專利名稱：一種糖基酰胺改性聚硅氧烷的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種糖基酰胺改性聚硅氧烷的制備方法。
背景技術：
現有制備的糖基酰胺改性聚硅氧烷的方法，如馮圣玉(Carbohydrate Polymer, 2006，65，321)報道了一種制備的糖基酰胺改性聚硅氧烷的方法，通過葡萄糖酸內酯與烯丙 基胺反應后再對羥基進行保護，而后再與含氫聚硅氧烷進行硅氫加成反應，再去保護得到 糖基酰胺改性聚硅氧烷。德國專利DE 4，318，539報道了一種制備糖基酰胺改性聚硅氧烷 的方法，通過氨基硅氧烷與糖內酯反應，得到產物。但是氨基硅氧烷是由烯丙基胺通過硅氫 化反應得到。Wagner R. (Applied Organometallic Chemistry, 1996,10,421)報道了一種 制備糖基酰胺改性聚硅氧烷的方法，通過含氫聚硅氧烷與烯丙基縮水甘油醚反應得到環氧 改性聚硅氧烷，再和過量的乙二胺反應得到氨基改性聚硅氧烷，而后和糖內酯反應得到產 物。這些方法合成的糖基酰胺改性聚硅氧烷，其合成過程中均有硅氫加成反應，該反 應所用催化劑氯鉬酸價格較貴；而且有的方法需要保護和去保護步驟，使反應過程冗長； 有的方法使用的烯丙基胺毒性很大。
發明內容
本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種成本低、無毒和具有大規模工業 化的糖基酰胺改性聚硅氧烷的制備方法。本發明的一種糖基酰胺改性聚硅氧烷的分子結構式如下
權利要求
一種糖基酰胺改性聚硅氧烷的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)由環硅氧烷、六甲基二硅氧烷、氨基硅烷為原料，在催化劑作用，于30 220℃的條件下反應4 8小時；其中環硅氧烷、氨基硅烷和六甲基二硅氧烷的摩爾比為0.25 2.25∶3 5∶1；催化劑的摩爾用量為環硅氧烷、氨基硅烷和六甲基二硅氧烷摩爾之和的0.1 1％；反應結束后，使催化劑失活，減壓蒸餾得到氨基聚硅氧烷；(2)氨基聚硅氧烷與糖內酯或糖酸，以低碳醇作溶劑，在30 200℃的情況下反應5 10小時，其中氨基聚硅氧烷的伯胺與糖內酯或糖酸的摩爾比為1 5∶1；反應完成后，蒸除溶劑得到糖基酰胺改性聚硅氧烷。
2.如權利要求1所述的一種糖基酰胺改性聚硅氧烷的制備方法，其特征在于上所述步 驟(1)中反應溫度為70-100°C。
3.如權利要求1所述的一種糖基酰胺改性聚硅氧烷的制備方法，其特征在于步驟(1) 中環硅氧烷、氨基硅烷和六甲基二硅氧烷的摩爾配比為0.5-2 3-4 1。
4.如權利要求1所述的一種糖基酰胺改性聚硅氧烷的制備方法，其特征在于步驟(2) 中氨基聚硅氧烷與糖內酯或糖酸的配比為1-4 1。
5.如權利要求1所述的一種糖基酰胺改性聚硅氧烷的制備方法，其特征在于所述的氨 基硅烷為氨丙基二甲氧基甲基硅烷、氨丙基二乙氧基甲基硅烷、氨乙基氨丙基二甲氧基甲 基硅烷或氨乙基氨丙基二乙氧基甲基硅烷。
6.如權利要求1所述的一種糖基酰胺改性聚硅氧烷的制備方法，其特征在于所述的催 化劑為堿金屬氫氧化物、硅醇鹽、季銨堿、季鱗堿、硅醇季銨鹽或硅醇季鱗鹽。
7.如權利要求6所述的一種糖基酰胺改性聚硅氧烷的制備方法，其特征在于所述的堿 金屬氫氧化物為氫氧化鈉或氫氧化鉀，硅醇鹽為硅醇鈉或硅醇鉀，季銨堿為四甲基氫氧化 銨，季鱗堿為四丁基氫氧化鱗，硅醇季銨鹽為四甲基硅醇銨，硅醇季鱗鹽為四丁基硅醇鱗。
8.如權利要求1所述的一種糖基酰胺改性聚硅氧烷的制備方法，其特征在于所述的使 催化劑失活是當催化劑為堿金屬氫氧化物或硅醇時，加入酸中和催化劑，使之失活并過濾 出來；當催化劑為季銨堿、季鱗堿、硅醇季銨鹽或硅醇季鱗鹽時，加熱分解，使之失活并減壓 蒸餾出來。
9.如權利要求1所述的一種糖基酰胺改性聚硅氧烷的制備方法，其特征在于所述的低 碳醇為甲醇、乙醇或異丙醇。
全文摘要
一種糖基酰胺改性聚硅氧烷的制備方法是由環硅氧烷、六甲基二硅氧烷、氨基硅烷為原料，在催化劑作用，于30-220℃的條件下反應4-8小時；其中環硅氧烷、氨基硅烷和六甲基二硅氧烷的摩爾比為0.25-2.25∶3-5∶1；催化劑的摩爾用量為環硅氧烷、氨基硅烷和六甲基二硅氧烷摩爾之和的0.1-1％；反應結束后，使催化劑失活，減壓蒸餾得到氨基聚硅氧烷；氨基聚硅氧烷與糖內酯或糖酸，以低碳醇作溶劑，在30-200℃的情況下反應5-10小時，其中氨基聚硅氧烷的伯胺與糖內酯或糖酸的摩爾比為1-5∶1；反應完成后，蒸除溶劑得到糖基酰胺改性聚硅氧烷。本發明具有成本低、無毒和具有大規模工業化的優點。
文檔編號C08G77/38GK101942097SQ20101029142
公開日2011年1月12日 申請日期2010年9月20日 優先權日2010年9月20日
發明者臺秀梅, 杜志平, 王萬緒, 王亮, 王國永 申請人:中國日用化學工業研究院