專利名稱：通過縮合在室溫下交聯的硅酮材料的制作方法
技術領域：
本發明涉及在室溫下通過縮合可交聯的材料，該材料基于固化產生永久性彈性材 料的有機硅化合物。
背景技術：
己知一種單成分密封劑(one-component sealing compound)，也稱為 RTV—1 密 封劑，它們可在無水情況下儲存并在有水進入時交聯，在室溫下消去例如醇，從而產生彈性 體。這些產品，例如，可大量地應用于建筑工業中。這些RTV-I密封劑的主要成分是含有硅烷基的聚合物，該聚合物具有活性取代 基，例如OH或可水解的烷氧基。而且，這些密封劑可具有各種填料、增塑劑、增粘劑、催化劑 和所謂的交聯劑或進一步的添加劑，例如，有色顏料、流變添加劑或殺菌劑。現有技術已公開多種RTV-I化合物。WO 01/49774 A2和EP 1254192 Bl描述了， 例如，含有各種鈦酸酯(titanium ester)、混合酯和鈦螯合物的材料。然而，這些材料具有 Ti的已知缺點，例如，變黃、表面發粘、硫化速率慢和儲存期間的穩定性問題。進一步的缺點 是許多鈦化合物與基于氨基硅烷的傳統增粘劑的不相容性。有多種途徑可以解決這些問題。關于變黃的問題，US 4，906，719公開了解決方案， 例如，通過添加有機硫醇作為添加劑。EP 0 747 443A2和DE 4213873 Al描述了與氧供體 的鈦絡合物，該絡合物可降低變黃現象。為了解決表面發粘的問題，或解決硫化慢的問題，EP 0853101A1描述了含有烷氧 基硅烷的混合物，且這個混合物的各起始物料之間必須滿足一定的摩爾比。為了解決儲存穩定性低的問題，DE 4427528 Al描述了硅酮組合物中基于第四副 族金屬的二油酸鹽(diolate)的環狀取代絡合物的用途。為了避免許多鈦化合物與基于氨基硅烷的傳統增粘劑的不相容性，研發了一些 方法，如DE 2228645 Al和EP 1209201 Al所描述的，該方法也避免了縐膠(cr印e)在 混合時硬化。然而，該方法的不足之處在于需要更復雜的兩階段混合順序(compounding sequence)。現有技術，例如，DE10319303 Al 和 DE 102006060357 Al 公開了 RTV-1 材料，該 材料此外含有二丁基錫或二辛基錫化合物作為催化劑，因為這些化合物沒有變黃、儲存穩 定性低和特別是氨基硅烷不相容性等缺點。然而，因為2009年5月28日EU規章76/769/ EEC的修正案對二丁基_或二辛基錫化合物的應用加以限制，所以目前有機錫化合物的使 用是有爭議的。EP 1230298 Al描述了錫、鋅、鐵、鋇、鋯和鉛鹽的用途一優選為羧酸的金屬鹽一和 第一和第二主族金屬的辛酸鹽作為無錫體系。然而，缺點在于這些鹽都是緩慢的催化劑。
發明內容
所以，本發明的目的在于提供縮合交聯硅酮組合物，該組合物可容許快速交聯并同時沒有例如變黃、表面發粘、硫化速率慢、儲存期間穩定性問題，以及與基于氨基硅烷的 傳統增粘劑的不相容性的缺點。本發明涉及一種縮合交聯硅酮組合物，含有(A)至少一種具有至少2個可縮合基團的有機硅化合物，(B)至少一種交聯劑，(C)至少一種填料，(E)催化量的至少一種催化劑，其特征在于它選自由第I和II主族和副族金屬化 合物組成的組，(F)至少一種無機酸。包含至少一種增粘劑(D)作為進一步的組分。第I和II主族和副族的羧酸鹽用作催化劑(E)。無機酸(F)是磷酸和/或膦酸和/或其衍生物本發明還涉及用于制備根據本發明組合物的方法，其特征在于將所有組分彼此混合。本發明還涉及硅酮組合物作為粘合劑、密封劑和涂料以及用于部件的灌封的用 途。
