生理衛生用抗壓抗菌型超強吸水劑的合成的制作方法

            文檔序號:3648887閱讀:221來源:國知局
            專利名稱:生理衛生用抗壓抗菌型超強吸水劑的合成的制作方法
            技術領域
            本發明涉及一種超強吸水劑SAP (Super Absorbent Polymer),具體涉及一種加壓 下仍具有高吸水倍率,并具有天然抗菌性的超強吸水劑的合成,是生理衛生領域的專用吸 水劑,尤其適用于嬰幼兒紙尿褲、成人失禁片、婦女衛生巾等對吸液速度和吸液量有較高要 求的生理衛生用品。
            背景技術
            目前超強吸水劑在生理衛生方面的應用極廣,生理衛生用吸水劑主要指的是人體 液(包括血液、尿液、汗液等)的吸收材料,如紙尿布(或紙尿褲)、失禁片、吸汗內衣、衛生 巾、餐巾紙、抹布、床墊、食品器墊、紙毛巾、藥棉、繃帶、手術外衣和手套等。過去使用的都是 天然吸水性材料,主要是天然纖維如棉纖維、木纖維、紙纖維等。吸水能力低,最高只達本身 材料的20倍。所以使用量多,很不方便。高吸水性樹脂的超強吸水能力和保水能力使得生 理衛生方面的產品大大輕便化、小型化、舒適化,消除了人們的很多苦惱。超強吸水劑SAP的大量發展正是因為生理衛生用品的需求高,20世紀70年代末開 始已有超強吸水劑用于生理衛生制品。1978年開始在世界出售利用超強吸水性樹脂(SAP) 做的衛生棉,并開始研究有關應用SAP制造紙尿布等產品。經過30多年的發展,sap已達 年產50萬噸,其中很大一部分應用于生理衛生材料。在日本和歐美等發達國家,用sap作 衛生材料已基本普及。我國的超強吸水劑研發水平和普及程度遠遠落后于歐美、日本,研發 生產是從20世紀80年代后期才開始的,目前國內產品性能欠缺,與國外的產品還有一定差 距,這方面使用的吸水劑很大一部分依靠進口。由于國內產品性能差和造價過高,我國吸水 劑產業處于不利的局面,因此如何改善產品性能,提高產品質量成為亟待解決的問題。眾所周知,SAP紙尿布佩戴在嬰兒、病人等的身上,能較快速地吸收尿液,吸收后即 使收到擠壓,也不潤濕皮膚,保持皮膚無損并處于干爽狀態,這就達到了基本要求。因此,在 生理衛生領域用的超強吸水劑應滿足以下必要條件(1)超強吸水劑的吸液能力比較高,吸液速度較快;(2)為了使超強吸水劑吸收全部液體,避免發生凝膠堵塞阻礙液體擴散,sap的吸 收倍率不必過大,吸收速度也不必過大;(3) sap必須與生理衛生里的其他材料有協同效果,如超強吸水劑有從吸尿的紙漿 中吸收尿,使紙漿干燥的效果;(4)超強吸水劑應符合衛生要求,對皮膚、黏膜無刺激性,安全可靠;(5) SAP 必須價廉。高吸水樹脂的種類可分為天然高吸水樹脂、合成高吸水樹脂(如聚丙烯酰胺、聚 丙烯酸鹽、馬來酸酐共聚物、聚乙烯醇系列等)及半合成半天然高吸水樹脂(淀粉_丙烯酸 鹽、纖維素_丙烯酸鹽系列等),采用分子鏈上富含羥基、氨基等反應性官能團的天然高分 子材料如淀粉、纖維素、殼聚糖等為原料制備高吸水樹脂有兩大優勢一是這類材料來源豐 富,并可不斷再生,成本低;二是這類材料無毒,生物相容性好,而且廢棄物已被微生物分解
            4而降解,對環境污染小,符合人們回歸自然的心理。因此這方面的研究和生產越來越受到重 視。采用分子鏈上含有豐富羥基的天然高分子材料淀粉和纖維素與親水性的不飽和 乙烯基單體接枝聚合同時進行一定程度的交聯制備高吸水樹脂已有大量研究,這類材料成 本低廉、產物吸水倍率高,在多個領域獲得了廣泛應用,但這類材料也存在易發生霉變、易 被微生物分解而失去吸水保水性能等缺點。天然高分子材料殼聚糖分子鏈上含有大量的羥 基、氨基等可修飾基團,易于通過改性獲得各種功能性高分子,擴大其應用范圍。