專利名稱：共聚樹脂懸浮法生產(chǎn)中加料及溫度控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氯乙烯共聚樹脂的生產(chǎn)方法，尤其涉及一種懸浮法生產(chǎn)中氯乙烯共聚樹脂的加料及溫度控制方法。
背景技術(shù)：
目前懸浮法生產(chǎn)氯乙烯共聚樹脂的方法是，在氯乙烯共聚樹脂生產(chǎn)過(guò)程中采用一次投料，恒溫控制聚合溫度的生產(chǎn)方法。這種方法存在的缺點(diǎn)是，用這種方法生產(chǎn)的樹脂的穩(wěn)定性存在一定的缺陷，轉(zhuǎn)化率不高，分子量分布過(guò)寬，共聚單體在共聚樹脂中分布不勻， 影響了產(chǎn)品的質(zhì)量，力學(xué)強(qiáng)度，流動(dòng)性，透明性能，溶解性能。調(diào)整樹脂生產(chǎn)中的投料工藝和控制工藝，對(duì)樹脂的質(zhì)量有很大的提高，因此需要改進(jìn)生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)出綜合性能好的樹脂，以便滿足更多應(yīng)用領(lǐng)域的需求。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種轉(zhuǎn)化率高、分子量分布集中、共聚單體在共聚樹脂中分布不勻的氯乙烯共聚樹脂的生產(chǎn)工藝。解決已有技術(shù)中的轉(zhuǎn)化率不高，分子量分布過(guò)寬，共聚單體在共聚樹脂中分布不勻的技術(shù)問題。制備工藝以生產(chǎn)氯乙烯-丙烯酸酯共聚樹脂為例來(lái)說(shuō)明將70 95份氯乙烯單體、0. 05 0. 15份引發(fā)劑、0. 05 0. 40份分散劑、0. 05 0. 20份PH調(diào)節(jié)劑和150 500份去離子水加入聚合釜中，室溫下攪拌30 60min后，升溫至35 75°C聚合，加入5 30份丙烯酸酯單體、當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到20% 50%后，開始降溫， 10分鐘內(nèi)完成，一般降溫幅度為5 25°C，聚合至體系壓力下降0. 1 0. 5Mpa時(shí)，結(jié)束聚合，脫出未反應(yīng)單體，出料，過(guò)濾，干燥得到氯乙烯-丙烯酸酯共聚樹脂，其中上述的氯乙烯-丙烯酸酯共聚樹脂的生產(chǎn)工藝，其丙烯酸酯的加入方式為在聚合反應(yīng)開始后滴加加入聚合釜中，得到組成均一和性能穩(wěn)定的樹脂。上述的氯乙烯-丙烯酸酯共聚樹脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于采用兩步法溫度控制工藝，當(dāng)單體轉(zhuǎn)化率達(dá)到20% 50%后，開始降溫，10分鐘內(nèi)完成，一般降溫幅度為5 25°C，得到分子量分布集中、轉(zhuǎn)化率高的共聚樹脂。本發(fā)明采用兩步聚合新工藝，達(dá)到預(yù)定的轉(zhuǎn)化率，聚合前期溫度控制在56°C，控制適宜的轉(zhuǎn)化率，然后快速完成降溫，降低反應(yīng)速率，抑制快速粒子的形成，生產(chǎn)的樹脂分子量適中，流動(dòng)性好、塑化性能佳，增加制品的機(jī)械性能、透明性和穩(wěn)熱定性。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)十分明顯，本發(fā)明所制造的產(chǎn)品氯乙烯-丙烯酸酯共聚樹脂能夠很好滿足人們?cè)谀秃虼靶筒膶Ｓ昧?、管件料、窗用玻璃料、沖擊改性劑、船舶漆、防污涂料、水性涂料以及高級(jí)油墨樹脂等方面的需要，同時(shí)也解決了用常規(guī)工藝生產(chǎn)的共聚樹脂質(zhì)量存在的分子量分布過(guò)寬，樹脂溶解性能差，透明性低，加工中流體流動(dòng)性差的諸多問題。
具體實(shí)施方案
