專利名稱：一種高分子量稀土順丁橡膠的加工方法
技術領域：
本發明涉及一種高分子量稀土順丁橡膠的加工方法，屬于橡膠加工技術，具體涉 及一種雙環戊二烯石油樹脂作為高分子量稀土順丁橡膠的增強劑的加工方法。
背景技術：
高分子量稀土順丁橡膠通常是相對于普通分子量的鎳系順丁橡膠BR9000來說 的，其重均分子量(―)通常在5X105g/mol以上。高分子量稀土順丁橡膠材料具有非常好 的物理機械性能和耐老化性能，然而加工和成型困難，往往需要塑煉以破壞大分子鏈或通 過充油的方法來改善加工性能，但同時也損失了物理機械性能。(吳鑫干 鎳催化體系順丁 充油橡膠的生產和性能[J]·合成橡膠工業· 1984,7(4) 260 263)。雙環戊二烯石油樹脂是C5分離產品中的雙環戊二烯經過自由基反應聚合而成的 一種精細化工產品。雙環戊二烯石油樹脂具有良好的親和性、熱穩定性和良好的溶解性，廣 泛用于油漆、油墨、粘合劑、橡膠等行業。(李淑杰.乙烯裝置副產C5合成DCPD石油樹脂的 試驗[J].黑龍江化工· 1998，4 16 18)。在高分子量稀土順丁橡膠中加入雙環戊二烯石油樹脂，目的是解決高分子量稀土 順丁橡膠塑煉時間長，加工性能差等缺點。本發明之技術方案未見之于文獻。
發明內容
本發明在高分子量稀土順丁橡膠中加入雙環戊二烯石油樹脂，目的是解決高分子 量稀土順丁橡膠塑煉時間長，加工性能差等缺點。加入雙環戊二烯石油樹脂后的橡膠硫化 膠拉伸強度、斷裂伸長率、撕裂強度都得到了明顯的提高。高分子量稀土順丁橡膠通常是相對于普通分子量的鎳系順丁橡膠BR9000來說 的，其重均分子量通常在5X105g/mol以上。本發明提供一種高分子量稀土順丁橡膠的加工方法，其步驟和條件如下(a)按照高分子量稀土順丁橡膠雙環戊二烯石油樹脂硬脂酸氧化 鋅硫黃硫化促進劑防老劑炭黑的質量比為100 5 30 2 3 2 4 0. 9 1 50 60，將高分子量稀土順丁橡膠、雙環戊二烯石油樹脂、硬脂酸、氧化鋅、 硫黃、硫化促進劑、防老劑和炭黑依次投入到混煉設備中，混合均勻后取出，得到混煉膠；采用的高分子量稀土順丁橡膠為專利產品(中國專利號01128289. 4)，其重均分 子量(―)范圍在6 17.5\10、/11101之間，分子量分布(—/^)范圍為3 14，順式-1， 4 含量(cis-l，4)為 87 99% ；采用的雙環戊二烯石油樹脂為中國山東玉皇化工有限公司產品，軟化點為120 150 0C ；(b)將混煉膠在150°C、IOMPa條件下，按正硫化點時間硫化，制得硫化膠。有益效果1)本發明提供的一種高分子量稀土順丁橡膠的加工方法，在高分子量 稀土順丁橡膠中加入成本低廉的雙環戊二烯石油樹脂，加到橡膠中能顯著降低橡膠的成本。幻本發明提供的加工方法可顯著減少混煉膠的塑煉時間，降低混煉加工能耗。幻本發 明提供的加工方法顯著提高了順丁橡膠硫化膠的拉伸強度，斷裂伸長率在410-702%之間， 其硫化膠的拉伸強度可提高7 沈％，最高可達27Mpa以上，撕裂強度在40 106KN · πΓ1 之間。
