專利名稱：一種新型無堿均相生產氧化淀粉方法
技術領域：
本發明是針對目前干法制備氧化淀粉混料不均勻和反應不充分等問題而發明的 一種低耗能、高效、連續、均相、環保、工序簡單的氧化淀粉生產方法。
背景技術：
淀粉是天然的高分子碳水化合物，是一種豐富的可再生性工業原料。淀粉分子上 有許多羥基，在適當溫度條件下，能吸水膨脹而糊化，淀粉具有一定的粘性和粘著力，在工 業上有較廣泛的應用。然而，天然原淀粉因其結構和性能上的缺陷影響它的應用效果。氧化 淀粉是變性淀粉主要品種之一。與天然淀粉相比，氧化淀粉具有流動性好、粘度穩定性高、 滲透性強、粘結力好等優點，在紡織、造紙、食品工業中有著廣泛的用途。工業上制備氧化淀粉的方法主要有濕法和干法兩種。濕法工藝優點是化學試劑與 淀粉能充分混勻，產品質量穩定，生產控制容易，但也有明顯缺陷，即生產用水量大，這部分 水最終變成COD和鹽分含量高的難處理的污水，造成嚴重污染環境，而且工藝生產流程長， 干燥時，能耗高，生產成本高。干法工藝優點是溶劑加入少、污染小、流程短、能耗低、設備 簡單，但也存在缺點，即淀粉與化學試劑混合不均勻、反應不充分，應用上受到限制。擠壓膨化機，又叫擠壓機、擠出機，包括單螺桿和雙螺桿。擠壓膨化技術是集高溫、 高壓、高剪切、高效混合、膨化等為一體的高新技術，其加工工藝具有低成本、高效的特點， 在食品和相關行業的應用越來越廣泛。
發明內容
本發明需要解決的技術問題是解決干法制備氧化淀粉混料不均勻問題；提高于 法生產氧化淀粉溶解指數，降低粘度和凝沉值；使氧化淀粉的生產過程耗能低、反應均勻、 不排廢、高效、連續化。本發明方法如下先按照原料淀粉本身的含水量(w/w)，計算出將淀粉含水量調整為16 40% (w/ w)時所需水的質量，稱取水，用來溶解催化劑或稀釋氧化劑溶液。所述的氧化劑為20 40 % (w/w) H2O2溶液或含有效氯5 30 % (w/w)次氯酸鈉 溶液，添加量為淀粉干重的0.2 7% (w/w) 0當使用H2O2為氧化劑時，催化劑為亞鐵鹽、銅 鹽中的一種或兩種混合，添加量為淀粉干重的0.0005% 0.05% (w/w) 0當使用次氯酸鈉 為氧化劑時，不使用催化劑。擠壓膨化機預熱至規定溫度(80 200°C )。在攪拌機中將淀粉與氧化劑溶液和催化劑溶液充分混合均勻，將混勻的原料加入 到擠壓膨化機料斗中，調整螺桿轉速為5 800rpm，均勻喂料，進行擠壓膨化。將上述擠出 物在30 105°C條件下干燥至水分含量11% 14% (w/w)、粉碎，即得氧化淀粉產品。該法 制備的氧化淀粉溶解指數彡97% (w/w)，峰值粘度(10%，w/w) ( 6cp，粘度崩解值(95°C、 80min) <0.05cp，凝沉值(4°C，3天)熱穩定均超過目前所報道的所有方法制備的氧化淀粉。在普通干法生產工藝中，淀粉占全部原材料的比例一般在60 90% (w/w)，氧化 劑和催化劑占 10% (w/w)，大量干燥的淀粉和少量的氧化劑、催化劑很難達到分子水 平的均勻混合。本發明中使物料在較高溫度下變為熔融態，有利于物料分子水平的均勻混 合。同時溫度高，加快了反應速度，縮短了反應時間。本發明克服了濕法中氧化淀粉收率低，廢水COD和鹽分含量高，處理難，干燥時能 耗高，生產成本高等缺點。同時解決了普通干法工藝中存在的淀粉與化學試劑混合不均勻； 反應不充分等問題。
具體實施例方式下面稱取含水量為11. 00% (w/w)玉米淀粉原料11. 236kg (干基為10. Okg)舉實 例說明本發明，但是本發明并不限于淀粉原料含水量為11.00% (w/w)以及下述實例。實施例1計算出將淀粉含水量調整為34% (w/w)時所需水的質量3. 9kg ；擠壓膨化機預 熱至規定溫度(120°C )；稱取9.14g FeSO4 · 7H20(FeSO4添加量為0.05% )和30%雙氧 水250g，將FeSO4 · 7H20和30%雙氧水各用1. 95kg的水溶解稀釋。在攪拌機中將淀粉與 FeSO4 · 7H20溶液和雙氧水充分混合均勻，將混勻的原料加入到擠壓膨化機料斗中，調整螺 桿轉速為lOOrpm，均勻喂料，進行擠壓膨化。將上述擠出物在80°C條件下通風干燥至水分 含量11% 14% (w/w)、粉碎，即得氧化淀粉產品。測定各項指標為羧基含量0. 781% (w/ w)；羰基含量0.359% (w/w)；溶解指數97.31% (w/w)；凝沉值(4°C、3天)6. 26，峰值粘度 (10%, w/w)為 5. 99cp，粘度崩解值(95°C、80min)為 0. 02cp。實施例2計算出將淀粉含水量調整為28. 5% (w/w)時所需水的質量2. 