具體實施例方式就本發明而言，術語“縮合反應”也意指包括可選的在前水解步驟。就本發明而言，術語“可縮合基團”也應當理解為可以在可選的在前水解步驟中產 生可縮合基團的那些基團。因此，本發明涉及縮合交聯硅酮組合物，含有(A)至少一種具有至少2個可縮合基團的有機硅化合物，(B)至少一種交聯劑，(C)至少一種填料，(E)催化量的至少一種催化劑，其特征在于它選自由第I和II主族和副族金屬化合物組成的組，(F)至少一種無機酸。在進一步的實施方式中，根據發明的縮合交聯硅酮組合物含有至少一種增粘劑 (adhesion promoter) (D)作為進一步的組分。所用有機硅化合物(A)具有的并參與交聯反應的可縮合基團可以是任何期望的 基團，例如，羥基、肟基(oximato)、氨基、酰氧基和有機氧基(organyloxy group)。根據本發明使用的有機硅化合物(A)可以是具有至少兩個可縮合基團的、以往 也已用在通過縮合反應可交聯的材料中的所有有機硅化合物。它們可以是純的硅氧烷 (siloxane), BP, = Si-O-Si 三結構，或者硅烴燒(silcarbans), BP, = Si-R〃 -Si 三結構， 其中R"是可選地被雜原子取代或中斷(interrupt)的二價烴基或具有有機硅基團的任何 期望的聚合物和共聚物。根據本發明，所用有機硅化合物(A)優選為化學式(II)的這些化合物Y3_fRfSi-(SiR2-O) e-SiRfY3_f(II)，
其中R，彼此獨立地為相同或不同的取代或未取代的烴基，該烴基被氧原子阻斷或未被 氧原子阻斷，Y，彼此獨立地為相同或不同的羥基或可水解基團，e是30至3000的數，和f 是 0、1 或 2。優選地，如果Y是-0H，則f是2，而如果Y不同于-0H，則f是1或0。優選地，基團R是具有1至18個碳原子的單價烴基，該烴基可選地被鹵原子、氨基 基團、醚基基團、酯基基團、環氧基基團、巰基基團、氰基基團或(聚)二醇基基團取代，后者 由氧亞乙基和/或氧亞丙基單元組成，特別優選為具有1至12個碳原子的烷基基團，尤其 是甲基。然而，基團R也可以是，例如將兩個硅烷基(silyl group)相互連接的二價基團。基團R的實例是烷基基團，例如甲基、乙基、正丙基、異丙基、1-正丁基、2-正丁基、 異丁基、叔-丁基、正戊基、異戊基、新戊基或叔戊基；己基基團，例如正己基基團；庚基基 團，例如正庚基基團；辛基基團，例如正辛基基團，和異辛基基團，例如2，2，4_三甲基戊基 基團；壬基基團，例如正壬基基團；癸基基團，例如正癸基；十二烷基基團，例如正十二烷基 基團；十八烷基基團，例如正十八烷基基團；環烷基基團，例如環戊基、環己基、環庚基和甲 基環己基；鏈烯基基團，例如乙烯基、1-丙烯基和2-丙烯基；芳基基團，例如苯基、萘基、蒽 基和菲基；烷芳基，例如鄰_、間_、對_甲苯基；二甲苯基和乙苯基基團；和芳烷基基團，例 如芐基基團和α-和β-苯乙基基團。取代的基團R的實例是甲氧乙基、乙氧乙基和乙氧乙氧乙基基團。二價基團R的實例是聚異丁烯二基(polyisobutylenediyl)和丙烷二基封端的聚 丙二酉享基(propanediyl-terminated polypropylene glycol radical) 0基團Y的實例是羥基，和迄今已知的所有可水解基團，例如，經由氧原子或氮原子 鍵合到硅原子的可選被取代的烴基。優選地，基團Y是羥基或-OR1基，其中R1表示取代或未取代的可被氧原子阻斷的 烴基。Y的實例是甲氧基，乙氧基，正丙氧基，異丙氧基，正丁氧基，異丁氧基，仲丁氧基，叔丁 氧基和2-甲氧乙氧基基團，氨基基團，例如甲氨、二甲氨基、乙氨基、二乙氨基和環己胺基 基團，酰胺基基團，例如N-甲基乙酰胺基和苯甲酰氨基基團，氨氧基基團，例如二乙基氨氧 基，肟基基團，例如二甲基酮肟基、甲基乙基酮肟基和甲基異丁基酮肟基，和烯氧基基團，例 如2-丙烯氧基基團，和酰氧基基團，例如乙酰氧基基團。基團R1的實例是R中所述的、可選被取代的單價烴基。優選地，基團R1是具有1至12個碳原子的烷基或酰基，特別優選地為具有1至3 個碳原子的基團。特別優選地，基團Y是羥基和-OR1基，其中R1具有上述含義，尤其是R1優選為甲
