專利名稱：從柑橘類果皮中提取果膠及利用廢渣生產有機肥的工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種制作有機肥的方法，尤其是一種從柑橘類果皮中提取果膠及利用廢渣生產有機肥的工藝。
背景技術：
柑橘類水果無論是鮮食還是加工，果皮是主要副產物，果皮中果膠含量極高，國內只有極少數廠家利用柑橘類果皮用于中藥，香精油，飼料外，很難綜合合理利用果皮，不僅嚴重浪費了資源，而且污染了環境。目前，利用柑橘類果皮獲取果膠的方法主要有酸提醇沉法，微波法，酶解法等，雖然方法很多，但存在不少缺點，高污染，產品質量不穩定，生產周期長，廢渣不能合理利用。，果膠具有良好的膠凝性，增稠乳化等特性，廣泛應用于果醬，果凍， 飲料食品中，除此之外還具有調節血糖，血脂，抑制腫瘤生長等功能，已被醫藥保健品中。果膠國內缺口量大，很難滿足國內市場需求。
發明內容
本發明的目的是克服現有技術中存在的不足，提供一種從柑橘類果皮中提取果膠及利用廢渣生產有機肥的工藝，果膠質量好，污染小，酸水乙醇回收利用率，廢渣綜合利用節能環保的果膠提取和有機肥制作的可工業化生產的方法。按照本發明提供的技術方案，所述從柑橘類果皮中提取果膠的工藝，包括以下工藝步驟(1)柑橘類果皮的處理將柑橘類果皮曬干，使水分含量低于15%，粉碎成目數為 5 10目的果皮顆粒，放入夾層搪瓷反應釜，加入去離子水，果皮顆粒與去離子水的比例為 Ig 10 30mL，蒸汽加熱至90 95°C，超聲輔助漂洗1 15min，超聲頻率為20 50Hz ； 將反應釜中的果皮顆粒壓濾除去水分；(2)果膠浸提將經步驟(1)處理得到的果皮顆粒放入夾層搪瓷反應釜中，加入酸水溶液，果皮顆粒與酸水溶液的比為Ig 10 30mL，通入蒸汽加熱到85 95°C，恒溫攪拌保持1 2小時，攪拌速度為20 80轉/分鐘，冷卻至常溫后經離心機離心，得到離心溶液；(3)吸附劑脫色向步驟(2)得到的離心溶液中加入相對離心溶液質量0. 2%的吸附劑，蒸汽加熱至50 60°C，并靜置保溫30 60分鐘，以脫除離心溶液中的色素、 金屬離子，得到清亮的果膠溶液；(4)減壓濃縮將步驟C3)得到的果膠溶液進行減壓濃縮，濃縮至原來體積的 20%，得到濃縮液；壓力為0. 05 0. 098MPa ；(5)醇沉向濃縮液中加入相對濃縮液體積1 5倍的濃度為90 95%的乙醇， 加入濃度為 30%的磷酸調節pH為3 4，經離心機離心分離得到的固體即為果膠粗
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具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。本發明所使用的吸附劑為活性白土 ；所述活性白土表觀密度為0. 55 0. 75g/ cm3，相對密度為2. 3 2. 5。實施例一一種從柑橘類果皮中提取果膠的工藝，包括以下工藝步驟(1)柑橘類果皮的處理將柑橘類果皮曬干，使水分含量低于15%，粉碎成目數為 5 10目的果皮顆粒，放入夾層搪瓷反應釜，加入去離子水，果皮顆粒與去離子水的比例為 Ig 10mL，蒸汽加熱至90°C，超聲輔助漂洗15min，超聲頻率為20Hz，鈍化果膠酶，除去可溶性色素，糖，雜質等；將反應釜中的果皮顆粒壓濾除去水分；(2)果膠浸提將經步驟(1)處理得到的果皮顆粒放入夾層搪瓷反應釜中，加入酸水溶液，果皮顆粒與酸水溶液的比為Ig 10mL，通入蒸汽加熱到85°C，恒溫攪拌保持2小時，攪拌速度為20轉/分鐘，冷卻至常溫后經臥式螺旋離心機離心，得到離心溶液；所述酸水溶液為用濃度為1 %的磷酸調節PH值為3的去離子水；所述離心機轉速為4000轉/分鐘；(3)吸附劑脫色向步驟(2)得到的離心溶液中加入相對離心溶液質量0. 