殼聚糖具 有良好的止痛、止血、促進傷口愈合、減小疤痕、抑菌、良好的生物相容性和可生物降解等優 異性能,以這類材料為原料制備高吸水性樹脂可同時賦予其高吸水保水性和生物活性、生 物可降解性等性能,但其溶解性差在一定程度上限制其應用,其改性產品羧甲基殼聚糖不 但具有了殼聚糖的生物活性,而且在水中具有很好的溶解性,容易與乙烯基單體發生接枝 聚合,由其制備的高吸水樹脂可望在生物醫用材料領域,尤其是生理衛生領域獲得廣泛應 用。傳統的吸水劑制備方法,即在聚合的同時進行交聯的一次交聯法制備吸水劑,吸 水速度慢、水中溶解物多,不能解決凝膠堵塞問題,所以進行二次表面交聯是制備超強吸水 劑的必要措施。通過對吸水樹脂的表面二次交聯處理,形成表面梯度交聯,即形成內部疏 松,外部緊密的交聯遞增的球形結構,既可以實現吸水劑粒子的規整性、抗壓性,減少水溶 物,同時使吸水劑粒子相互之間作用力減弱,避免相互粘連,又可以進一步提高吸水性樹脂 的液體擴散性和倒液性,避免凝膠堵塞造成的吸水倍率降低,并且可降低殘留單體的含量。 表面交聯處理的關鍵是選擇合適的表面處理液及處理條件,表面處理液各組分的選擇不 同,使制備的高吸水樹脂性能有很大不同。如專利200610140145. 7的表面處理劑選擇過氧 化物以及能與羧基反應的有機交聯劑,能夠獲得液體擴散性、倒液性優良、殘留單體含量少 的高吸水性樹脂;專利03801400. 9的表面處理過程引入植物成分使制備吸收性物品具有 除臭性能和優異的吸收特性。專利200410078722. 5表面處理液中加入多價金屬原子作為 中心原子的配位化合物進行表面處理得到優良的加壓下通液性的吸水性樹脂;一般的表面 處理條件是高溫100 250°C,也有在較低溫度(接近室溫)的反應溫度下,用活性能量射 線輻照該粒狀吸水性樹脂實施表面處理,見專利200410068501. X。上述超強吸水劑存在一定的不足之處,或者是加壓下吸水倍率偏低,或者是吸液 速度還不夠快,或者殘余單體含量偏高,或者是吸水劑表面含有重金屬離子,或者是凝膠堵 塞問題沒有完全解決,總之,吸水樹脂的表面處理工藝還不算成熟,在表面處理液各組分和 處理條件選擇上有進一步的提升空間,超強吸水劑的性能還能進一步優化提高。要獲得高性能的超強吸水劑,S卩外觀白色無黃點,粒度規整,表面不粘連流動性 好,抗壓耐鹽,液體擴散快,吸液量大,倒液性優良,殘留單體含量少,無凝膠堵塞問題,應當 考慮聚合原材料及輔助材料配比、聚合方法、聚合時間、膠體干燥方法、干燥溫度、高吸水樹 脂粉碎方法、高吸水樹脂粒子分級、高吸水樹脂表面處理的開發等方面。正是基于以上考 慮,本發明以高分子長鏈上含有豐富羥基的聚乙烯醇為互穿網絡聚合物,具有生物活性和 天然抗菌性的羧甲基殼聚糖為接枝聚合物,以丙烯酸鹽為主要單體,使用分子鏈長短不同 的交聯劑組合,采用三段復合引發體系,以水溶液自由基共聚的方式實現了聚乙烯醇的互 穿和羧甲基殼聚糖的接枝,制備得到粒度規整,交聯均勻,殘余單體含量少的高吸水樹脂。本發明開發了一種多元組分復合的表面處理液,對高吸水樹脂進行表面處理,進一步降低 了殘余單體含量、在高吸水樹脂表面形成了梯度交聯,最終制備得到生理衛生用抗壓抗菌 型超強吸水劑。

            發明內容
            本發明的目的是提供一種生理衛生用抗壓抗菌型超強吸水劑的合成方法,該超強 吸水劑具有加壓下吸液倍率高、吸液速度快,無凝膠堵塞問題,殘余單體含量少,促進傷口 愈合、抗菌抗炎等特點。本發明的另一個目的在于提供一種用于高吸水樹脂表面處理的多元組分復合處理液。為了合成上述生理衛生用抗壓抗菌性超強吸水劑,所采取的技術方案如下首先 要合成超強吸水劑所用高吸水樹脂基體材料,是以聚乙烯醇(PVA)為互穿網絡聚合物,羧 甲基殼聚糖(CMC)為接枝聚合物,丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)(需要加堿中和)和甲基丙烯 酸羥乙酯(HEMA)為共聚單體,加入交聯劑(幾),采用三段復合引發體系,室溫引發,以水溶 液共聚的方式聚合,1 2小時成膠,保溫3 5個小時后,對膠體進行烘干處理,烘干溫度 控制在100 150°C,之后粉碎研磨成40 100目高吸水樹脂顆粒。