基、乙基和乙酰基。有機硅化合物(A)的實例是(MeO) 2MeSi0 [SiMe2O]腳_2(l(l(lSiMe (OMe)2,(MeO) (EtO) MeSiO [SiMe2O] 2(l(l_2_SiMe (OMe) (OEt)，(MeO) 2MeSi0 [SiMe2O]腳_2(l(l(lSiMe (OEt)2,
(HO) Me2SiO [SiMe2O] 2(l(l_2(l(l(lSiMe2 (OH)，(EtO) 2MeSiO [SiMe2O] 200_2000SiMe (OEt)2,(MeO) 2ViSiO[SiMe2O] 200_2000SiVi (OMe)2,(MeO) 2MeSiO [SiMe2O] 200_2000SiVi (OMe) 2 禾口(EtO) 2ViSiO[SiMe2O] 200_2000SiVi (OEt)2,
(AcO) 2ViSiO[SiMe2O] 200_2000SiVi (OAc)2,(AcO) 2MeSiO [SiMe2O] 200_2000SiVi (OAc) 2 禾口(AcO) 2EtSiO [SiMe2O] 200_2000SiEt (OAc)2,其中Me表示甲基，Et是乙基，Vi是乙烯基和Ac是乙酰基。根據本發明使用的有機硅化合物㈧的粘度優選為100至106mPa. s,特別優選為 IO3 至 350000mPa. s，均在 25°C下。有機硅化合物(A)是可商購獲得的產品并可通過硅化學中常規方法制備。用在根據本發明的硅酮組合物中的交聯劑(B)可以是迄今已知的任何期望的交 聯劑，并具有至少三個可縮合基團，例如，具有至少三個有機氧基的硅烷或硅氧烷。根據本發明用在硅酮組合物中的交聯劑(B)優選為通式(III)的有機硅化合物及 其部分水解產物ZcSiR2(4_c)(III)，其中R2可以相同或不同，并表示可選被取代的單價烴基，該烴基可被氧原子中斷，Z可以相同或不同，并具有上述Y提及的含義，羥基除外，以及c是3或4。部分水解產物可以是部分同型水解產物(homohydrolyzates)，S卩，一種類型的通 式(III)的有機硅化合物的部分水解產物，也可以是部分共水解產物(cohydrolyzates)， 即，至少兩種不同類型的通式(III)的有機硅化合物的部分水解產物盡管式(III)中沒有指出，但作為制備的結果，根據本發明使用的有機硅化合物 可具有小部分羥基，優選最多不超過所有Si-鍵合的基團的5%。如果用在根據本發明的材料中的交聯劑(B)是式(III)的有機硅化合物的部分水 解產物，則優選具有最多10個硅原子的那些。R2基的實例是R基中所述的單價實例，優選具有1至12個碳原子的烴基，特別優 選甲基和乙烯基。Z的實例是Y中所述的實例，除了羥基。用在根據本發明的材料中的交聯劑⑶優選為四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四 丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、 乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、3-氰基丙基三甲氧基硅烷、 3_氰基丙基三乙氧基硅烷、3_(縮水甘油氧基)丙基三乙氧基硅烷、1，2_雙(三甲氧基硅 烷基)乙烷、1，2_雙(三乙氧基硅烷基)乙烷、甲基三(甲基乙基酮肟基)硅烷、乙烯基三 (甲基乙基酮肟基)硅烷和四(甲基乙基酮肟基)硅烷和上述有機硅化合物的部分水解產 物，例如，六乙氧基二硅氧烷和酰氧基硅烷，例如，乙烯基三乙酰氧基硅烷、甲基三乙酰氧基 硅烷或乙基三乙酰氧基硅烷及其部分和混合水解產物。