75kg ；擠壓膨化機 預熱至規定溫度(1400C )；稱取5. 49g FeSO4 · 7H20(FeSO4添加量為0. 03% )和30%雙氧 水300g，將FeSO4. 7H20和30%雙氧水各用1. 375kg的水溶解稀釋，在攪拌機中將淀粉與 FeSO4 · 7H20和雙氧水充分混合均勻，然后將混勻的原料加入到擠壓膨化機料斗中，調整螺 桿轉速為30rpm，均勻喂料，進行擠壓膨化。將上述擠出物在60°C條件下通風干燥12h、粉 碎，即得氧化淀粉產品。測定各項指標為羧基含量0.856% (w/w)；羰基含量0.448% (w/ w)；溶解指數 97. 54% (w/w)；凝沉值(4°C、3 天)6.51 ；峰值粘度(10%，w/w)為 5.92cp，粘 度崩解值(95°C、80min)為 0. Olcp。實施例3計算出將淀粉含水量調整為22. 7% (w/w)時所需水的質量1. 7kg ；擠壓膨化機 預熱至規定溫度(160°C )。稱取次氯酸鈉(有效氯為10%，w/w)600g,并用0. 85kg的水 稀釋。在攪拌機中將淀粉與次氯酸鈉稀釋液混合均勻，將混勻的原料加入到擠壓膨化機料 斗中，調整螺桿轉速為200rpm，均勻喂料，進行擠壓膨化，將上述擠出物在40°C條件下通風 干燥24h、粉碎，即得氧化淀粉產品。測定各項指標為羧基含量0.563% (w/w)；羰基含量 0. 478% (w/w)；溶解指數 97. 71% (w/w)；凝沉值(4°C、3 天)7. 55 ；峰值粘度(10%, w/w) 為 5. Olcp，粘度崩解值(95°C、80min)為 0. 0014cpo實施例4
計算出將淀粉含水量調整為18. 8% (w/w)時所需水的質量1. 084kg ；擠壓膨化機 預熱至規定溫度(180°C )。稱取1. 83g FeSO4 ·7Η20 (FeSO4添加量為0.01%)和30%雙氧水 500g，將FeSO4 ·7Η20和雙氧水各用0. 542kg的水溶解稀釋。在攪拌機中將淀粉與FeSO4 ·7Η20 溶液和30 %雙氧水充分混合混勻，將混勻的原料加入到擠壓膨化機料斗中，調整螺桿轉速 為60rpm，均勻喂料，進行擠壓膨化。然后將上述擠出物在100°C條件下通風干燥lh、粉碎， 即得氧化淀粉產品。測定各項指標為羧基含量0.925% (w/w)；羰基含量0.471% (w/w)； 溶解指數99. 73% (w/w)；凝沉值(4°C、3天)7· 13 ；峰值粘度(10%，w/w)為3. 89cp，粘度 崩解值(95°C、80min)為 0. 0028cp。
權利要求
一種新型無堿均相生產氧化淀粉方法，其特征在于在攪拌機中將淀粉與氧化劑溶液和催化劑溶液充分混合均勻，將混勻的原料加入到擠壓膨化機料斗中，調整螺桿轉速為5～800rpm，均勻喂料，進行擠壓膨化；將上述擠出物在30～105℃條件下干燥至水分含量11％～14％(w/w)、粉碎即得氧化淀粉。
2.根據權利要求1所述的一種新型無堿均相生產氧化淀粉方法，其特征在于所述的氧 化劑為20 40% (WZV)H2O2溶液或含有效氯5 30% (w/w)次氯酸鈉溶液，添加量為淀粉 干重的0.2 7% (w/w)；當使用H2O2為氧化劑時，催化劑為亞鐵鹽或銅鹽中的一種或兩種 混合，添加量為淀粉干重的0.0005% 0.05% (w/w)；當使用次氯酸鈉為氧化劑時，不使用 催化劑。
3.根據權利要求1或2所述的一種新型無堿均相生產氧化淀粉方法，其特征在于需事 先按照原料淀粉本身的含水量(w/w)，計算出將淀粉含水量調整為16 40% (w/w)時所需 水的質量，稱取水，用來溶解催化劑或稀釋氧化劑溶液。
4.根據權利要求1所述的一種新型無堿均相生產氧化淀粉方法，其特征在于先將擠壓 膨化機預熱至80 200°C。
全文摘要
本發明涉及一種新型無堿均相生產氧化淀粉方法，是在攪拌機中將淀粉與氧化劑溶液和催化劑溶液充分混合均勻，將混勻的原料加入到擠壓膨化機料斗中，調整螺桿轉速為5～800rpm，均勻喂料，進行擠壓膨化；將上述擠出物在30～105℃條件下干燥至水分含量11％～14％(w/w)、粉碎即得氧化淀粉，既解決了干法制備氧化淀粉混料不均勻問題，又解決了濕法生產氧化淀粉的廢水因SO42-含量高難處理和干法混料不均勻等問題。是一種低耗能、高效、連續、均相、環保、工序簡單的新生產方法，步驟簡單、連續、環保，容易推廣應用。
文檔編號C08B31/18GK101891832SQ201010238449
公開日2010年11月24日 申請日期2010年7月22日 優先權日2010年7月22日
發明者代養勇, 侯漢學, 劉傳富, 王兆升, 董海洲 申請人:山東農業大學