的吸附劑，蒸汽加熱至50°C，并靜置保溫60分鐘，以脫除離心溶液中的色素、金屬離子，得到清亮的果膠溶液；(4)減壓濃縮將步驟( 得到的果膠溶液進行減壓濃縮，濃縮至原來體積的1 %， 得到濃縮液；壓力為0. 098MPa ；(5)醇沉向濃縮液中加入相對濃縮液體積1倍的濃度為90%的乙醇，加入濃度為的磷酸調節PH為4，經臥式螺旋離心機離心分離得到的固體即為果膠粗產品；所述離心
機轉速為4000轉/分鐘；(6)果膠漂洗向步驟( 得到的果膠粗產品中加入相對果膠粗產品體積1倍的濃度為90%的乙醇進行漂洗，邊加邊攪拌，攪拌速度為20轉/分鐘；用臥式螺旋離心機進行離心分離得到的固體即為果膠；所述離心機轉速為4000轉/分鐘；(7)將步驟(6)得到的果膠在壓力為12Pa、溫度為_60°C的條件下進行真空低溫干燥M小時，使果膠的水分小于8% ；進行粉碎后過100目篩，即得到所述的果膠成品。(8)乙醇回收步驟將步驟( 和步驟(6)處理后的廢乙醇經三級乙醇分餾塔分離，塔頂分離得到濃度為90 %的乙醇可循環利用，塔底分離出廢酸水；向塔底分離出的廢酸水中入相對廢酸水質量0. 的吸附劑，進行沉淀、脫色后；加入濃度為的磷酸調節 PH值至3，得到可循環利用的酸水溶液。本發明中的果皮廢渣可用于生產有機肥，包括以下工藝步驟(1)向果皮的廢渣中加入飽和石灰水同時進行攪拌，至調節pH值為5得到混合物， 攪拌速度為20轉/分鐘；(2)微生物發酵向步驟(1)得到的混合物加入降解復合菌液，置于發酵池發酵15 天，發酵開始時攪拌8小時，發酵期間每隔2天攪拌8小時，攪拌速度為20轉/分鐘；進入烘干機在60°C的條件下烘干M小時，使發酵后物料的水分保持在10% ；每100千克混合物中加入1000毫升降解復合菌液，降解復合菌液的濃度為4X IO9個/毫升；所述降解復合菌液由纖維素分解菌、酵母菌和黑曲霉組成，纖維素分解菌酵母菌黑曲霉的體積比為 300 300 100 ；(3)向經步驟(2)發酵、烘干處理后物料中加入相對物料質量1 %的硝酸鉀和相對物料質量1 %的硫酸鎂，混合均勻，在60°C的條件下烘干M小時，使物料的水分保持在5% ； 再經造粒機將物料造料成顆粒狀，即可即得到所述的有機肥。實施例二 一種從柑橘類果皮中提取果膠的工藝，包括以下工藝步驟(1)柑橘類果皮的處理將柑橘類果皮曬干，使水分含量低于15%，粉碎成目數為 5 10目的果皮顆粒，放入夾層搪瓷反應釜，加入去離子水，果皮顆粒與去離子水的比例為 Ig 30mL，蒸汽加熱至95°C，超聲輔助漂洗lmin，超聲頻率為50Hz，鈍化果膠酶，除去可溶性色素，糖，雜質等；將反應釜中的果皮顆粒壓濾除去水分；(2)果膠浸提將經步驟(1)處理得到的果皮顆粒放入夾層搪瓷反應釜中，加入酸水溶液，果皮顆粒與酸水溶液的比為Ig 30mL，通入蒸汽加熱到95°C，恒溫攪拌保持1小時，攪拌速度為80轉/分鐘，冷卻至常溫后經臥式螺旋離心機離心，得到離心溶液；所述酸水溶液為用濃度為30%的磷酸調節pH值為1的去離子水；所述離心機轉速為4500轉/分鐘；(3)吸附劑脫色向步驟(2)得到的離心溶液中加入相對離心溶液質量2%的吸附劑，蒸汽加熱至60°C，并靜置保溫30分鐘，以脫除離心溶液中的色素、金屬離子，得到清亮的果膠溶液；(4)減壓濃縮將步驟C3)得到的果膠溶液進行減壓濃縮，濃縮至原來體積的 20%，得到濃縮液；壓力為0. 