特別優選地，用在根據本發明的材料中的交聯劑(B)為四甲氧基硅烷、四乙氧基 硅烷、四丙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基 三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、1，2_雙(三甲氧基硅烷基)乙烷、1，2_雙(三乙氧基硅 烷基)乙烷、甲基三(甲基乙基酮肟基)硅烷、乙烯基三(甲基乙基酮肟基)硅烷及其部分 水解產物，特別是甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三(甲基乙基酮肟基)硅 烷和乙烯基三(甲基乙基酮肟基)硅烷，及其部分水解產物和乙烯基三乙酰氧基硅烷、甲基 三乙酰氧基硅烷或乙基三乙酰氧基硅烷及其部分和混合水解產物。用在根據本發明的材料中的交聯劑(B)為可商購獲得的產品或可通過硅化學中 已知工藝制備。根據本發明的交聯劑⑶的優選用量為1至10重量份，特別優選為2至8重量份， 尤其優選3至5重量份，在各種情況下均以100重量份的可交聯材料為基準。迄今也用于制備RTV-I材料的所有填料均可用作本發明的填料(C)。填料(C) 的實例是非增強性填料(non-reinforcing filler)，即，BET表面積最多50m2/g的填料， 例如石英，硅藻土，硅酸鈣，硅酸鋯，沸石，金屬氧化物粉末，例如鋁、鈦、鐵或鋅的氧化物或 其混合氧化物，硫酸鋇，碳酸鈣，石膏，氮化硅，碳化硅，氮化硼，玻璃和塑料粉末，例如聚丙 烯腈粉末，和增強性填料，即，BET表面積大于50m2/g的填料，例如熱解制備的二氧化硅 (pyrogenically prepared silica)、沉淀二氧化硅、沉淀白堊、碳黑，例如爐黑和乙炔黑， 和BET表面積大的混合硅鋁氧化物，和纖維填料，例如石棉和塑料纖維。所述填料可以已， 例如通過用有機硅烷或有機硅氧烷處理或用硬脂酸處理或通過羥基的醚化產生烷氧基來 疏水化。填料(C)優選為熱解二氧化硅(硅石)、涂覆或未涂覆的碳酸鈣、金屬硅酸鹽、石英 或碳黑。填料(C)優選的用量為5至50重量份，特別優選為7至35重量份，在各種情況下 均以100重量份的可交聯材料為基準。用在根據本發明的材料中的增粘劑(D)的實例是具有官能團的硅烷和有機聚硅 氧烷，例如具有縮水甘油基氧基、氨基或甲基丙烯酰氧基的那些。此外，具有可水解基團、 Si-C鍵合的乙烯基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、環氧基、酸酐基、酸基、酯基或醚基的硅 烷及其部分和混合的水解產物也可用作增粘劑(D)。優選的增粘劑是具有可水解基團的氨 基_、丙烯酰基_和環氧基_官能化的硅烷及其部分水解產物。根據本發明的硅酮組合物含有的增粘劑(D)量優選為0至50重量份，特別優選為 0. 1至20重量份，特別0. 5至10重量份，在各種情況下均以100重量份有機硅化合物(A)
為基準。根據本發明的催化劑(E)選自由第I和II主族和副族金屬化合物組成的組。因 此，可使用 Li、Na、K、Rb、Cs、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Cu、Ag、Au、Zn、Cd 禾口 Hg。優選 Li 禾口 Sr。優選第I和II主族和副族金屬鹽作為催化劑(E)。特別優選純羧酸鹽作為催化劑 (E)，尤其Li和Sr的羧酸鹽是優選的。根據本發明的硅酮組合物含有的催化劑(E)量優選為0. 1至1. 0重量份，以100
