專利名稱：一種甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種有機硅聚合物的合成方法，特別涉及一種有機硅樹脂的制備方
法，屬有機高分子材料技術領域。
背景技術：
有機硅樹脂兼具有機樹脂和無機材料的特點，如優異的耐熱、耐候、電氣絕緣、憎 水及抗化學試劑等性能，是一種頗具發展前景的電氣絕緣材料。硅樹脂所含有機基團的數 量即R/Si值(一個硅原子上平均連接的有機基團的數量)及苯基(Ph)含量(苯基占有機 基團的數量百分比)是控制硅樹脂質量的重要指標。R/Si值主要影響硅樹脂的干燥性、漆 膜硬度、柔軟性、熱失重及耐熱開裂性等，一般，硅樹脂的R/Si值多在1. 0 1. 7之間；苯 基含量主要影響固化性能、漆膜抗彎曲性能及耐熱性，通常，苯基含量在20% 60%之間 時，固化產物的抗彎曲性和耐熱性最好，在文獻"有機硅樹脂及其應用"([M].羅運軍，桂紅 星.北京化學工業出版社，2002.)中已有闡述。 甲基苯基乙烯基硅樹脂是一類含雙鍵的加成型有機硅樹脂，它具有高度交聯的網
狀結構，分子鏈上的甲基可以使硅樹脂具有優異的熱穩定性、脫模性、憎水性和耐電弧性；
苯基可以提高硅樹脂的熱氧化穩定性，在一定范圍內破壞其結晶性，并且可以改進硅樹脂
與顏料或其他有機硅樹脂的配伍性以及對各種基材的粘結性；活性乙烯基使硅樹脂具有偶
聯性，并且可以改善硅樹脂的固化特性。甲基苯基乙烯基硅樹脂最突出的特性是與含硅氫
鍵的有機硅聚合物在鉑、鈷、釘或銠等金屬催化劑作用下發生氫硅化加成反應而交聯固化，
反應式如下所示
ESiGH=GH2 + H—Si= ESiGH2GH2SiE 該固化機理的優點在于1)固化條件溫和；2)無溶劑、無低分子副產物放出，避免
了氣泡和砂眼；3)固化產物具有優異的內干性、導熱性、耐電暈性和耐沖擊性能。
基于甲基苯基乙烯基硅樹脂的上述優越性能及硅氫加成固化機理的優點，目前該
樹脂主要應用于真空壓力絕緣浸漬漆、LED封裝、密封膠、灌封膠和膠黏劑等。
目前，甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備技術，在國外專利文獻中，公開了通過
有機氯硅烷的共水解縮合法制備甲基苯基乙烯基硅樹脂的技術，如W020040116640、
US20050212008等，報道了通過有機氯硅烷的共水解縮合法制備甲基苯基乙烯基硅樹脂，這
也是目前最成熟、應用最廣的合成工藝，其反應通式如下
<formula>formula see original document page 4</formula> 以上制備方法存在以下不足1)采用有毒的甲苯為溶劑，很難回收，污染環境，危 害人類健康；2)反應單體為有機氯硅烷，單體來源有限，而且反應過程中生成大量的氯化 氫氣體，加之溶于水而放出的熱，促進了硅羥基之間的自發縮合反應，導致聚合度不易控 制，反應體系易產生凝膠，反應生成的鹽酸會對設備造成腐蝕；3)合成工藝繁瑣，反應產物 種類復雜，需經多次水洗，而且存在儲存性差，質量不穩定等問題；4)周期長，效率低，反應 程度不易控制。 國內的有機硅工業起步于上世紀50年代，雖然起步比較晚，但也已取得一定的研 究成果，公開號為CN101343365A的中國發明專利中，公開了一種采用采用有機氯硅烷共水 解縮合法制備出具有高折光率和高透光率的甲基苯基乙烯基硅樹脂，其采用甲苯、二甲苯、 聯二甲苯、四氫呋喃、正丁醇、石油醚等非極性或弱極性物質為溶劑。由于隨著反應的進行， 所生成的甲基苯基乙烯基硅樹脂的分子量逐步增加，其極性越來越弱，因此所得產物在上 述非極性或弱極性溶劑中析出的難度越來越大，產物的分子量越來越高，從而最終產物的 工藝性差，表現為常溫下為固體或流動性差的半固體，不能用于對材料工藝性要求高的場 合，如真空浸漬技術、樹脂傳遞模塑工藝等。 綜上所述，現有技術制備聚甲基苯基乙烯基硅樹脂存在較多的問題。因此提供一 種無毒無害、單體來源廣、成本低、工藝易于控制、貯存性能穩定的甲基苯基乙烯基硅樹脂 的制備新方法具有重要的應用價值和學術意義。
發明內容
為了克服背景技術中所述的甲基苯基乙烯基硅樹脂制備方法中存在的不足，本發 明的目的在于提供一種單體來源廣、成本低、合成工藝環保并易于控制，且所制得產物收縮 率小、耐高溫、貯存性能穩定的甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法。 實現上述發明目的的技術方案是提供一種甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其 特征在于包括如下步驟 1)在氮氣氣氛和30 45t:的條件下，按重量計，將100 150份甲基三甲氧基硅 烷、190 285份乙烯基三甲氧基硅烷和360 540份烷基二甲氧基硅烷溶于460 700份 乙醇中，形成溶液A ;