05MPa ；(5)醇沉向濃縮液中加入相對濃縮液體積5倍的濃度為95%的乙醇，加入濃度為 30%的磷酸調節pH為3，經臥式螺旋離心機離心分離得到的固體即為果膠粗產品；所述離心機轉速為4500轉/分鐘；(6)果膠漂洗向步驟( 得到的果膠粗產品中加入相對果膠粗產品體積5倍的濃度為95%的乙醇進行漂洗，邊加邊攪拌，攪拌速度為80轉/分鐘；用臥式螺旋離心機進行離心分離得到的固體即為果膠；所述離心機轉速為4500轉/分鐘；(7)將步驟(6)得到的果膠在壓力為300Pa、溫度為0°C的條件下進行真空低溫干燥8小時，使果膠的水分小于8% ；進行粉碎后過200目篩，即得到所述的果膠成品。(8)乙醇回收步驟將步驟( 和步驟(6)處理后的廢乙醇經三級乙醇分餾塔分離，塔頂分離得到濃度為95 %的乙醇可循環利用，塔底分離出廢酸水；向塔底分離出的廢酸水中入相對廢酸水質量2%的吸附劑，進行沉淀、脫色后；加入濃度為30%的磷酸調節pH 值至1，得到可循環利用的酸水溶液。本發明中的果皮廢渣可用于生產有機肥，包括以下工藝步驟(1)向果皮的廢渣中加入飽和石灰水同時進行攪拌，至調節pH值為8得到混合物， 攪拌速度為80轉/分鐘；(2)微生物發酵向步驟(1)得到的混合物加入降解復合菌液，置于發酵池發酵15 天，發酵開始時攪拌4小時，發酵期間每隔1天攪拌4小時，攪拌速度為80轉/分鐘；進入烘干機在80°C的條件下烘干8小時，使發酵后物料的水分保持在50% ；每100千克混合物中加入1000毫升降解復合菌液，降解復合菌液的濃度為6X 109個/毫升；所述降解復合
7菌液由纖維素分解菌、酵母菌和黑曲霉組成，纖維素分解菌酵母菌黑曲霉的體積比為 500 500 400 ；(3)向經步驟( 發酵、烘干處理后物料中加入相對物料質量20%的硝酸鉀和相對物料質量10%的硫酸鎂，混合均勻，在80°C的條件下烘干8小時，使物料的水分保持在 20% ；再經造粒機將物料造料成顆粒狀，即可即得到所述的有機肥。實施例三一種從柑橘類果皮中提取果膠的工藝，包括以下工藝步驟(1)柑橘類果皮的處理將柑橘類果皮曬干，使水分含量低于15%，粉碎成目數為 5 10目的果皮顆粒，放入夾層搪瓷反應釜，加入去離子水，果皮顆粒與去離子水的比例為 Ig 20mL，蒸汽加熱至92°C，超聲輔助漂洗lOmin，超聲頻率為30Hz，鈍化果膠酶，除去可溶性色素，糖，雜質等；將反應釜中的果皮顆粒壓濾除去水分；(2)果膠浸提將經步驟(1)處理得到的果皮顆粒放入夾層搪瓷反應釜中，加入酸水溶液，果皮顆粒與酸水溶液的比為Ig 20mL，通入蒸汽加熱到90°C，恒溫攪拌保持1.5 小時，攪拌速度為50轉/分鐘，冷卻至常溫后經臥式螺旋離心機離心，得到離心溶液；所述酸水溶液為用濃度為20%的磷酸調節pH值為2的去離子水；所述離心機轉速為4300轉/ 分鐘；(3)吸附劑脫色向步驟(2)得到的離心溶液中加入相對離心溶液質量的吸附劑，蒸汽加熱至陽！，并靜置保溫40分鐘，以脫除離心溶液中的色素、金屬離子，得到清亮的果膠溶液；(4)減壓濃縮將步驟C3)得到的果膠溶液進行減壓濃縮，濃縮至原來體積的 10%，得到濃縮液；壓力為0. 