重量份可交聯材料為基準。根據本發明的化合物(F)也可稱為共催化劑。它們為無機酸或其混合物，優選PKal < 4的，例如，磷酸及其衍生物，例如，偏酯(partial ester)，膦酸和取代的膦酸(芳 基-和烷基膦酸)及其衍生物，例如偏酯。優選膦酸及其衍生物。特別優選烷基膦酸，例如，
辛基膦酸。根據本發明的硅酮組合物含有的無機酸(F)量優選為0. 1至5重量份，特別優選 為0. 1至2重量份，在各種情況下均以100重量份可交聯混合物為基準。除了上述組分(A)至(F)之外，根據本發明的硅酮組合物還可含有，迄今已用于可 通過縮合反應交聯的材料的現有技術中所有其他組分。可用在根據本發明組合物中的其 他組分的實例為增塑劑、固化促進劑(與上述組分不同)、可溶性染料、無機和有機顏料、溶 劑、殺菌劑、芳香劑、分散劑、流變添加劑、腐蝕抑制劑、抗氧化劑、光穩定劑、熱穩定劑、阻燃 齊Ll禾口影口向電特性的試齊Ll (agents for influencing the electrical properties)。根據本發明的硅酮組合物可以含有的這樣的其他組分量可多達60重量份，以100 重量份可交聯材料為基準。在根據本發明的組合物制備工藝中，所有組分可以通常的和因此對應于現有技術 的順序相互混合。這種混合可在室溫下和環境壓力下，即，約900至IlOOhPa下進行。然而， 如果期望，這種混合也可在較高溫度下，例如在35°C至135°C的溫度范圍內進行。此外，可 以不時地或連續地在減壓下進行混合，例如，在30至500hPa的絕對壓力下，以便除去揮發 性化合物或空氣。根據本發明的組合物各組分可在各種情況下為一種類型的這樣的組分，以及至少 兩種不同類型的這樣的組分的混合物。空氣的平常水含量足以交聯根據本發明的材料。根據本發明的材料的交聯優選 在室溫下進行。如果期望的話，它也可以在比室溫高或低的溫度下，例如在_5°C至15°C或 30°C至50°C下，和/或借助超過空氣中水正常含量的濃度的水進行。優選地，該交聯可在100至IlOOhPa的壓力下進行，尤其是在環境壓力下完成，即， 約 900 至 IlOOhPa0根據本發明的硅酮組合物適合作為粘合劑、密封劑和涂料并適合于部件的灌封 (potting) ο根據本發明的硅酮組合物含有第1和2主族和副族金屬鹽(E)，與根據本發明的酸 性共催化劑(F)的結合，其優點在于固化過程明顯快于沒有共催化劑的情況。可以發現皮 膜形成時間(skin formation time)與共催化劑的酸強度(pKal值)之間的明確相關性。 另外，沒有諸如變黃、儲存穩定性低或與氨基硅烷的不相容性等缺點。因此，根據本發明制備的組合物極其適合，例如，用作接縫的密封劑，包括垂直接 縫，和具有例如10至40mm間隙的類似空隙，例如，建筑物、陸地交通工具，水上交通工具 和飛行器上的空隙，或作為粘合劑或密封劑，例如用于建造窗戶或制造水族箱或陳列櫥，以 及，例如，用于制造保護涂層，包括那些用于連續受到淡水或海水的連續作用的表面的涂 層，或防滑涂層，或彈性體模制品(elastomeric molding)的制造和用于用于電氣或電子設 備的絕緣。同樣地，此種材料可用在工業部門中，例如殼體、控制設備、工廠零件和馬達零件 的密封，以及部件的灌封(potting)，或甚至用作保護涂層。實施例在下面所述實施例中，除非另有說明，所有粘度數據均是基于25°C的溫度下。除非另有說明，下面實施例均是在環境壓力，即約IOOOhPa,和室溫，即約23°C，或無需另外加 熱或冷卻室溫下反應物結合在一起所確立的溫度，和約50%的相對濕度下進行。此外，除非 另外說明，用份數和百分數表示的所有數據均是以重量為基準。金屬辛酸鹽與作為共催化劑的布朗斯特酸(BrSnsted acid)結合的實施例烷氧基-RTV-I1)基礎聚合物混合物混合600g粘度為80000mPa. s的α，ω-OH端的聚二甲基硅氧烷、120g粘度為