具體實施例方式實施例1本發明提供的一種高分子量稀土順丁橡膠的加工方法，其步驟和條件如下(a)按照高分子量稀土順丁橡膠雙環戊二烯石油樹脂硬脂酸氧化鋅硫 黃硫化促進劑防老劑炭黑的質量比為100 20 2 3 3 0.9 1 60，將高 分子量稀土順丁橡膠、雙環戊二烯石油樹脂、硬脂酸、氧化鋅、硫黃、硫化促進劑、防老劑和 炭黑依次投入到混煉設備中，混合均勻后取出，得到混煉膠；所述的高分子量稀土順丁橡膠 的冗=17.5父10、/11101,^/]^=7，(^-1，4含量=98. 8%，所述的雙環戊二烯石油樹 脂的軟化點為134°C ；(b)將混煉膠在150°C、IOMPa條件下，按正硫化點時間在平板硫化機上硫化，制得 硫化膠。硫化膠的拉伸撕裂性能見表1。對比例1混煉膠的配方中不加雙環戊二烯石油樹脂，高分子量稀土順丁橡膠硫黃質量比 為100 1.5，其它步驟及配方與實施例1同。硫化膠的拉伸撕裂性能見表1。實施例2本發明提供的一種高分子量稀土順丁橡膠的加工方法，其步驟和條件如下(a)按照高分子量稀土順丁橡膠雙環戊二烯石油樹脂硬脂酸氧化鋅硫 黃硫化促進劑防老劑炭黑的質量比為100 20 2 3 3 0.9 1 60，將高 分子量稀土順丁橡膠、雙環戊二烯石油樹脂、硬脂酸、氧化鋅、硫黃、硫化促進劑、防老劑和 炭黑依次投入到混煉設備中，混合均勻后取出，得到混煉膠；所述的高分子量稀土順丁橡膠 的—=7. 5父105，—/^^14，(^-1，4含量=98.8%，雙環戊二烯石油樹脂的軟化點為 134 0C ；(b)將混煉膠在150°C、IOMPa條件下，按正硫化點時間在平板硫化機上硫化，制得 硫化膠。硫化膠的拉伸撕裂性能見表1。對比例2步驟(a)的混煉膠的配方中不加雙環戊二烯石油樹脂，高分量稀土順丁橡膠硫 黃質量比為100 1.5，其它步驟及配方與實施例2同。硫化膠的拉伸撕裂性能見表1。實施例3本發明提供的一種高分子量稀土順丁橡膠的加工方法，其步驟和條件如下(a)按照高分子量稀土順丁橡膠雙環戊二烯石油樹脂硬脂酸氧化鋅硫 黃硫化促進劑防老劑炭黑的質量比為100 20 2 3 3 0.9 1 60，將 高分子量稀土順丁橡膠雙環戊二烯石油樹脂、硬脂酸、氧化鋅、硫黃、硫化促進劑、防老劑 和炭黑依次投入到混煉設備中，混合均勻后取出，得到混煉膠；所述的高分子量稀土順丁橡 膠的^=8Χ105， ‘/ ^=8. l，Cis_l，4含量=87%，雙環戊二烯石油樹脂的軟化點為134 0C ；(b)將混煉膠在150°C、IOMPa條件下，按正硫化點時間在平板硫化機上硫化，制得 硫化膠。硫化膠的拉伸撕裂性能見表1。實施例4本發明提供的一種高分子量稀土順丁橡膠的加工方法，其步驟和條件如下(a)按照高分子量稀土順丁橡膠雙環戊二烯石油樹脂硬脂酸氧化鋅硫 黃硫化促進劑防老劑炭黑的質量比為100 20 2 3 3 0.9 1 55，將高 分子量稀土順丁橡膠、雙環戊二烯石油樹脂、硬脂酸、氧化鋅、硫黃、硫化促進劑、防老劑和 炭黑依次投入到混煉設備中，混合均勻后取出，得到混煉膠；所述的高分子量稀土順丁橡膠 的▲ =6 X IO5Ji^/涵二3. 2，以8-1，4含量=98.2%，雙環戊二烯石油樹脂的軟化點為 120 0C ；(b)將混煉膠在150°C、IOMPa條件下，按正硫化點時間在平板硫化機上硫化，制得 硫化膠。硫化膠的拉伸撕裂性能見表1。