06MPa ；(5)醇沉向濃縮液中加入相對濃縮液體積2倍的濃度為92%的乙醇，加入濃度為 20%的磷酸調節pH為3，經臥式螺旋離心機離心分離得到的固體即為果膠粗產品；所述離心機轉速為4200轉/分鐘；(6)果膠漂洗向步驟( 得到的果膠粗產品中加入相對果膠粗產品體積2倍的濃度為95%的乙醇進行漂洗，邊加邊攪拌，攪拌速度為50轉/分鐘；用臥式螺旋離心機進行離心分離得到的固體即為果膠；所述離心機轉速為4300轉/分鐘；(7)將步驟(6)得到的果膠在壓力為lOOPa、溫度為_20°C的條件下進行真空低溫干燥12小時，使果膠的水分小于8% ；進行粉碎后過150目篩，即得到所述的果膠成品。(8)乙醇回收步驟將步驟( 和步驟(6)處理后的廢乙醇經三級乙醇分餾塔分離，塔頂分離得到濃度為90 %的乙醇可循環利用，塔底分離出廢酸水；向塔底分離出的廢酸水中入相對廢酸水質量的吸附劑，進行沉淀、脫色后；加入濃度為10%的磷酸調節pH 值至2，得到可循環利用的酸水溶液。本發明中的果皮廢渣可用于生產有機肥，包括以下工藝步驟(1)向果皮的廢渣中加入飽和石灰水同時進行攪拌，至調節pH值為6得到混合物， 攪拌速度為60轉/分鐘；(2)微生物發酵向步驟(1)得到的混合物加入降解復合菌液，置于發酵池發酵12 天，發酵開始時攪拌6小時，發酵期間每隔1天攪拌6小時，攪拌速度為40轉/分鐘；進入烘干機在70°C的條件下烘干12小時，使發酵后物料的水分保持在30% ；每100千克混合物中加入1000毫升降解復合菌液，降解復合菌液的濃度為5 X IO9個/毫升；所述降解復合菌液由纖維素分解菌、酵母菌和黑曲霉組成，纖維素分解菌酵母菌黑曲霉的體積比為 400 400 200 ；(3)向經步驟(2)發酵、烘干處理后物料中加入相對物料質量10%的硝酸鉀和相對物料質量5%的硫酸鎂，混合均勻，在70°C的條件下烘干12小時，使物料的水分保持在 10% ；再經造粒機將物料造料成顆粒狀，即可即得到所述的有機肥。本發明得到的果膠產品按國家標準對各分析項目進行檢測，結果如表1所示。表1果膠的性能參數
權利要求
1.一種從柑橘類果皮中提取果膠的工藝，其特征是，包括以下工藝步驟(1)柑橘類果皮的處理將柑橘類果皮曬干，使水分含量低于15%，粉碎成目數為5 10目的果皮顆粒，放入夾層搪瓷反應釜，加入去離子水，果皮顆粒與去離子水的比例為 Ig 10 30mL，蒸汽加熱至90 95°C，超聲輔助漂洗1 15min，超聲頻率為20 50Hz ； 將反應釜中的果皮顆粒壓濾除去水分；(2)果膠浸提將經步驟(1)處理得到的果皮顆粒放入夾層搪瓷反應釜中，加入酸水溶液，果皮顆粒與酸水溶液的比為Ig 10 30mL，通入蒸汽加熱到85 95°C，恒溫攪拌保持1 2小時，攪拌速度為20 80轉/分鐘，冷卻至常溫后經離心機離心，得到離心溶液；(3)吸附劑脫色向步驟(2)得到的離心溶液中加入相對離心溶液質量0. 2%的吸附劑，蒸汽加熱至50 60°C，并靜置保溫30 60分鐘，以脫除離心溶液中的色素、金屬離子，得到清亮的果膠溶液；(4)減壓濃縮將步驟C3)得到的果膠溶液進行減壓濃縮，濃縮至原來體積的 20%，得到濃縮液；壓力為0. 05 0. 098MPa ；(5)醇沉向濃縮液中加入相對濃縮液體積1 5倍的濃度為90 95%的乙醇，加入濃度為 30%的磷酸調節pH為3 4，經離心機離心分離得到的固體即為果膠粗產品；(6)果膠漂洗向步驟( 得到的果膠粗產品中加入相對果膠粗產品體積1 5倍的濃度為90% 95%的乙醇進行漂洗，邊加邊攪拌，攪拌速度為20 80轉/分鐘；用離心機進行離心分離得到的固體即為果膠；(7)將步驟(6)得到的果膠在壓力為12 300Pa、溫度為-60 0°C的條件下進行真空低溫干燥8 M小時，使果膠的水分小于8% ；進行粉碎后過100 200目篩，即得到所述的果膠成品。