IOOmPa. s的三甲基硅烷基端的聚二甲基硅氧烷和30g乙烯基三甲氧基硅烷和0. 3g乙酰丙 酮鋅。24h之后，封端完成。根據EP 1230298 Bl實施例F的對比混合物1)為了這個目的，將19. 5g Wacker HDK V15混入300g該基礎聚合物混合物中，并攪 拌直至均勻。向其中加入2. 5g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷作為增粘劑，然后用0. Ig月桂酸 二丁基錫(=DBRL)催化。根據EP 1230298 Bl 含有 Octa-Soligen 鋅(Octa-Soligen zinc)的對比混合物 2)為了這個目的，將19. 5g Wacker HDK V15混入到300g該基礎聚合物混合物中， 并攪拌直至均勻。向其中加入2. 5g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷作為增粘劑，然后用2. 5g Octa-Soligen 鋅 18 (Octa-Soligen Zinc 18) (Zn (oct) 2) (Borchers)催化。實施例1)為了這個目的，將19. 5g Wacker HDK V15混入到300g該基礎聚合物混合物中，并 攪拌直至均勻。向其中加入2. 5g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷作為增粘劑，向其中加入0.75g 2-乙基己酸，然后用2. 5g辛酸鋅18 (從OMG (Monheim，德國)以Octa-Soligen鋅18獲得)催化。實施例2)為了這個目的，將19. 5g Wacker HDK V15混入到300g該基礎聚合物混合物中，并 攪拌直至均勻。向其中加入2. 5g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷作為增粘劑，向其中加入Ig辛 基膦酸(=0ΡΑ)，然后用2. 5g源自OMG(Monheim，德國)的Octa-Soligen鋅18催化。實施例3為了這個目的，將19. 5g Wacker HDK V15混入到300g該基礎聚合物混合物中，并 攪拌直至均勻。向其中加入2. 5g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷作為增粘劑，然后用3g來自 OMG(Monheim，德國)的 Octa-Soligen 鋰 2 (Octa-Soligen Lithium 2) (Li (oct))催化。實施例4為了這個目的，將19. 5g Wacker HDK V15混入到300g該基礎聚合物混合物中，并 攪拌直至均勻。向其中加入2. 5g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷作為增粘劑，加入Ig辛基膦酸， 然后用3g源自OMG(Monheim，德國)的Octa-Soligen鋰2催化。實施例5) 將19. 5g Wacker HDK V15混入到300g該基礎聚合物混合物中，并攪拌直至均勻。 向其中加入2. 5g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷作為增粘劑，加入0.75g 2-乙基己酸，然后用 3g 源自 OMG(Monheim，德國)的 Octa-Soligen 鋰 2 催化。