下面結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。將85份氯乙烯單體、0.08份引發(fā)劑、0.25份分散劑、0. 10份PH調(diào)節(jié)劑和150 500份去離子水加入聚合釜中，室溫下攪拌30分鐘后，升溫至56. 5 °C開始聚合反應(yīng)，滴加加入15份丙烯酸酯單體，滴加時(shí)間為3小時(shí)，控制反應(yīng)溫度為56. 5士0. 2°C，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到 45%后，開始降溫5°C，10分鐘內(nèi)完成，控制反應(yīng)溫度在51. 5 士 0. 2 °C，聚合至體系壓力下降 0. 15Mpa時(shí)，加入終止劑結(jié)束聚合，脫出未反應(yīng)單體，出料，過(guò)濾，干燥得到氯乙烯-丙烯酸酯共聚樹脂。
權(quán)利要求
1.共聚樹脂的懸浮法生產(chǎn)中加料及溫度控制方法，其特征在于采用懸浮聚合法生產(chǎn)， 將其中一種單體(A)和聚合其它原料加入聚合釜中，設(shè)定工藝參數(shù)，當(dāng)聚合反應(yīng)開始時(shí)，將另一種單體(B)滴加加入聚合釜中與(A)進(jìn)行共聚反應(yīng)，采用改變溫度控制工藝控制聚合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束，脫出未反應(yīng)單體，出料，過(guò)濾，干燥得到共聚樹脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的共聚樹脂的懸浮法生產(chǎn)中加料及溫度控制方法，其特征在于共聚樹脂的單體是含有雙鍵的烯鍵式不飽和單體，包括單體(A)和單體(B)，其中單體(A) 的竟聚率小于單體(B)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的共聚樹脂的懸浮法生產(chǎn)中加料及溫度控制方法，其特征在于含有雙鍵的烯鍵式不飽和單體為氯乙烯系單體類，丙烯酸系單體類，苯乙烯系單體類， 乙烯基酯類，含有腈基的乙烯基類，乙烯基醚類，馬來(lái)酸酐、馬來(lái)酸、馬來(lái)酸的單烷基酯類， 富馬酸、富馬酸的單烷基酯類，烯丙醇類，馬來(lái)酰亞胺系類，鏈烯類，共軛二烯類，含有硅的乙烯基類。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的共聚樹脂的懸浮法生產(chǎn)中加料及溫度控制方法，其特征在于單體(B)的加入方式為在聚合反應(yīng)開始后滴加加入聚合釜中。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的共聚樹脂的懸浮法生產(chǎn)中加料及溫度控制方法，其特征在于采用改變溫度控制工藝，當(dāng)單體轉(zhuǎn)化率達(dá)到20% 50%后，開始降溫，10分鐘內(nèi)完成，一般降溫幅度為5 25°C。
全文摘要
本發(fā)明述及了共聚樹脂懸浮法生產(chǎn)中加料及溫度控制工藝。本發(fā)明采用懸浮聚合法生產(chǎn)，將單體(A)和聚合其它原料加入聚合釜中，設(shè)定工藝參數(shù)，當(dāng)聚合反應(yīng)開始時(shí)，將單體(B)滴加加入聚合釜中與單體(A)進(jìn)行共聚反應(yīng)，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)20％～50％后開始降溫，一般降溫幅度為5～25℃，繼續(xù)控制聚合反應(yīng)至結(jié)束，脫出未反應(yīng)單體，出料，過(guò)濾，干燥得到共聚樹脂。本發(fā)明的特點(diǎn)是采用改變溫度控制法和單體(B)在反應(yīng)開始時(shí)滴加加入聚合釜中發(fā)生反應(yīng)。本發(fā)明可廣泛應(yīng)用于二元、三元共聚樹脂的生產(chǎn)中，提高聚合體系中單體的轉(zhuǎn)化率和共聚樹脂的組成均一、性能的穩(wěn)定性。
文檔編號(hào)C08F214/06GK102311515SQ20101023255
公開日2012年1月11日 申請(qǐng)日期2010年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月9日
發(fā)明者孫玉軍, 宋曉玲, 彭兵, 曹新峰, 王祖芳, 賀盛喜, 黃東 申請(qǐng)人:新疆石河子中發(fā)化工有限責(zé)任公司