專利名稱：一種環氧樹脂的合成工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種樹脂的合成工藝，更具體地說，是涉及一種環氧樹脂的合成工藝。環氧樹脂因具有良好的耐熱性、耐溶劑及耐化學藥品腐蝕性，優良的電性能和機械性能等被廣泛應用于涂料、電氣絕緣材料、復合材料、黏合劑等領域。在各類環氧樹脂中， 使用最多的是雙酚A型環氧樹脂，約占環氧樹脂總量的85%。原因在于其性能優良、原料易得、成本低。近年來，隨著航空、航天、電子等尖端科技領域的不斷發展。對環氧樹脂提出了更高的要求(如耐熱性、強韌性、吸濕性、高阻燃性、抗老化性等)。因此，各國都在大力開發高性能新型環氧樹脂。其中，氮系阻燃環氧樹脂以熱穩定性好、阻燃效率高、環境友好等優點成為研究熱點之一。5，5_ 二甲基海因(又稱5，5-二甲基乙內酰脲，簡稱DMH)是一種重要的精細化學品。DMH及其衍生物廣泛用作防腐劑、消毒劑、水處理劑等。DMH中含有2個氮原子，約占分子質量的22%，將它與環氧氯丙烷(ECH)反應制備的環氧樹脂因含氮率較高而具有高的阻燃性能。然而，5，5- 二甲基海因傳統的合成工藝，步驟長、反應條件苛刻、對設備有腐蝕，不利于放大生產。本發明就是針對上述問題，提供了一種步驟少、條件溫和、利于工業化生產的環氧樹脂的合成工藝。為了實現本發明的上述目的，本發明采用如下技術方案，本發明以DMH和環氧氯丙烷為原料，NaOH為催化劑對5，5- 二甲基海因進行合成，工藝步驟為在裝有電動攪拌、回流冷凝管、恒壓分液漏斗的三頸燒瓶中，加入摩爾比為1 2 1 8的DMH和環氧氯丙烷， 升溫至80°C，緩慢滴加DMH-NaOH溶液10 30%，滴加在1. 5h內完成，再恒溫反應1. 5h，對反應混合物減壓蒸餾至無餾出物，加入異丙醇溶解剩余物，過濾，對濾液減壓蒸餾去除異丙醇，再在60°C下真空干燥，即得無色或淺黃色的環氧樹脂。反應方程式為
權利要求
1. 一種環氧樹脂的合成工藝，其特征在于，本發明以DMH和環氧氯丙烷為原料，NaOH為催化劑對5，5_ 二甲基海因進行合成，工藝步驟為在裝有電動攪拌、回流冷凝管、恒壓分液漏斗的三頸燒瓶中，加入摩爾比為1 2 1 8的DMH和環氧氯丙烷，升溫至80°C，緩慢滴加DMH-NaOH溶液10 30%，滴加在1. 5h內完成，再恒溫反應1.證，對反應混合物減壓蒸餾至無餾出物，加入異丙醇溶解剩余物，過濾，對濾液減壓蒸餾去除異丙醇，再在60°C下真空干燥，即得無色或淺黃色的環氧樹脂。 反應方程式為
2.根據權利要求1所述的一種環氧樹脂的合成工藝，其特征在于，本發明的工藝步驟為DMH和環氧氯丙烷的摩爾比為1 8，NaOH的添加量為30%，反應溫度為80°C，反應時間為3h。
全文摘要
一種環氧樹脂的合成工藝涉及一種樹脂的合成工藝，更具體地說，是涉及一種環氧樹脂的合成工藝。本發明提供了一種步驟少、條件溫和、利于工業化生產的環氧樹脂的合成工藝。本發明采用如下技術方案，本發明以DMH和環氧氯丙烷為原料，NaOH為催化劑對5，5-二甲基海因進行合成，工藝步驟為在裝有電動攪拌、回流冷凝管、恒壓分液漏斗的三頸燒瓶中，加入摩爾比為1∶2～1∶8的DMH和環氧氯丙烷，升溫至80℃，緩慢滴加DMH-NaOH溶液10～30％，滴加在1.5h內完成，再恒溫反應1.5h，對反應混合物減壓蒸餾至無餾出物，加入異丙醇溶解剩余物，過濾，對濾液減壓蒸餾去除異丙醇，再在60℃下真空干燥，即得無色或淺黃色的環氧樹脂。
文檔編號C08G59/10GK102485764SQ20101057139
公開日2012年6月6日 申請日期2010年12月3日 優先權日2010年12月3日
發明者黃振庭 申請人:黃振庭