乙酰氧基-RTV-I (ACET0XY-RTV-1)制備基礎混合物將22份疏水化熱解二氧化硅混入到45份粘度為20000mPa. s的α，ω -OH端的聚 二甲基硅氧烷和35份粘度為80000mPa. s的α，ω-OH端的聚二甲基硅氧烷中，捏合直至均 質化。實施例6將38g粘度為6000mPa. s的α，ω-OH端的聚二甲基硅氧烷和6. 8g甲基三乙酰 氧基硅烷加入到IOOg該基礎聚合物混合物中。使該混合物均質化，然后加入1. 1份源自 OMG (Monheim，德國)的 Octa-Soligen 鍶 10 (Octa-Soligen Strontium 10) (Sr (oct) 2)作 為催化劑。實施例7如同6)，除了加入0. 3份辛基膦酸。實施例8如同6)，除了使用1. 1份源自OMG (Monheim，德國)的Octa-Soligen鋰2作為催 化劑。實施例9如同7，除了使用1. 1份源自OMG(Monheim，德國)的Octa-Soligen鋰2作為催化 劑。實施例10如同6，除了使用1. 1份源自OMG(Monheim，德國)的Octa-Soligen鋅18作為催 化劑。實施例11如同7，除了使用1. 1份Octa-Soligen鋅18作為催化劑。表1示出了皮膜形成時間(=SFT)的結果，用分鐘(=min)表示。該時間確定 如下施用料筒(cartridge)中RTV-I材料后，通過用硬度為HB的鉛筆接觸該表面評估皮 膜的形成。直到在該材料和鉛筆尖端之間不再能夠畫線的一段時間，被認為是皮膜形成時 間。另外，硫化評估結果也列在表1中。按照下面方式確定硫化評估施用料筒的 RTV-I材料后，通過壓住PE薄膜并脫除(pull off)，評價表面粘性。在兩倍于皮膜形成時 間之后，沒有粘性的情況是肯定性的(positive)。在進一步的步驟中，在材料穩固的情況下 在IOmm條帶(strand)上，而在材料易流動的情況下在鋁燒杯(28mm直徑，20mm高度)中評 估全固化(through-curing)的過程。無粘性(tack-free)的全固化的情況為肯定的評估。表 權利要求
一種縮合交聯硅酮組合物，含有(A)至少一種具有至少2個可縮合基團的有機硅化合物，(B)至少一種交聯劑，(C)至少一種填料，(E)催化量的至少一種催化劑，其特征在于它選自由第I和II主族和副族金屬化合物組成的組，(F)至少一種無機酸。
2.根據權利要求1所述的硅酮組合物，其特征在于它們包含至少一種增粘劑(D)作為進一步的組分。
3.根據權利要求1所述的硅酮組合物，其特征在于第I和II主族和副族的羧酸鹽用作 催化劑(E)。
4.根據權利要求2所述的硅酮組合物，其特征在于第I和II主族和副族的羧酸鹽用作 催化劑(E)。
5.根據權利要求1到4中任一項所述的硅酮組合物，其特征在于所述無機酸(F)是磷 酸和/或膦酸和/或其衍生物。
6.用于制備根據權利要求1到5中任一項所述的組合物的方法，其特征在于將所有組 分彼此混合。
7.根據權利要求1到5中任一項所述的硅酮組合物作為粘合劑、密封劑和涂料以及用 于部件的灌封的用途。
全文摘要
本發明涉及通過縮合在室溫下交聯的硅酮材料。本發明涉及一種縮合交聯硅酮組合物，含有(A)至少一種具有至少2個可縮合基團的有機硅化合物，(B)至少一種交聯劑，(C)至少一種填料，(E)催化量的至少一種催化劑，其選自由第1和II主族和副族金屬化合物組成的組，(F)至少一種無機酸。本發明還涉及用于制備根據本發明的組合物的方法，其特征在于所有組分彼此混合。本發明還涉及根據本發明的硅酮組合物作為粘合劑、密封劑和涂料以及用于部件的灌封的用途。本發明的縮合交聯硅酮組合物可容許快速交聯并同時沒有例如變黃、表面發粘、硫化速率慢、儲存期間穩定性問題，以及與基于氨基硅烷的傳統增粘劑的不相容性的缺點。
文檔編號C08K5/5425GK101987920SQ20101024320
公開日2011年3月23日 申請日期2010年7月30日 優先權日2009年7月31日
發明者弗朗茨·諾伊豪斯爾, 托爾斯滕·西克斯特 申請人:瓦克化學股份公司