再采用本發明提供的 多元組分復合表面處理液對高吸水樹脂顆粒進行表面處理,處理溫度120 220°C,得到生 理衛生用抗壓抗菌型超強吸水劑。各組分原料、單體與水的重量配比為(a) 0至5重量%的丙烯酰胺(AM);(b) 20至35重量%的丙烯酸(AA);(C)O至5重量%的甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA);(d) 1至5重量%羧甲基殼聚糖(CMCS);(e) 1至5重量%聚乙烯醇(PVA);(f)余量為水。交聯劑用量為料液總重量的0. 001 0. 01 %。上述生理衛生用抗壓抗菌型超強吸水劑合成步驟如下(1)選定聚乙烯醇、羧甲基殼聚糖、丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸羥乙酯和交聯劑 等反應原料按照一定比例進行配比;(2)選定一種或多種堿,中和丙烯酸,控制摩爾比中和度60 90% ;將丙烯酰胺、 甲基丙烯酸羥乙酯和交聯劑加入中和后的丙烯酸溶液中,攪拌溶解形成均一單體溶液;(3)分別加水溶解聚乙烯醇和羧甲基殼聚糖;將溶解好的聚乙烯醇溶液和羧甲基 殼聚糖溶液加入到單體溶液中,攪拌溶解,形成均一體系;(4)調整料液溫度為15 士 1 °C ;(5)吹氮除氧20分鐘,加入三段復合引發劑,產生自由基,使上述料液發生聚合; 聚合1 2小時完成后,保溫3 5小時,對膠體烘干處理,烘干溫度控制在100 150°C ; 粉碎研磨成40 100目,制得高吸水樹脂基體材料;(6)配制多元組份表面處理液,然后以霧狀形式均勻噴灑在高吸水樹脂基體材料 表面,控制溫度120 220°C烘干得到本發明的生理衛生用抗壓抗菌型超強吸水劑。
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            聚乙烯醇長分子鏈貫穿于交聯的聚丙烯酸鹽三維網絡結構中,分子結構中存在著 大量的親水性羥基,很容易形成分子內氫鍵,與聚丙烯酸鹽或聚丙烯酰胺之間存在著分子 間氫鍵,這使基體材料具有很高的吸水倍率和抗壓保水性能;羧甲基殼聚糖作為一種殼聚 糖的水溶性衍生物,分子結構上含有大量活潑的羧基、氨基和羥基,很容易與乙烯基單體發 生接枝聚合,接枝有羧甲基殼聚糖的基體材料具有殼聚糖的生物活性,如促進凝血和傷口 愈合、免疫調節活性、重金屬螯合性,尤其是其抗菌性,殼聚糖是多聚陽離子,易于真菌細胞 表面帶負電荷的基團作用,從而改變病原菌細胞膜的流動性和通透性;殼聚糖能干擾DNA 的復制與轉錄;殼聚糖能阻斷病原菌代謝,殼聚糖及其衍生物有較好的抗菌活性,能抑制一 些真菌、細菌、和病毒的生長繁殖。甲基丙烯酸羥乙酯作為共聚單體能使基體材料具有干 爽、舒適的作用,并具有一定的保水性能。聚合中使用的交聯劑組合優先選擇N,N-亞甲基雙丙烯酰胺(MBA)和聚乙二醇雙 丙烯酸酯的組合物。交聯劑MBA的反應活性高,分子鏈短,易于在聚合初期交聯,如果只使 用單一的MBA做交聯劑,勢必造成高吸水樹脂的內部交聯結構不均勻,影響產品穩定性,而 再引入反應活性適中的分子鏈較長的聚乙二醇雙丙烯酸酯就可以彌補這一缺陷,而且交聯 劑聚乙二醇雙丙烯酸酯分子量有更多選擇,可以根據聚乙二醇分子量不同分為聚乙二醇雙 丙烯酸酯 PEGDA400、60、800、1000 等。