加147kg正丁醇，攪拌均勻。
向反應釜中滴加102. 9kg溴素，滴加過程中控制溫度20°C，滴加速度可看溫度酌情控制。升溫至40°C，保溫17h。堿洗；將料轉移至中和釜中，加入180kg質量濃度為20%的亞硫酸氫鈉溶液，攪拌 8分鐘，靜置分層。水洗；將下層有機相轉移至水洗釜中，加入180kg水，攪拌水洗，靜置分層鹽洗；將下層有機相轉移至鹽洗釜中，加入180kg飽和食鹽水，攪拌，靜置分層。蒸餾；將下層有機相轉移至蒸餾釜中，減壓蒸餾，蒸出280kg 二氯乙烷。在攪拌下向釜中滴加520kg乙醇，滴加速度開始要慢，后面可加速。抽濾，將濾液回收。干燥，85°C烘干得到溴化丁二烯共聚物產品。實施例二 一種生產溴化丁二烯共聚物的方法將605kg(480L) 二氯乙烷投入1000L反應釜中，開啟減速機，在攪拌下向反應釜中加入48kg 丁二烯共聚物，常溫攪拌30分鐘，使其全部溶解。向反應釜中滴加157kg(176L)正丁醇，攪拌均勻。向反應釜中滴加112. 9kg(36. 2L)溴素，滴加過程中控制溫30°C，滴加速度可看溫度酌情控制。升溫至41°C，保溫15h。堿洗；將料轉移至中和釜中，加入200kg質量濃度為20%的亞硫酸氫鈉溶液(40 亞硫酸氫鈉溶于160kg水)，攪拌10分鐘，靜置分層。水洗；將下層有機相轉移至水洗釜中，加入200kg水，攪拌水洗，靜置分層鹽洗；將下層有機相轉移至鹽洗釜中，加入200kg飽和食鹽水，攪拌，靜置分層。蒸餾；將下層有機相轉移至蒸餾釜中，減壓蒸餾，蒸出300kg 二氯乙烷。在攪拌下向釜中滴加570kg乙醇，滴加速度開始要慢，后面可加速。抽濾，將濾液回收。干燥，90°C烘干得到溴化丁二烯共聚物產品。實施例三將655kg 二氯乙烷投入1000L反應釜中，開啟減速機，在攪拌下向反應釜中加入 48kg 丁二烯共聚物，常溫攪拌35分鐘，使其全部溶解。向反應釜中滴加167kg正丁醇，攪拌均勻。向反應釜中滴加122. 9kg溴素，滴加過程中控制溫度41°C，滴加速度可看溫度酌情控制。升溫至42°C，保溫13h。堿洗；將料轉移至中和釜中，加入220kg質量濃度為20%的亞硫酸氫鈉溶液，攪拌 12分鐘，靜置分層。水洗；將下層有機相轉移至水洗釜中，加入220kg水，攪拌水洗，靜置分層鹽洗；將下層有機相轉移至鹽洗釜中，加入220kg飽和食鹽水，攪拌，靜置分層。蒸餾；將下層有機相轉移至蒸餾釜中，減壓蒸餾，蒸出320kg 二氯乙烷。
在攪拌下向釜中滴加620kg乙醇，滴加速度開始要慢，后面可加速。抽濾，將濾液回收。干燥，90°C烘干得到溴化丁二烯共聚物產品。以上顯示和描述了本發明的基本原理、主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。一切從本發明的構思出發，不經過創造性勞動所作出的結構變換均落在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種生產溴化丁二烯共聚物的方法，其特征在于首先將二氯乙烷加入到反應釜中，之后再攪拌狀態下加入丁二烯共聚物，常溫攪拌25 35分鐘，然后向反應釜中滴加正丁醇并攪拌均勻，之后在20 41°C下向反應釜中滴加溴素，然后升溫至40 42°C保溫反應13 17小時，之后將反應后的物料進行堿洗，并攪拌8 12分鐘后靜置分層，然后將堿洗靜置分層后的下層的有機相進行攪拌，之后進行水洗，將水洗后靜置分層后的下層的有機相進行攪拌鹽洗后靜置分層，然后將鹽洗靜置分層后的下層有機相進行減壓蒸餾，蒸出二氯乙烷后，向剩余的有機相中滴加乙醇，抽濾后在85 95°C下干燥得到所述溴化丁二烯共聚物產品。
2.如權利要求1所述的一種生產溴化丁二烯共聚物的方法，其特征在于所述反應釜中加入的二氯乙烷用量為555 655重量份，丁二烯共聚物用量為43 53重量份，正丁醇用量為147 167重量份，溴素用量為102. 9 122. 9重量份。
3.如權利要求1所述的一種生產溴化丁二烯共聚物的方法，其特征在于所述堿洗采用180 220重量份的質量濃度為20%的亞硫酸氫鈉水溶液。
4.如權利要求1所述的一種生產溴化丁二烯共聚物的方法，其特征在于所述水洗采用180 220重量份的水。
5.如權利要求1所述的一種生產溴化丁二烯共聚物的方法，其特征在于所述鹽洗采用180 220重量份的飽和食鹽水。
6.如權利要求1所述的一種生產溴化丁二烯共聚物的方法，其特征在于所述蒸餾蒸出的二氯乙烷為280 320重量份。
7.如權利要求1所述的一種生產溴化丁二烯共聚物的方法，其特征在于所述乙醇用量為520 620重量份。
8.如權利要求1所述的一種生產溴化丁二烯共聚物的方法，其特征在于將所述抽濾后得到的濾液進行回收。
全文摘要
本發明公開了一種生產溴化丁二烯共聚物的方法，首先將二氯乙烷加入到反應釜中，之后再攪拌狀態下加入丁二烯共聚物，常溫攪拌25～35分鐘，然后向反應釜中滴加正丁醇并攪拌均勻，之后在20～41℃下向反應釜中滴加溴素，然后升溫至40～42℃保溫反應13～17小時，之后將反應后的物料進行堿洗，并攪拌8～12分鐘后靜置分層，然后將堿洗靜置分層后的下層的有機相進行攪拌，之后進行水洗，將水洗后靜置分層后的下層的有機相進行攪拌鹽洗后靜置分層，然后將鹽洗靜置分層后的下層有機相進行減壓蒸餾，蒸出二氯乙烷后，向剩余的有機相中滴加乙醇，抽濾后在85～95℃下干燥得到所述溴化丁二烯共聚物產品；該方法生產的產品環保無毒。
文檔編號C08F236/06GK102174149SQ201110049108
公開日2011年9月7日 申請日期2011年2月25日 優先權日2011年2月25日
發明者吳多坤, 宗先慶, 崔明亮 申請人:山東潤科化工股份有限公司