專利名稱：大粒徑醋丙乳液制備方法
大粒徑醋丙乳液制備方法本發明涉及一種大粒徑醋丙乳液的制備方法。 [背景技術]近年來，由于環境保護法的頒布實施，使涂料逐漸向以低污染的水乳型為基料的方向發展，其用量與日俱增。20世紀50年代初，以乙酸乙烯酯為基礎的乳膠漆作為建筑涂料進入市場，它使用方便、不污染環境、價格便宜，但因為粒徑小，耐水性差，應用受到了一定的限制。目前，水性乳液聚合技術的發展，人們對聚醋酸乙烯類乳膠漆進行了大量的研究，其中通過和其他的單體共聚來改進聚合物乳液大性能就是一個主要的發展方向。醋丙乳液就是將乙酸乙烯酯與丙烯酸丁酯共聚，并加入一定量的α -甲基丙烯酸作為功能性單體以保持乳液聚合的穩定性，提高漆膜的耐水性，所得的共聚乳液的性能優越。乳膠粒單分散性好，且其涂膜抗沖擊性能和加工流動性得到了一定程度的改善。本發明采用半連續種子乳液聚合工藝以增大乳液的粒徑，制備大粒徑的醋丙乳液。采用種子乳液聚合法可以有效的控制乳膠粒直徑及其分布，在單體量不變的前提下，減小種子乳液的量，可使乳液的粒徑增大，達到25微米左右。該大粒徑醋丙乳液的制備方法包括以下步驟步驟一，將一定量的十二烷基硫酸鈉、0Ρ-10和一定量水中放入帶有攪拌器、回流冷凝管、溫度計和滴液漏斗的四口燒瓶中在一定溫度下快速攪拌混合一段時間。步驟二，將一定量的乙酸乙烯酯、丙烯酸丁酯和α -甲基丙烯酸依次滴入，然后繼續快速攪拌一段時間，使之乳化均勻，得到預乳化液。步驟三，把少量聚乙烯醇(PVA)溶解在一定量水中，加入一定量過硫酸鉀、一定量的十二烷基硫酸鈉和0Ρ-10，裝到四口燒瓶中，攪拌升溫。步驟四，再滴加上述一定量的步驟二中的預乳化液，控制溫度在75°C，反應所得乳液呈藍光。步驟五，將剩余的預乳化呀從滴液漏斗中緩慢滴入，同時分批量滴入一定量過硫酸鉀水溶液與碳酸氫鈉水溶液。在慢速攪拌下于2小時內同時滴完。并控制溫度進行保溫。步驟六，降溫并調節PH值，過濾出料，即得醋丙乳液。步驟一中，所述的溫度為55°C，混合時間為5分鐘。步驟二中，所述攪拌的時間為50分鐘。步驟三中，所述的溫度為75°C。步驟五中，所述控制的溫度為85°C，保溫時間為1 1. 5小時。步驟六中，所述降到的溫度為40_50°C，所述的pH值為7 8。本發明的突出效果如下采用該方法制備的大粒徑醋丙乳液粒徑分布均勻，分布較窄，具有良好的流動性，色澤呈現明顯的藍光效應。本發明制備方法簡單，設備易操作，成本低，易實現工業化生產。 [具體實施方式
]以下結合實施例對本發明作進一步說明。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規條件。實施例1在55°C水浴下，將0. Ig十二烷基硫酸鈉、0. Ig乳化劑0P-10溶于IOg水放入四口燒瓶中，在加入20g醋酸乙烯酯，5g丙烯酸丁酯，Ig甲基丙烯酸快速攪拌混合約半小時，使之乳化均化，得到預乳化液。把0. 5g聚乙烯醇(PVA) (10%溶液)、0. 15g過硫酸鉀、0. 15g 十二烷基硫酸鈉、0. 15g乳化劑0P-10與5g水混合溶解，裝到有攪拌器、回流冷凝管、溫度計和滴液漏斗的四口燒瓶中，攪拌升溫至75°C;加入1/3的預乳化液，控制溫度在73 76°C， 慢速攪拌，保溫至液體呈藍色，無單體回流。在滴液漏斗慢速滴加剩余的2/3的預乳化液， 同時分批量滴加0. IOg過硫酸鉀、0. 2g碳酸氫鈉溶于5g水形成的溶液，在慢速攪拌下于Ih 內同時滴完。然后升溫至86 88°C，保溫至無單體回流，大約1小時后，降溫至30 40°C， 用氨水(1 1)調PH值為8 9，出料，即得大粒徑醋丙乳液。
權利要求
1.本發明是一種大粒徑醋丙乳液制備方法。本發明采用種子乳液聚合法可以有效的控制乳膠粒直徑及其分布，在單體量不變的前提下，減小種子乳液的量，可使乳液的粒徑增大，達到25微米左右。
2.根據權利要求1所述的一種大粒徑醋丙乳液制備方法，包括如下步驟步驟一，將一定量的十二烷基硫酸鈉、0P-10和一定量水中放入帶有攪拌器、回流冷凝管、溫度計和滴液漏斗的四口燒瓶中在一定溫度下快速攪拌混合一段時間。步驟二，將一定量的乙酸乙烯酯、丙烯酸丁酯和α -甲基丙烯酸依次滴入，然后繼續快速攪拌一段時間，使之乳化均勻，得到預乳化液。步驟三，把少量聚乙烯醇(PVA)溶解在一定量水中，加入一定量過硫酸鉀、一定量的十二烷基硫酸鈉和0Ρ-10，裝到四口燒瓶中，攪拌升溫。步驟四，再滴加上述一定量的步驟二中的預乳化液，控制溫度在75°C，反應所得乳液呈藍光。步驟五，將剩余的預乳化呀從滴液漏斗中緩慢滴入，同時分批量滴入一定量過硫酸鉀水溶液與碳酸氫鈉水溶液。在慢速攪拌下于2小時內同時滴完。并控制溫度進行保溫。 步驟六，降溫并調節PH值，過濾出料，即得醋丙乳液。
3.根據權利要求2所述的一種大粒徑醋丙乳液制備方法，其特征在于步驟一中，所述的溫度為55°C，混合時間為5分鐘。
4.根據權利要求2所述的一種大粒徑醋丙乳液制備方法，其特征在于步驟二中，所述攪拌的時間為50分鐘。
5.根據權利要求2所述的一種大粒徑醋丙乳液制備方法，其特征在于步驟三中，所述的溫度為75°C。
6.根據權利要求2所述的一種大粒徑醋丙乳液制備方法，其特征在于步驟五中，所述控制的溫度為85°C，保溫時間為1 1. 5小時。
7.根據權利要求2所述的一種大粒徑醋丙乳液制備方法，其特征在于步驟六中，所述降到的溫度為40-50°C，所述的pH值為7 8。
全文摘要
本發明采用半連續種子乳液聚合工藝以增大乳液的粒徑，制備大粒徑的醋丙乳液。采用種子乳液聚合法可以有效的控制乳膠粒直徑及其分布，在單體量不變的前提下，減小種子乳液的量，可使乳液的粒徑增大，達到25微米左右。醋丙乳液就是將乙酸乙烯酯與丙烯酸丁酯共聚，并加入一定量的α-甲基丙烯酸作為功能性單體以保持乳液聚合的穩定性，提高漆膜的耐水性，所得的共聚乳液的性能優越。
文檔編號C08F220/06GK102234351SQ20101016636
公開日2011年11月9日 申請日期2010年5月5日 優先權日2010年5月5日
發明者熊金萍, 高鵬 申請人:張永昶