專利名稱：一種pet成核劑及其生產方法
技術領域：
本發明涉及一種PET成核劑的生產方法，特別是涉及一種改性超細凹土作為 PET成核劑的生產方法。
背景技術：
PET (聚對苯二甲酸乙二醇酯)具有優良的耐熱性、電絕緣性、耐化學藥品性 等優良性能；并且擁有較低的生產成本和較高的性價比，因而PET廣泛被應用于合成纖 維、薄膜和工程塑料等領域。但是PET作為工程塑料使用時由于結晶速率慢、注塑時模 具溫度高和受熱尺寸穩定性差等缺點限制了其在工程塑料上的應用。近年來，隨著江蘇-安徽豐富凹土資源的研究與開發，凹土這種具有棒狀晶體 結構的富鎂硅酸鹽逐漸被人們認識。凹土晶體形狀為棒狀(針狀、纖維狀)，直徑為20 50nm，長為500 1500nm，屬2 1型粘土礦物，即兩層硅氧四面體，一層鋁氧八面 體，其分子式為Mg5Si8O2tl (HO)2 (OH2) 44H20;凹土棒晶內部多孔道，比表面積大，可 達200m2/g以上，并且表面富含大量羥基。天然凹土是由一簇簇晶束組成，難以發揮其 納米屬性。
發明內容
本發明的目的是提供一種PET成核劑的生產方法，經本工藝生產的超細凹土 與PET相容性較好，作為PET快速結晶成核劑，以提高PET工程塑料的結晶速率、力學 性能和尺寸穩定性，具有廣闊的應用前景。本發明的技術解決方案是該生產方法包括以下步驟
(1)將表面活性劑水溶液按表面活性劑與凹土質量比1 20 1 10灑在曬干的 凹土上，浸泡24小時后，用間距控制在2mm的對輥和三輥進行擠壓，得片狀凹土；
(2)將經步驟(1)處理后的片狀凹土堆放超過48小時，然后放入不銹鋼打漿池 中，按片狀凹土與水質量比1 5加水，升溫至80°C，高速攪拌3小時，得懸浮液；
(3)將經步驟(2)處理后的懸浮液靜置，冷卻至室溫后，壓濾分離，得濾餅；
(4)將經步驟(3)處理后的濾餅在90°C烘干至水分小于2%，然后破碎、氣流粉 碎，得到PET成核劑。所述表面活性劑為陽離子型、炭鏈長度為12 18的烷基三甲基溴化銨；表面活 性劑與水依質量比1 10混合得表面活性劑水溶液。本發明生產方法簡單，操作容易，凹土原料來源豐富，成本低廉，用于PET改 性中，可有效提高PET的結晶速度以及結晶度，改善PET各種力學性能。
具體實施例方式下面結合具體實施例進一步說明本發明的技術解決方案，這些實施例不能理解 為是對技術解決方案的限制。
實施例1 依以下具體步驟生產成核劑
(1)將十二烷基三甲基溴化銨表面活性劑水溶液按表面活性劑與凹土質量比1 20 灑在曬干的凹土上，浸泡24小時后，用間距控制在2mm的對輥和三輥進行擠壓，得片狀 凹土；所述表面活性劑與水依質量比1 10混合得表面活性劑水溶液；
(2)將經步驟(1)處理后的片狀凹土48小時，然后放入不銹鋼打漿池中，按片狀 凹土與水質量比1 5加水，升溫至80°C，高速攪拌3小時，得懸浮液；
(3)將經步驟(2)處理后的懸浮液靜置，冷卻至室溫后，壓濾分離，得濾餅；
(4)將經步驟(3)處理后的濾餅在90°C烘干至水分小于2%，然后破碎、氣流粉 碎，得到PET成核劑。實施例2 依以下具體步驟生產成核劑
(1)將十六烷基三甲基溴化銨表面活性劑水溶液按表面活性劑與凹土質量比1 15 灑在曬干的凹土上，浸泡24小時后，用間距控制在2mm的對輥和三輥進行擠壓，得片狀 凹土；所述表面活性劑與水依質量比1 10混合得表面活性劑水溶液；
