專利名稱:丙烯酸酯乳液及其制備方法
技術領域:
本發明涉及丙烯酸酯乳液及其制備方法。
背景技術:
目前,丙烯酸酯彈性乳液作為水性木器涂料在家庭裝修方面用量與日俱增,由 于丙烯酸乳液是自由基聚合,形成的分子結構是線型的,所以由其制成的木器漆具有耐 磨性差,漆膜抗粘連性差的缺點。近年來,眾多研究人員開展了大量的研究工作來進一 步提高丙烯酸酯乳液的性能,比較普遍的作法就是引入交聯單體,目前市面上的乳液大 都是以丙烯酰胺作為交聯劑,丙烯酰胺的引入,起到了一定的交聯作用,但并沒有改變 丙烯酸乳液的線型結構,所以性能提高并不明顯。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足,提供一種新型的丙烯酸酯乳液的制備 方法。本發明的另一個目的在于提供由該方法制備的丙烯酸酯乳液,是一種自交聯型 丙烯酸酯乳液。本發明的丙烯酸酯乳液的制備方法,包括以下步驟配制溶液將0.5 1.6重量份的引發劑溶于10 26重量份的水中得到引發劑溶液I ;將0.8 2.1重量份的引發劑溶于50 73重量份的水中得到引發劑溶液II ;將180 225重量份的水,3.0 5.5重量份的陰離子乳化劑,175 205重量份 的丙烯酸丁酯,205 230重量份的甲基丙烯酸丁酯、30 45重量份的丙烯酸、40 65 重量份的雙丙酮丙烯酰胺依次加入到乳化缸中,攪拌30-40min得到液化液;反應在反應釜內加入175 200重量份的水、2.0 4.5重量份的烷基酚聚醚磺基琥珀 酸單酯鈉鹽以及1.0 2.5重量份的緩沖劑,攪拌,加熱;當溫度升至85_88°C時,停止加熱,將所述引發劑溶液I加入到反應釜中,攪 拌;將所述乳化液和引發劑溶液II同時滴加到反應釜中,邊滴加邊攪拌,反應釜內 溫度控制在85-88°C ;4_4.5h后,滴加完畢,保溫l_1.5h,將反應釜降溫;反應釜溫度降至35-40°C時,加入4.0-7.0重量份的氨水、5.0-8.5重量份的ADH 交聯劑以及5-20重量份的水,攪拌30-40min得到本發明的丙烯酸酯乳液。其中,所述陰離子乳化劑為烷基醚硫酸鹽。所述引發劑為過硫酸鈉或過硫酸 銨。所述緩沖劑為碳酸氫鈉或碳酸鈉。本發明采用了一種雙丙酮丙烯酰胺DAAM作為交聯劑,在聚丙烯酸酯大分子鏈上引入了化學性質活潑的酮羰基,室溫條件下與己二酰胼(ADH)發生交聯接枝反應,使 乳液成膜后生成交聯結構,從而大大提高了漆膜的耐磨性和抗粘連性。
具體實施例方式本發明人經過廣泛而深入的研究,因雙丙酮丙烯酰胺分子結構中同時含有酮羰 基和碳碳雙鍵,以其作為丙烯酸乳液的交聯劑,在聚丙烯酸酯大分子鏈上引入了化學性 質活潑的酮羰基,室溫條件下與己二酰胼(ADH)發生交聯接枝反應,使乳液成膜后生成 交聯結構,提高丙烯酸乳液的綜合性能。在此基礎上,本發明人完成了本發明。以下結合具體實施例,對本發明做進一步說明。應理解,以下實施例僅用于說 明本發明而非用于限制本發明的范圍。其中,陰離子乳化劑烷基酚聚醚磺基琥珀酸單酯 鈉鹽(如乳化劑A103),烷基醚硫酸鹽(如乳化劑C0436),丙烯酸丁酯(BA),甲基丙 烯酸丁酯(MMA),丙烯酸(AA),雙丙酮丙烯酰胺(DAAM),引發劑過硫酸銨(APS), 己二酸二酰胼(ADH交聯劑)均可采用市售品。實施例1 3丙烯酸酯乳液的制備方法(一)、配制乳化液、引發劑I、引發劑II將水、烷基醚硫酸鹽、BA、MMA、AA、DAAM依次加入到乳化缸中,攪拌 30-40min得到乳化液;將APS溶于水中得到引發劑溶液I ;引發劑II的配制方法與引發劑溶液I相同,不同之處僅在于各組分的重量份數不 同。以上各原料的重量份數見表1。