實施例5本發明提供的一種高分子量稀土順丁橡膠的加工方法，其步驟和條件如下(a)按照高分子量稀土順丁橡膠雙環戊二烯石油樹脂硬脂酸氧化鋅硫 黃硫化促進劑防老劑炭黑的質量比為100 5 2 3 2 0. 9 1 60將混煉母 膠、硬脂酸、氧化鋅、硫黃、硫化促進劑、防老劑和炭黑依次投入到混煉設備中，混合均勻后 取出，得到混煉膠；所述的高分子量稀土順丁橡膠的5X105g/molJ^/]^=7， CiS-I，4 = 98. 8%，雙環戊二烯石油樹脂的軟化點為150°C ；(b)將混煉膠在150°C、IOMPa條件下，按正硫化點時間在平板硫化機上硫化，制得 硫化膠。硫化膠的拉伸撕裂性能見表1。實施例6本發明提供的一種高分子量稀土順丁橡膠的加工方法，其步驟和條件如下(a)按照高分子量稀土順丁橡膠雙環戊二烯石油樹脂硬脂酸氧化鋅硫 黃硫化促進劑防老劑炭黑的質量比為100 30 2 3 4 0.9 1 50，將高 分子量稀土順丁橡膠、雙環戊二烯石油樹脂、硬脂酸、氧化鋅、硫黃、硫化促進劑、防老劑和 炭黑依次投入到混煉設備中，混合均勻后取出，得到混煉膠；所述的高分子量稀土順丁橡膠 的^=17. 5X105g/molJi^/^=7，Cis-l，4 = 98. 8%，雙環戊二烯石油樹脂的軟化點 為 140 0C ；(b)將混煉膠在150°C、IOMPa條件下，按正硫化點時間在平板硫化機上硫化制得 硫化膠。硫化膠的拉伸撕裂性能見表1。表1不同條件下得到硫化膠的物理機械性能表
權利要求
1.一種高分子量稀土順丁橡膠的加工方法，其特征在于步驟和條件如下采用的高分子量稀土順丁橡膠的重均分子量(―)范圍在6 17. 5XlOVmol之間， 分子量分布范圍為3 14，順式-1，4含量為87 99% ；所采用的雙環戊二烯石油樹脂的軟化點為120 150°C ；(a)按照高分子量稀土順丁橡膠雙環戊二烯石油樹脂硬脂酸氧化鋅硫黃硫 化促進劑防老劑炭黑的質量比為100 5 30 2 3 2 4 0.9 1 50 60，將高分子量稀土順丁橡膠、雙環戊二烯石油樹脂、硬脂酸、氧化鋅、硫黃、硫化促進劑、防 老劑和炭黑依次投入到混煉設備中，混合均勻后取出，得到混煉膠；(b)將混煉膠在150°C、IOMI^a條件下，按正硫化點時間硫化，制得硫化膠。
2.如權利要求1所述的一種高分子量稀土順丁橡膠的加工方法，其特征在于，其步驟 和條件如下(a)按照高分子量稀土順丁橡膠雙環戊二烯石油樹脂硬脂酸氧化鋅硫黃 硫化促進劑防老劑炭黑的質量比為100 20 2 3 3 0.9 1 60，將高分 子量稀土順丁橡膠、雙環戊二烯石油樹脂、硬脂酸、氧化鋅、硫黃、硫化促進劑、防老劑和炭 黑依次投入到混煉設備中，混合均勻后取出，得到混煉膠；所述的高分子量稀土順丁橡膠的 —=17. 5X 105g/mol，—/冗=7，順式_1，4含量為98. 8%，所述的雙環戊二烯石油樹 脂的軟化點為134°C ；(b)將混煉膠在150°C、IOMPa條件下，按正硫化點時間在平板硫化機上硫化，制得硫化膠。
3.如權利要求2所述的一種高分子量稀土順丁橡膠的加工方法，其特征在于，所述 的步驟(a)的高分子量稀土順丁橡膠的5父105，—/^=14，順式-1，4含量為 98. 8%。
4.如權利要求2所述的一種高分子量稀土順丁橡膠的加工方法，其特征在于，所述的 步驟(a)的高分子量稀土順丁橡膠的—=8X105,—1,順式-1，4含量為87%。