(2)將經步驟(1)處理后的片狀凹土堆放55小時，然后放入不銹鋼打漿池中，按 片狀凹土與水質量比1 5加水，升溫至80°C，高速攪拌3小時，得懸浮液；
(3)將經步驟(2)處理后的懸浮液靜置，冷卻至室溫后，壓濾分離，得濾餅；
(4)將經步驟(3)處理后的濾餅在90°C烘干至水分小于2%，然后破碎、氣流粉 碎，得到PET成核劑。實施例3 依以下具體步驟生產成核劑
(1)將十八烷基三甲基溴化銨表面活性劑水溶液按表面活性劑與凹土質量比1 10 灑在曬干的凹土上，浸泡24小時后，用間距控制在2mm的對輥和三輥進行擠壓，得片狀 凹土；所述表面活性劑與水依質量比1 10混合得表面活性劑水溶液；
(2)將經步驟(1)處理后的片狀凹土堆放60小時，然后放入不銹鋼打漿池中，按 片狀凹土與水質量比1 5加水，，升溫至80°C，高速攪拌3小時，得懸浮液；
(3)將經步驟(2)處理后的懸浮液靜置，冷卻至室溫后，壓濾分離，得濾餅；
(4)將經步驟(3)處理后的濾餅在90°C烘干至水分小于2%，然后破碎、氣流粉 碎，得到PET成核劑。比較例用制得的成核劑改性PET
將實例1、實例2、實例3所得到的改性超細凹土 PET成核劑按0.6%的比例添加到 PET中，PET/納米凹土復合材料的質量比為PET: 55份；凹土成核劑0.6份；阻燃 劑14份；玻璃纖維30份；其它助劑0.4份；將上述料進行混合，經雙螺桿擠出機 熔融混合、造粒，最后經過注塑成型，制取標準試樣，經24h的松弛后進行性能測試 拉伸強度按GB/T1040-92測試；簡支梁沖擊強度按GB/T1043-93測試；復合材料的力 學性能測試結果如表1所示。表1 PET/納米凹土復合材料的力學性能
權利要求
1.一種PET成核劑的生產方法，其特征在于該生產方法包括以下步驟(1)將表面活性劑水溶液按表面活性劑與凹土質量比1 20 1 10灑在曬干的 凹土上，浸泡24小時后，用間距控制在2mm的對輥和三輥進行擠壓，得片狀凹土；(2)將經步驟(1)處理后的片狀凹土堆放超過48小時，然后放入不銹鋼打漿池 中，按片狀凹土與水質量比1 5加水，升溫至80°C，高速攪拌3小時，得懸浮液；(3)將經步驟(2)處理后的懸浮液靜置，冷卻至室溫后，壓濾分離，得濾餅；(4)將經步驟(3)處理后的濾餅在90°C烘干至水分小于2%，然后破碎、氣流粉 碎，得到PET成核劑。
2.根據權利要求1所述的一種PET成核劑的生產方法，其特征在于所述表面活性 劑為陽離子型、炭鏈長度為12 18的烷基三甲基溴化銨；表面活性劑與水依質量比1 10混合得表面活性劑水溶液。
全文摘要
本發明公開了一種PET成核劑的生產方法，將表面活性劑水溶液按表面活性劑與凹土質量比1︰20~1︰10灑在曬干的凹土上，浸泡24小時后，用間距控制在2mm的對輥和三輥進行擠壓，得片狀凹土；將片狀凹土堆放超過48小時，然后放入不銹鋼打漿池中，按片狀凹土與水質量比1︰5加水，升溫至80℃，高速攪拌3小時，得懸浮液；將懸浮液靜置，冷卻至室溫后，壓濾分離，得濾餅；將濾餅在90℃烘干至水分小于2%，然后破碎、氣流粉碎，得到PET成核劑。經本工藝生產的超細凹土與PET相容性較好，作為PET快速結晶成核劑，以提高PET工程塑料的結晶速率、力學性能和尺寸穩定性，具有廣闊的應用前景。
文檔編號C08K7/10GK102010581SQ20101054929
公開日2011年4月13日 申請日期2010年11月18日 優先權日2010年11月18日
發明者劉文霞, 林作川, 沈培友 申請人:江蘇玖川納米材料科技有限公司