專利名稱：一種反應(yīng)型高效混凝土減水劑的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高效混凝土減水劑的制造方法，特別是使用苯乙烯與馬來酸酐共
聚反應(yīng)制備高效混凝土減水劑的方法。
背景技術(shù)：
在水泥拌合物作業(yè)時(shí)，為使操作省力有效，且早期脫?？s短工期，要求水泥拌合物 具有高流動(dòng)性，有效抑制塌落度的損失，且硬化初期有充分的早期強(qiáng)度，需要添加混凝土減 水劑，目前我國(guó)混凝土減水劑以奈系和密胺系產(chǎn)品為主流。這類產(chǎn)品的水泥拌合物工作性 不好，存在減水率不高、塌落度損失大的問題。而離子型高效混凝土減水劑主要有萘磺酸甲 醛縮合物、苯酚/對(duì)胺基苯磺酸甲醛聚合物、蒽磺酸甲醛縮合物，以及磺化羥甲基化的三聚 氰胺等等，該類產(chǎn)品應(yīng)用廣泛，但不能與大部分梳狀聚羧酸品種復(fù)合使用。而使用水溶性乙 烯共聚物水泥分散劑雖然塌落度損失小，但凝結(jié)時(shí)間大大延長(zhǎng)，導(dǎo)致早期強(qiáng)度低，不能很好 的滿足工程的需要，且生產(chǎn)工藝復(fù)雜，而日本、美國(guó)、意大利等國(guó)研制的馬來酸酐系、丙烯酸 體系高性能減水劑具有高減水率，低塌落度損失等眾多優(yōu)良性能，已經(jīng)得到廣泛的應(yīng)用。但 是上述方法的生產(chǎn)制備十分復(fù)雜，而且反應(yīng)過程對(duì)設(shè)備的要求很高。國(guó)內(nèi)合成聚丙烯酸系 減水劑最常用的方法第一步是合成聚乙二醇單丙烯酸酯大分子單體，然后再與一些含有 活性基團(tuán)的物質(zhì)共聚形成高分子聚合物，過程比較復(fù)雜，反應(yīng)條件不易控制。
發(fā)明內(nèi)容
為克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明的一種反應(yīng)型高效混凝土減水劑的制造方 法，按照下列步驟進(jìn)行 (1)共軛聚合將等摩爾的苯乙烯與馬來酸酐加入溶劑中，使用占單體質(zhì)量2_5% 的過氧化苯酰胺，在85-95t:下引發(fā)聚合反應(yīng)1. 5-3小時(shí)，得到苯乙烯_馬來酸酐共聚物； 其中所述的溶劑為有機(jī)溶劑，如苯、甲苯、甲醇、乙醇等； (2)酯化反應(yīng)將與苯乙烯_馬來酸酐共聚物質(zhì)量比為0. 5-1. 5的聚乙二醇加入 苯乙烯-馬來酸酐共聚物懸浮液中，在80-115t:反應(yīng)1.5-5小時(shí)；其中所述的聚乙二醇分 子量為600-2000 ; (3)水解反應(yīng)在上述酯化反應(yīng)物中先后加入與馬來酸酐質(zhì)量比為1 : 2 : 0.73 的水和固體堿，在20-6(TC條件下反應(yīng)1-3小時(shí)；其中所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧 化鈣等； (4)溶劑分離在100-105t:條件下，通過油水分離器，將油溶性溶劑分離出反應(yīng) 器后，所得水溶液即為反應(yīng)型高效混凝土減水劑。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)根據(jù)上述方法制造的高效混凝土外加劑的特點(diǎn)，以苯乙烯與馬來 酸酐為主要原料制備混凝土高效減水劑，制備過程比較簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件易于控制。
下面通過實(shí)例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，但不限于本發(fā)明。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一 在反應(yīng)釜加入溶劑苯180公斤，料槽A :苯210公斤，馬來酸酐100公斤，苯乙烯120 公斤。料槽B :苯100公斤，過氧化苯酰胺13. 1公斤，當(dāng)反應(yīng)釜溫度達(dá)82t:時(shí)，同時(shí)向反應(yīng) 釜中滴加料槽A和料槽B中的溶液，滴加時(shí)間2小時(shí)。滴加完畢，升溫至87t:保持30分鐘。 加入甲氧基聚乙二醇(MPEG-1200) 152公斤，反應(yīng)3小時(shí)后，加入水200公斤，加入氫氧化鈉 73公斤，在6(TC條件下反應(yīng)1小時(shí)，在105t:條件下，共沸出的苯水混合液；通過油水分離 器分離后，即得到產(chǎn)品水溶液。共沸出的苯水混合液，下次使用。 水泥凈漿流動(dòng)度試驗(yàn)水泥凈漿流動(dòng)度參照《混凝土外加劑均質(zhì)性試驗(yàn)方法》 (GB8077-2000)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)。按照本產(chǎn)品的干品0. 75%摻入量所得到的水泥，測(cè)得水泥 凈漿流動(dòng)度流動(dòng)度，250匪；1小時(shí)后，流動(dòng)度260匪。