表1原料列表工序原料名稱實施例1實施例2實施例3反應釜水179187196烷基酚聚醚磺基琥 珀酸單酯鈉鹽2.43.54.2NaHC031.11.42.3乳化液水222210183.9烷基醚硫酸鹽5.44.53.2BA179191203MMA228219209AA323845DAAM615243引發劑溶液IAPS0.51.11.6水261511引發劑溶液IIAPS2.11.50.8水526073后添加部分氨水4.35.66.7ADH交聯劑5.27.48.3水71016( 二)反應在反應釜內加入水、烷基酚聚醚磺基琥珀酸單酯鈉鹽以及緩沖劑Na2C03,攪 拌,加熱;當溫度升至85_88°C時,停止加熱,將引發劑溶液I加入到反應釜中,攪拌;將乳化液和引發劑溶液II同時滴加到反應釜中,邊滴加邊攪拌,反應釜內溫度 控制在85-88°C ;4-4.5h后,滴加完畢,保溫l_1.5h,將反應釜降溫;反應釜溫度降至35-40°C時,加入氨水、ADH交聯劑以及水,攪拌30_40min后 即可過濾包裝。以上各原料的重量份數見表1。實施例4丙烯酸酯乳液的性能將現有技術中采用自由基聚合制備的木器漆乳液作為對照,與實施例3制備的 丙烯酸酯乳液各加入10%的成膜助劑,做成水性木器漆后檢測性能,結果如表2所示。 其中,采用GB/T1762-1980(1989)漆膜回粘性測定法國家標準規定的方法,用耐熱壓性 來表征漆膜的高溫回粘性;采用ISO 7784-2: 1997規定的方法,用CS-10型號的砂輪測 試耐磨性。表2丙烯酸酯乳液的性能檢測項目自制交聯型乳液對照抗粘連性(500g,60 °C /4h)MM B-1MM E-4耐磨性(750g/500r)g0.0050.02 結果表明本發明的方法制備的丙烯酸酯乳液的抗粘連性和耐磨性明顯優于現 有技術中采用自由基聚合制備的木器漆乳液的抗粘連性和耐磨性。
權利要求
1.一種丙烯酸酯乳液的制備方法,其特征在于,包括以下步驟 配制溶液將0.5 1.6重量份的引發劑溶于10 26重量份的水中得到引發劑溶液I ; 將0.8 2.1重量份的引發劑溶于50 73重量份的水中得到引發劑溶液II ; 將180 225重量份的水,3.0 5.5重量份的陰離子乳化劑,175 205重量份的丙 烯酸丁酯,205 230重量份的甲基丙烯酸丁酯、30 45重量份的丙烯酸、40 65重量 份的雙丙酮丙烯酰胺依次加入到乳化缸中,攪拌30-40min得到液化液; 反應在反應釜內加入175 200重量份的水、2.0 4.5重量份的烷基酚聚醚磺基琥珀酸單 酯鈉鹽以及1.0 2.5重量份的緩沖劑,攪拌,加熱;當溫度升至85-88°C時,停止加熱,將所述引發劑溶液I加入到反應釜中,攪拌; 將所述乳化液和引發劑溶液II同時滴加到反應釜中,邊滴加邊攪拌,反應釜內溫度 控制在85-88 0C ;4_4.5h后,滴加完畢,保溫l_1.5h,將反應釜降溫;反應釜溫度降至35-40°C時,加入4.0-7.0重量份的氨水、5.0-8.5重量份的ADH交聯 劑以及5-20重量份的水,攪拌30-40min。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述陰離子乳化劑為烷基醚硫酸Τττ . ο
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述引發劑為過硫酸鈉或過硫酸銨。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述緩沖劑為碳酸氫鈉或碳酸鈉。
5.—種丙烯酸酯乳液,其特征在于,采用權利要求1 4中任一項所述的制備方法制
全文摘要
本發明公開了一種丙烯酸酯乳液及其制備方法,將含有陰離子乳化劑、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸、雙丙酮丙烯酰胺的乳化液和引發劑溶液逐步滴加到含有烷基酚聚醚磺基琥珀酸單酯鈉鹽、引發劑的溶液中,邊滴加邊攪拌,溫度控制在85~88℃,滴加完畢將溫度降至35-40℃,加入水、氨水以及ADH交聯劑,攪拌得到本發明的丙烯酸酯乳液。采用本發明的制備方法得到的丙烯酸酯乳液,具有較佳的抗粘連性和耐磨性。
文檔編號C08F220/18GK102010478SQ20101050485
公開日2011年4月13日 申請日期2010年10月12日 優先權日2010年10月12日
發明者于義田, 劉志剛, 李婷 申請人:上海富臣化工有限公司