丙烯酸應部分中和以控制成品的pH值,使呈中性或微酸性,中和劑為氫氧化鋰、 氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鋰、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀及氨;丙烯酸 的中和濃度過低時成品的PH值會偏低,中和濃度摩爾百分比過高時成品pH值會偏高,成 品PH值若非呈中性或微酸性時,不慎與人體接觸時均不太適合也較不安全。由于不同的聚 丙烯酸鹽其PH值稍有不同,因此應根據不同中和劑選擇不同的摩爾比中和度,一般控制在 60 80%。聚合引發溫度是室溫,一般在10 20°C,優選15°C 士 1°C。本發明采用的引發劑 是三段復合引發體系,可以使單體聚合在室溫溫度下發生,緩慢升溫1 2小時,最后成膠, 并保溫3 5小時,反應時間較快,即可以提高生產效率,又可以最大限度地減少殘余單體 的含量;按照引發劑的引發活性分為高、中、低活性引發劑;高活性引發劑是氧化還原引發 體系,可以在室溫引發甚至更低,中、低活性引發劑是偶氮類引發劑,屬于熱分解型引發劑; 氧化劑為過硫酸鹽或過氧化物,例如過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉、過氧化氫、過氧化苯甲 酰或叔丁基過氧化物;還原引原劑為亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽、低價金屬鹽、有機胺、抗壞血酸 等,與氧化劑一起構成氧化還原引發體系;熱分解引發劑是主要偶氮類類引發劑偶氮二異 丁腈(AZDN)、偶氮二異庚腈(V65)、偶氮二異丁基脒鹽酸鹽(V50)等。氧化還原引發體系中 氧化劑和還原劑用量為反應料液的0. 001% 0.01%重量,氧化劑稍過量,偶氮類引發劑 用量一般為反應料液的0. 005-0. 05%重量。在以水溶液聚合的過程中需對溶液吹氮氣20分鐘,以除去水中的溶解氧,然后在 氮氣的保護下加入催引發劑,停止吹氮氣并將反應器密閉,誘發10-15分鐘,觀察是否有溫 升,當誘發期內有2°C的溫升,視為引發成功,否則需要重新加入引發劑再次引發。針對高吸水樹脂顆粒的表面二次交聯處理,本發明開發的一種多組分復合表面處 理液,是由水(85 95%重量)、易揮發親水溶劑(2 10% )、多元醇、有機交聯劑、有機 鋁、無機物、表面活性劑、水溶性聚合物、過氧化物等成分組成的;有水和易揮發溶劑組成的混合溶劑既可以確保其它組分的充分溶解,發揮協同作用,容易在高吸水樹脂顆粒表面形 成覆蓋,又能阻止表面處理液向高吸水樹脂內部滲透,烘干時易揮發溶劑帶走水分,有利于 干燥;考慮到成本和毒性問題,易揮發溶劑優先選擇乙醇。小分子多元醇不易進入高吸水樹 脂顆粒內部,易附著在其表面,與羧酸基發生酯化反應,在表面形成交聯,優先選擇乙二醇; 有機交聯劑含有不飽和雙鍵或環氧基團,能在高溫和氧化劑存在下與殘余單體發生縮合或 共聚反應,從而形成交聯,優先選擇在高吸水樹脂基體材料制備過程中使用的交聯劑;有機 鋁交聯劑是鋁離子與有機配體形成的絡合物,包括檸檬酸鋁、乙酰丙酮鋁、醋酸鋁、丙酸鋁, 由于配位體的作用可以阻止鋁離子進入高吸水樹脂顆粒內部,所以有機鋁是傾向于在樹脂 表面交聯;多元醇、有機交聯劑、有機鋁三種交聯劑通過酯化、聚合、配位鍵等三種不同方式 在吸水樹脂表面形成梯度交聯,保證了超強吸水劑顆粒抗壓性和強度,使制得的超強吸水 劑具有很快的吸液速度和吸液量,凝膠堵塞問題得到解決,同時使殘余單體進一步降低,更 為安全;表面活性劑的主要作用通過改變表面處理液的表面張力,增加超強吸水劑顆粒的 親水性,增加吸液速度;水溶性聚合物的作用是通過增加表面處理液的粘度阻礙或延緩水 溶性有機交聯劑向高吸水樹脂顆粒內部滲透;過氧化物的為無機過氧化物,其作用就是產 生自由基,讓殘余單發生聚合,并且有專利報道,殘余單體是傾向于在高吸水樹脂顆粒表面 聚集,,因此表面處理液中加入過氧化物能大大降低殘余單體含量,其用量是安全的,因為 食品中也是允許加入一定量的無機過硫酸鹽;最后,加入無機物,主要改善高強吸水劑的流 動性,防止粘連,優選二氧化硅。本發明的生理衛生用抗壓抗菌性超強吸水劑與現有技術相比具有很多優點和積 極效果(1)優良的抗壓性能,即使在高壓力下,仍具有較高的吸液量和吸液速度,解決了 凝膠堵塞問題;(2)抗菌性,能抑制一些真菌、細菌、和病毒的生長繁殖;(3)殘余單體量很 少,幾乎沒有,對皮膚無刺激無毒害;(4)超強吸水劑顆粒規整,強度大,流動性好,不粘連。