實(shí)施例二 在反應(yīng)釜加入溶劑苯180公斤，料槽A :苯210公斤，馬來酸酐100公斤，苯乙烯120 公斤。料槽B :苯100公斤，過氧化苯酰胺5公斤，當(dāng)反應(yīng)釜溫度達(dá)82t:時(shí)，同時(shí)向反應(yīng)釜中 滴加料槽A和料槽B中的溶液，滴加時(shí)間2小時(shí)。滴加完畢，升溫至95t:保持30分鐘。加 入單甲氧基聚乙二醇(MPEG-1500) 170公斤，反應(yīng)3小時(shí)后，加入水200公斤，加入氫氧化鉀 73公斤，在6(TC條件下反應(yīng)1小時(shí)，在105t:條件下，共沸出的苯水混合液；通過油水分離 器分離后，即得到產(chǎn)品水溶液。共沸出的苯水混合液，下次使用。 水泥凈漿流動(dòng)度試驗(yàn)水泥凈漿流動(dòng)度參照《混凝土外加劑均質(zhì)性試驗(yàn)方法》 (GB8077-2000)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)。按照本產(chǎn)品的干品0. 75%摻入量所得到的水泥，測(cè)得水泥 凈漿流動(dòng)度 200MM l小時(shí)后流動(dòng)度270匪。
實(shí)施例三 在反應(yīng)釜加入溶劑苯180公斤，料槽A :苯210公斤，馬來酸酐100公斤，苯乙烯120 公斤。料槽B :苯100公斤，過氧化苯酰胺10公斤，當(dāng)反應(yīng)釜溫度達(dá)82t:時(shí)，同時(shí)向反應(yīng)釜 中滴加料槽A和料槽B中的溶液，滴加時(shí)間2小時(shí)。滴加完畢，升溫至87t:保持30分鐘。 加入單甲氧基聚乙二醇(MPEG-600)60公斤和單甲氧基聚乙二醇(MPEG-1500) 130公斤，反 應(yīng)3小時(shí)后，加入水200公斤，加入氫氧化鈣73公斤，在6(TC條件下反應(yīng)1小時(shí)，在105°C 條件下，共沸出的苯水混合液；通過油水分離器分離后，即得到產(chǎn)品水溶液。共沸出的苯水 混合液，下次使用。 水泥凈漿流動(dòng)度試驗(yàn)水泥凈漿流動(dòng)度參照《混凝土外加劑均質(zhì)性試驗(yàn)方法》 (GB8077-2000)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)。按照本產(chǎn)品的干品0. 75%摻入量所得到的水泥，測(cè)得水泥 凈漿流動(dòng)度，流動(dòng)度，270匪，1小時(shí)后，流動(dòng)度270匪。
權(quán)利要求
一種反應(yīng)型高效混凝土減水劑的制造方法，其特征在于，按照下列步驟進(jìn)行(1)共軛聚合將等摩爾的苯乙烯與馬來酸酐加入有機(jī)溶劑中，使用占單體質(zhì)量2-5％的過氧化苯酰胺，在85-95℃下引發(fā)聚合反應(yīng)1.5-3小時(shí)，得到苯乙烯-馬來酸酐共聚物；(2)酯化反應(yīng)將與苯乙烯-馬來酸酐共聚物質(zhì)量比為0.5-1.5的聚乙二醇加入苯乙烯-馬來酸酐共聚物懸浮液中，在80-115℃反應(yīng)1.5-5小時(shí)；(3)水解反應(yīng)在上述酯化反應(yīng)物中先后加入與馬來酸酐質(zhì)量比為1∶2∶0.73的水和固體堿，在20-60℃條件下反應(yīng)1-3小時(shí)；(4)溶劑分離在100-105℃條件下，通過油水分離器，將油溶性溶劑分離出反應(yīng)器后，所得水溶液即為反應(yīng)型高效混凝土減水劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反應(yīng)型高效混凝土減水劑的制造方法，其特征在于其中 所述的有機(jī)溶劑為苯、甲苯、甲醇、乙醇。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反應(yīng)型高效混凝土減水劑的制造方法，其特征在于其中 所述的聚乙二醇分子量為600-2000。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反應(yīng)型高效混凝土減水劑的制造方法，其特征在于其中 所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣。
全文摘要
一種反應(yīng)型高效混凝土減水劑的制造方法，按照下列步驟進(jìn)行(1)共軛聚合將等摩爾的苯乙烯與馬來酸酐加入溶劑中，使用占單體質(zhì)量2-5％的過氧化苯酰胺，在85-95℃下引發(fā)聚合反應(yīng)1.5-3小時(shí)；(2)酯化反應(yīng)將與苯乙烯-馬來酸酐共聚物質(zhì)量比為0.5-1.5的聚乙二醇加入苯乙烯-馬來酸酐共聚物懸浮液中，在80-115℃反應(yīng)1.5-5小時(shí)；(3)水解反應(yīng)在上述酯化反應(yīng)物中先后加入與馬來酸酐質(zhì)量比為1∶2∶0.73的水和固體堿，在20-60℃條件下反應(yīng)1-3小時(shí)；(4)溶劑分離在100-105℃條件下，通過油水分離器，所得水溶液即為高效混凝土減水劑。本發(fā)明制備過程簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件易于控制。
文檔編號(hào)C08F222/08GK101724158SQ200910263279
公開日2010年6月9日 申請(qǐng)日期2009年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月18日
發(fā)明者徐大勇, 陳國(guó)忠, 陳煒 申請(qǐng)人:江蘇特密斯混凝土外加劑有限公司