5.如權利要求1所述的一種高分子量稀土順丁橡膠的加工方法，其特征在于，其步驟 和條件如下(a)按照高分子量稀土順丁橡膠雙環戊二烯石油樹脂硬脂酸氧化鋅硫黃 硫化促進劑防老劑炭黑的質量比為100 20 2 3 3 0.9 1 55，將高分 子量稀土順丁橡膠、雙環戊二烯石油樹脂、硬脂酸、氧化鋅、硫黃、硫化促進劑、防老劑和炭 黑依次投入到混煉設備中，混合均勻后取出，得到混煉膠；所述的高分子量稀土順丁橡膠的 M^ =6 X 10 /M2 =3. 2，順式_1，4含量為98.2%，雙環戊二烯石油樹脂的軟化點為 120 0C ；(b)將混煉膠在150°C、IOMI^a條件下，按正硫化點時間在平板硫化機上硫化，制得硫化膠。
6.如權利要求1所述的一種高分子量稀土順丁橡膠的加工方法，其特征在于，其步驟 和條件如下(a)按照高分子量稀土順丁橡膠雙環戊二烯石油樹脂硬脂酸氧化鋅硫黃 硫化促進劑防老劑炭黑的質量比為100 5 2 3 2 0.9 1 60將混煉母膠、硬脂酸、氧化鋅、硫黃、硫化促進劑、防老劑和炭黑依次投入到混煉設備中，混合均勻后 取出，得到混煉膠；所述的高分子量稀土順丁橡膠的1^=17. 5X105g/mol，^/ — =7， 順式-1，4含量為98.8%，雙環戊二烯石油樹脂的軟化點為150°C ；(b)將混煉膠在150°C、IOMI^a條件下，按正硫化點時間在平板硫化機上硫化，制得硫化膠。
7.如權利要求1所述的一種高分子量稀土順丁橡膠的加工方法，其特征在于，其步驟 和條件如下(a)按照高分子量稀土順丁橡膠雙環戊二烯石油樹脂硬脂酸氧化鋅硫黃 硫化促進劑防老劑炭黑的質量比為100 30 2 3 4 0.9 1 50，將高分 子量稀土順丁橡膠、雙環戊二烯石油樹脂、硬脂酸、氧化鋅、硫黃、硫化促進劑、防老劑和炭 黑依次投入到混煉設備中，混合均勻后取出，得到混煉膠；所述的高分子量稀土順丁橡膠的 ▲=17.5Xl(fg/mol，^/^=7J_S _1，4含量為98. 8%，雙環戊二烯石油樹脂的軟 化點為140°Co(b)將混煉膠在150°C、IOMI^a條件下，按正硫化點時間在平板硫化機上硫化制得硫化膠。
全文摘要
本發明提供一種高分子量稀土順丁橡膠的加工方法，把高分子量稀土順丁橡膠、雙環戊二烯石油樹脂、硬脂酸、氧化鋅、硫黃、硫化促進劑、防老劑和炭黑按配比依次投入到混煉設備中混合均勻得到混煉膠，將混煉膠在平板硫化機上硫化制得硫化膠。選用成本低廉的雙環戊二烯石油樹脂加到橡膠中能顯著降低橡膠的成本。本發明的加工方法可顯著減少混煉膠的塑煉時間，降低混煉加工能耗。本發明的加工方法能顯著提高高分子量稀土順丁橡膠硫化膠的拉伸強度、斷裂伸長率在410-702％之間、拉伸強度可提高7～26％，最高可達27MPa以上，撕裂強度在40～106kN·m-1之間。
文檔編號C08L9/00GK102120835SQ20101060401
公開日2011年7月13日 申請日期2010年12月24日 優先權日2010年12月24日
發明者于琦周, 劉海燕, 張學全, 張新惠, 李柏林, 王勝偉, 趙鵬飛 申請人:中國科學院長春應用化學研究所, 山東玉皇化工有限公司