            具體實施例方式下面將根據具體的實施例對本發明的生理衛生用抗壓抗菌性超強吸水劑合成過 程做詳細的說明。實施例1原料準備選定聚乙烯醇、羧甲基殼聚糖、丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸羥乙酯 和交聯劑等反應原料按照下面重量配比進行稱量,AM AA HEMA PVA CMCS 水= 2 20 2 3 3 70,交聯劑組合采用MBA(占反應料液重量的0. 003%),PEGDA600(占 反應料液重量的0. 005% )0溶液的配制將PVA (30g)溶解在200g蒸餾水中,充分溶脹后加熱溶解;將羧甲基 殼聚糖(30g)溶解在300g蒸餾水中,充分溶脹后加熱溶解;稱量IOOg蒸餾水,加入丙烯酸 (200g),加入氫氧化鈉(88. 8g)中和,摩爾中和度為80%;往中和后的丙烯酸溶液中加入AM 單體(20g),HEMA單體(20g),并補加蒸餾水(11. 2g),攪拌溶解;將溶解好PVA溶液和CMCS 溶液加入到單體溶液,并加入交聯劑MBA (0. 03g)和聚乙二醇雙丙酸酯600(0. 05g),攪拌形 成均一體系。溶液的調整調整溶液溫度為15 士 1 °C。溶液的聚合吹氮氣除氧20分鐘,在氮氣保護下依次加入引發劑V65(0. 5g/L),
            8V50 (0. 05g/L),過硫酸銨(0. 03g/L),甲醛合次硫酸氫鈉(0. 03g/L),停止吹氮氣并將反應 器密閉,誘發15-20分鐘,觀察是否有溫升,當誘發期內有2°C的溫升,視為引發成功,否則 需要重新加入引發劑再次引發。在保溫密閉條件下直至升溫1 2小時后結束,再保溫3 5小時。干燥處理將已聚合好的膠體進行造粒,烘干,粉碎成40 100目。配制表面處理液稱量6份的乙醇,8份的乙二醇,2份的聚乙二醇雙丙酸酯 PE⑶600,2份的檸檬酸鋁,1份的二氧化硅,1份的脂肪醇聚氧乙烯醚,0. 1份的羧甲基纖維 素,0. 01份的過硫酸銨,加入80份水溶解,攪拌形成均一溶液。高吸水樹脂表面處理按照100份質量的高吸水樹脂顆粒,加入5份的表面處理液 進行表面噴霧,然后150°C烘干1小時。
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            權利要求
            一種用于生理衛生領域的抗壓抗菌型超強吸水劑的合成,其特征在于所述超強吸水劑是以一種具有互穿網絡結構,分子內接枝天然高分子材料的高吸水樹脂為基體材料,采用表面處理工藝,對基體材料表面進行交聯得到抗壓抗菌性超強吸水劑。
            2.如權利要求1所述的抗壓抗菌型超強吸水劑的合成,其特征在于所述表面處理工 藝,是將1 10份重量的表面處理液,以霧狀形式均勻噴灑在100份重量的高吸水樹脂粉 末(40目 100目)表面,高溫(120 220°C )烘干處理10 120min。
            3.如權利要求2所述的抗壓抗菌型超強吸水劑的合成,其特征在于所述表面處理液 是有水(75 90%重量)、易揮發親水溶劑(2 10%)、多元醇(5 10%)、有機交聯劑 (0. 5 5% )、有機鋁(0. 5 5% )、無機物(0. 5 2% )、表面活性劑(0. 5 2% )、水溶 性聚合物(0. 02 0. 2% )、過氧化物(0. 005 0. 04% )等成分組成的具有改善超強吸水 劑特性的混合液。
