專利名稱：聚羧酸減水劑的制備方法
技術領域：
本發明設計屬于混凝土外加劑領域，具體涉及一種聚羧酸減水劑的制備方法。
背景技術：
近來年，隨著我國高速鐵路的迅速發展，為聚羧酸減水劑的發展帶來了機遇和挑 戰。由于我們地域廣闊、混凝土原材料差異很大，在混凝土運輸和施工過程中，經常會遇到 新拌混凝土坍落度損失過快的問題，給施工和混凝土工程質量帶來了諸多不便。特別是新 疆百里風區的極端氣候條件下，要混凝土具有良好地工作性能，常規聚羧酸減水劑已無法 滿足要求。因此研究開發不受環境影響的高性能聚羧酸減水劑，使其在一段時間內保持超 長流動性，可以解決在大風、干燥、溫差變化大的環境下新拌混凝土的坍落度損失過快的問 題。為了解決混凝土坍落度損失過快的問題，國內外相關研究人員已做了大量工作， 通常的做法是將減水劑與緩凝劑復配使用，以達到延緩水泥水化，降低水化速率，從而控制 坍落度損失，但這種方法會因為緩凝劑過量使用而造成過度緩凝，影響施工進度。目前國內聚羧酸減水劑按照其原料及合成工藝主要分為聚酯型和聚醚型兩種。在 專利CN1636922中公開了一種聚羧酸減水劑的制備方法，先通過聚乙二醇與丙烯酸合成酯 化產物，然后酯化產物再與甲基丙烯磺酸鈉和丙烯酸共聚成減水劑，此種方法分為二個步 驟，工藝繁瑣、參數復雜、不適合工業化生產。在專利CN101492518中公開了一種醚類聚羧 酸減水劑及其的制備工藝。雖然采用一步法，生產方式簡單，但其中選用的原料之一 APEG， 由于其分子結構自身的缺陷，其聚合活性低，在合成過程中轉化率低，此方法合成的減水 劑，只適合于一般條件下的使用，對于惡劣的自然條件，還是無法滿足施工的要求。
發明內容
本發明的目的是針對上述技術所存在的缺陷，提供一種減水率高、保坍性能好，適 合于”新疆百里風區”環境施工應用的醚類減水劑及其制備工藝，本生產工藝簡單，成本低。為實現上述發明，本發明采用如下技術方案—種聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于所述的聚羧酸減水劑由A、B、C三種 水溶性單體通過溶液共聚方法制備而成，三種單體的質量百分比為單體A 20-60%、單體 B 10-30%、單體 C 20-60%,所述的單體A為甲基烯基聚氧乙烯、聚氧丙烯醚(0XAB-501)，其化學結構式如下
ch3
h2C 二i—CH2CH20(CH2CH20)m(CH2CH3CH0)nH分子量為2000-3000，其中m取值為32-68，n取值為0-10 ；所述的單體B為丙烯酸(AA)，其化學結構式如下H2C = CHC00H
所述的單體C為富馬酸，其化學結構式如下
權利要求
一種聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于所述的聚羧酸減水劑由A、B、C三種水溶性單體通過溶液共聚方法制備而成，三種單體的質量百分比為單體A 20 60％、單體B 10 30％、單體C 20 60％，所述的單體A為甲基烯基聚氧乙烯、聚氧丙烯醚(OXAB 501)，其化學結構式如下分子量為2000 3000，其中m取值為32 68，n取值為0 10；所述的單體B為丙烯酸(AA)，其化學結構式如下H2C＝CHCOOH所述的單體C為富馬酸，其化學結構式如下FSA00000313457200011.tif,FSA00000313457200012.tif
2.權利要求1所述的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟(1)將甲基烯基聚氧乙烯、聚氧丙烯醚(0XAB-501)、富馬酸單體按質量比為(1 2) 1的比例加入到反應釜中，再加入一定量的軟化水，并攪拌均勻，所述軟化水的加入量 為上述單體總質量的(30 50)wt% ；(2)將濃度為(20 40)wt%H202的水溶液加入到反應釜中，不斷攪拌，并將反應液溫 度升高到30-50°C，其中，H202的加入量為甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(0XAB-501)、富馬 酸、丙烯酸三種單體總質量的(1. 2 1. 6) % ；(3)同時將濃度為(40 60)%丙烯酸單體水溶液和20-30%雕白塊水溶液分別滴加到 反應釜中，不斷攪拌，要求，丙烯酸單體水溶液的滴加時間控制在4-4. 5h，雕白塊水溶液的 滴加時間控制在5-5. 5h，雕白塊水溶液滴加完畢后繼續保溫l-2h后，溫度降至室溫，其中， 丙烯酸單體與富馬酸單體的質量比為1 (1-3)，雕白塊的加入量為甲基烯基聚氧乙烯、聚 氧丙烯醚(0XAB-501)、富馬酸、丙烯酸三種單體總質量的(1.8 2. 4)%。(3)用濃度為 20-40%堿溶液調節產物的pH值為6-7，即可獲得目標產物。
3.根據權利要求1或2所述的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于所述的甲基烯 基聚氧乙烯、聚氧丙烯醚(0XAB-501)為遼寧奧克化學股份有限公司生產，其結構為嵌段型 聚醚。
全文摘要
本發明公開了一種適用于“新疆百里風區環境”的聚羧酸減水劑。它是由20-60％的甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(OXAB-501)，10-30％的丙烯酸AA，20-60％的富馬酸三種單體在“H2O2-雕白塊”氧化還原引發劑下共聚而成。將本發明方法制得的聚羧酸減水劑配制的混凝土，其坍落度保持能力好，環境適應能力強；有效成份增加，減水劑性價比提高，為新疆百里風區混凝土施工提供了技術保障；本生產工藝簡單，原料成本低廉。
文檔編號C08F222/02GK101983975SQ20101051535
公開日2011年3月9日 申請日期2010年10月21日 優先權日2010年10月21日
發明者李龍, 汪志勇, 陳娟, 陳錢寶, 黃海, 黃玉華 申請人:安徽中鐵工程材料科技有限公司