2.如權利要求1所述的從柑橘類果皮中提取果膠的工藝，其特征是，所述酸水溶液為用濃度為 30%的磷酸調節pH值為1 3的去離子水。
3.如權利要求1所述的從柑橘類果皮中提取果膠的工藝，其特征是，所述離心機轉速為4000 4500轉/分鐘。
4.如權利要求1所述的從柑橘類果皮中提取果膠的工藝，其特征是，所述吸附劑為活性白土 ；所述活性白土表觀密度為0. 55 0. 75g/cm3，相對密度為2. 3 2. 5。
5.如權利要求1所述的從柑橘類果皮中提取果膠的工藝，其特征是，還包括乙醇回收步驟將步驟( 和步驟(6)處理后的廢乙醇經三級乙醇分餾塔分離，塔頂分離得到濃度為90% 95%的乙醇，塔底分離出廢酸水；向塔底分離出的廢酸水中入相對廢酸水質量 0. 1 % 2 %的吸附劑，進行沉淀、脫色后；加入濃度為1 % 30 %的磷酸調節pH值至1 3，得到可循環利用的酸水溶液。
6.一種利用果皮廢渣生產有機肥的工藝，其特征是，包括以下工藝步驟(1)向果皮的廢渣中加入飽和石灰水同時進行攪拌，至調節PH值為5 8得到混合物， 攪拌速度為20 80轉/分鐘；(2)微生物發酵向步驟(1)得到的混合物加入降解復合菌液，置于發酵池發酵10 15天，發酵開始時攪拌4 8小時，發酵期間每隔1 2天攪拌4 8小時，攪拌速度為 20 80轉/分鐘；進入烘干機在60 80°C的條件下烘干8 M小時，使發酵后物料的水分保持在10% 50%;每100千克混合物中加入1000毫升降解復合菌液，降解復合菌液的濃度為4 6 X IO9個/毫升；所述降解復合菌液由纖維素分解菌、酵母菌和黑曲霉組成，纖維素分解菌酵母菌黑曲霉的體積比為300 500 300 500 100 400 ；(3)向經步驟( 發酵、烘干處理后的物料中加入相對物料質量 20%的硝酸鉀和相對物料質量 10%的硫酸鎂，混合均勻，在60 80°C的條件下烘干8 M小時， 使物料的水分保持在5% 20%;再經造粒機將物料造料成顆粒狀，即可即得到所述的有機肥。
全文摘要
本發明涉及一種從柑橘類果皮中提取果膠和利用果皮廢渣生產有機肥的工藝，包括以下工藝步驟(1)將柑橘類果皮制成果皮顆粒；(2)向果皮顆粒中加入酸水溶液；(3)加入吸附劑，脫除離心溶液中的色素、金屬離子；(4)減壓濃縮；(5)醇沉加入乙醇，經離心機離心分離得到的固體即為果膠粗產品；(6)果膠漂洗；(7)進行真空低溫干燥，粉碎后過篩，得到所述的果膠成品；(8)向果皮廢渣中加入飽和石灰水；(9)微生物發酵；(10)加入硝酸鉀和硫酸鎂；再經造粒機將物料造料成顆粒狀，得到所述的有機肥。本發明利用廢渣生產的有機肥不僅使產出的農產品無毒，無公害，無污染，而且實現了資源可持續循環利用，有利于保護生態平衡。
文檔編號C08B37/06GK102174121SQ20111003838
公開日2011年9月7日 申請日期2011年2月15日 優先權日2011年2月15日
發明者吳超, 李百健 申請人:江蘇九久環境科技有限公司