            4.如權利要求4所述的抗壓抗菌型超強吸水劑的合成,其特征在于所述表面處理液 的各組分分別為,易揮發親水溶劑是甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、叔丁醇等,優選乙 醇;多元醇是丙三醇、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、1,4 丁二醇,三烴基 甲基丙烷、山梨醇等,優選乙二醇;有機交聯劑,包括N,N亞甲基雙丙烯酰胺,聚乙二醇雙丙 烯酸酯(PEGDA),水溶性環氧化合物,優先選擇聚乙二醇雙丙烯酸酯;有機鋁,包括檸檬酸 鋁、乙酰丙酮鋁、醋酸鋁、丙酸鋁,優選檸檬酸鋁;無機物,包括氧化鋁或氧化鎂或氧化鈣或 高嶺土或二氧化硅或碳酸鈣或碳酸鎂等,優選二氧化硅;表面活性劑,至少一種選自HLB不 小于7的非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑,實例包括失水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧 乙烯失水山梨糖醇脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基酚醚、聚氧 乙烯酰基醚、蔗糖脂肪酸酯、高級醇硫酸酯鹽、烷基萘磺酸鹽、烷基聚氧乙烯硫酸鹽和二烷 基磺基丁二酸鹽等;水溶性聚合物包括合成聚合物和天然高分子,如聚乙烯基吡咯烷酮、聚 乙二醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸或丙烯酸鈉、甲基纖維素、羧甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥 丙基纖維素、糊精和海藻酸鈉等,優選天然高分子;過氧化物主要是無機過氧化物,包括過 硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨;
            5.如權利要求1所述的抗壓抗菌型超強吸水劑的合成,其特征在于所述高吸水樹脂 基體材料是以聚乙烯醇(PVA)為互穿網絡聚合物,羧甲基殼聚糖(CMC)為接枝聚合物,丙烯 酰胺(AM)、丙烯酸(AA)(需要加堿中和)和甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)為共聚單體,加入交 聯劑,在水溶液中以自由基共聚的方式制備得到高吸水樹脂。
            6.如權利要求1所述的抗壓抗菌型超強吸水劑的合成,其特征在于在高吸水樹脂基 體材料的制備過程中,所述自由基共聚方式是采用三段復合引發體系,包括高、中、低三種 引發活性的引發劑,室溫(10 20°C )引發,緩慢升溫1 2小時達到最終溫,并保溫3 5小時。
            7.如權利要求1所述的抗壓抗菌型超強吸水劑的合成,其特征在于在所述高分子吸 水樹脂基體材料制備過程中,高活性引發劑是氧化還原引發劑,能夠在室溫甚至更低溫度 下引發聚合,中低活性的引發劑是偶氮類等熱分解引發劑。氧化劑為過硫酸鹽或過氧化 物,例如過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉、過氧化氫、過氧化苯甲酰或叔丁基過氧化物;還原 引原劑為亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽、低價金屬鹽、有機胺、抗壞血酸等,與氧化劑一起構成氧化 還原引發體系。熱分解引發劑是主要偶氮類類引發劑偶氮二異丁腈(AZDN)、偶氮二異庚腈(V65)、偶氮二異丁基脒鹽酸鹽(V50)等。
            8.如權利要求1所述的抗壓抗菌型超強吸水劑的合成,其特征在于所述引發劑的 用量為反應料液重量的0. 001-1%,其中氧化劑和還原劑用量為反應料液的0. 001% 0. 02%重量,氧化劑稍過量,偶氮類引發劑用量一般為反應料液的0. 005-0. 05%重量。
            9.如權利要求5所述的抗壓抗菌型超強吸水劑的合成,其特征在于在所述高吸水樹 脂基體材料共聚過程中,各組分與水的重量配比為(a)0至5重量%的丙烯酰胺;(b)20至35重量%的丙烯酸;(c)1至5重量%的甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA);(d)1至5重量%羧甲基殼聚糖(CMCS);(e)1至5重量%聚乙烯醇(PVA);(f)余量為水。
            10.如權利要求5所述的抗壓抗菌型超強吸水劑的合成,其特征在于在高分子吸水樹 脂的制備過程中,所述聚乙烯醇的醇解度越高、分子量越高、溶解性越好越優選;所述羧甲 基殼聚糖溶解性越好越優選,粘度低是優選;
            11.如權利要求1所述的抗壓抗菌型超強吸水劑的合成,其特征在于在高分子吸水樹 脂的制備過程中,丙烯酸需要加堿中和,摩爾比中和度控制在60 90%,優選70 80%, 堿中和劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫銨、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀及氨的一 種或多種。
            12.如權利要求1所述的抗壓抗菌型超強吸水劑的合成,其特征在于在所述高分子 吸水樹脂基體材料制備過程中,所用交聯劑是下述交聯劑的一種或多種。N,N亞甲基雙丙 烯酰胺;聚乙二醇雙丙烯酸酯(PEGDA),根據其分子量不同,可分為PEGDA200,PEGDA400, PEGDA600, PEGDA1000 ;水溶性環氧化合物,山梨醇聚縮水甘油醚,聚丙三醇聚縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、二乙二醇,二縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、雙丙三醇聚縮水 甘油醚;優選兩種交聯劑N,N亞甲基雙丙烯酰胺和聚乙二醇雙丙烯酸酯配合使用。
            全文摘要
            本發明涉及一種生理衛生用超強吸水劑,具體涉及一種加壓下仍具有高吸水倍率,并具有天然抗菌性的抗壓抗菌型超強吸水劑。該超強吸水劑以高分子長鏈上含有豐富羥基的聚乙烯醇為互穿網絡聚合物,具有生物活性和天然抗菌性的羧甲基殼聚糖為接枝聚合物,以丙烯酸鹽為主要共聚單體,使用分子鏈長短不同的交聯劑組合,采用三段復合引發體系,以水溶液自由基共聚的方式實現了聚乙烯醇的互穿和羧甲基殼聚糖的接枝,制備得到粒度規整,交聯均勻,殘余單體含量少的高吸水樹脂。本發明開發了一種多元組分復合的表面處理液,對高吸水樹脂進行表面處理,進一步降低了殘余單體含量、在高吸水樹脂表面形成了梯度交聯,最終制備得到生理衛生用抗壓抗菌型超強吸水劑。本發明的生理衛生用抗壓抗菌性超強吸水劑外觀白色無黃點,粒度規整,表面不粘連,流動性好,抗壓耐鹽,吸液速度快,吸液量大,倒液性優良,殘留單體含量少,無凝膠堵塞問題。
            文檔編號C08F251/00GK101914213SQ20101026046
            公開日2010年12月15日 申請日期2010年8月24日 優先權日2010年8月24日
            發明者唐富剛, 楊偉, 郝春玲 申請人:北京希濤技術開發有限公司
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