2)將105 160份的去離子水滴加到溶液A中去，同時滴加pH調節劑調節體系的 pH值至2. 8 3. 5，滴加完畢后反應進行1 2小時，形成溶液B ; 3)按重量計，將40 60份甲基三甲氧基硅烷、80 120份乙烯基三甲氧基硅烷、 150 225份烷基二甲氧基硅烷、80 120份的去離子水加入到溶液B中，在50 6(TC下 恒溫反應0. 5 1小時后，升溫至72 78°C ，恒溫反應8 10小時，形成溶液C ;
4)按重量計，將330 520份封端劑和40 80份去離子水滴加到溶液C中，在 72 78t:的恒溫條件下反應6 10小時，得白色乳濁液； 5)將上述白色乳濁液靜置至完全分層；分離得到下層油狀物，真空干燥，得到甲 基苯基乙烯基硅樹脂產物。 所述的pH調節劑為無機酸硫酸、鹽酸或硝酸。 所述的烷基二甲氧基硅烷為二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基 乙烯基二甲氧基硅烷與二苯基二甲氧基硅烷的組合、甲基乙烯基二甲氧基硅與甲基苯基二 甲氧基硅烷的組合或甲基乙烯基二甲氧基硅烷與二苯基二甲氧基硅烷及甲基苯基二甲氧 基硅烷的組合。 所述的封端劑為六甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷、三苯基氯硅烷、三乙烯基氯硅烷 或其組合。 本發明技術方案所制備的甲基苯基乙烯基硅樹脂，可根據不同的使用要求，通過 調節各反應物的比例來獲得具有不同的有機基團與Si原子的摩爾比(R/Si)，苯基(Ph)在 有機基團(Ph、甲基-Me、乙烯基-Vi之和)中的含量[Ph/(Me+Ph+Vi)]，從而達到產品所需 的技術性能。 本發明主要通過有機烷氧基硅烷在乙醇中水解縮合反應來制備甲基苯基乙烯基
硅樹脂，其反應通式如下所示
<formula>formula see original document page 5</formula>
本發明采用了適當的二官能度單體和封端劑，使甲基苯基乙烯基硅樹脂分子中的有機基團分布更均勻，甲基、苯基和乙烯基均可以連接在單官能、二官能和三官能鏈節上， 這樣有利于固化反應的進行，減少固化產物內應力，提高固化產物機械性能；使用的封端劑 能直接加入縮合反應后的溶液中，不必另行水解，簡化工藝，減少溶劑量；本發明采用逐步 升溫、增加二官能度單體含量和逐步加入單體的方法，通過提高基礎樹脂聚合度這一有效 途徑，從而實現進一步提高固化產物的力學性能的目的。 本發明以有機烷氧基硅烷為原料，乙醇為溶劑，通過水解縮合反應合成出聚甲基 苯基乙烯基硅樹脂。與傳統工藝相比具有如下優點1)以乙醇為溶劑，無毒無害，溶劑易回 收；2)單體來源廣、成本低，水解物不腐蝕設備；3)工藝簡單，產物易分離提純，反應溫和易 于控制；4)采用逐步加入單體和逐步升溫的方法有效提高并控制產物的聚合度；5)封端劑 在反應后期加入，使二官能和三官能的硅醇之間充分反應，有利于提高聚合度，封端后的產 物儲存性能更佳，適合于大規模生產和應用。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明做進一步描述
實施例1 : 按重量計，在氮氣氣氛、溫度為35°C的條件下，將100份甲基三甲氧基硅烷、190份 乙烯基三甲氧基硅烷、360份二苯基二甲氧基硅烷溶于460份乙醇中，形成溶液A;
將105份的去離子水和一定量濃鹽酸滴加到溶液A中去，使體系的pH值調節至 3. 3，滴加完畢后反應進行2小時，形成溶液B ; 將40份甲基三甲氧基硅烷、80份乙烯基三甲氧基硅烷、150份甲基乙烯基二甲氧 基硅烷、80份的去離子水加入到溶液B中，在5(TC下恒溫反應1小時，然后升溫至78tV恒 溫反應8小時，形成溶液C ; 按重量計，將350份六甲基二硅氧烷和40份去離子水滴加到溶液C中，78。C恒溫 反應6小時，得白色乳濁液； 將上述白色乳濁液靜置2小時，至完全分層；分離得到下層油狀物，真空干燥， 所得產物即為甲基苯基乙烯基硅樹脂，其R/Si值為1.43， Ph含量為60.0X， Vi含量為 25. 7%，固化產物透明度高，耐熱開裂性好，耐溫性好，硬度高。
實施例2 : 按重量計，在氮氣氣氛、溫度為45°C的條件下，將130份甲基三甲氧基硅烷、285份 乙烯基三甲氧基硅烷、300份二苯基二甲氧基硅烷和90份甲基苯基二甲氧基硅烷溶于650 份乙醇中，形成溶液A; 將105份的去離子水和一定量濃鹽酸滴加到溶液A中去，使體系的pH值調節至 3. 0，滴加完畢后反應進行1小時，形成溶液B ; 將55份甲基三甲氧基硅烷、90份乙烯基三甲氧基硅烷、170份二苯基二甲氧基硅 烷、120份的去離子水加入到溶液B中，在5(TC下恒溫反應1小時，然后升溫至74°C ，恒溫反 應IO小時，形成溶液C; 按重量計，將480份三苯基硅烷和55份去離子水滴加到溶液C中，74。C恒溫反應 8小時，得白色乳濁液； 將上述白色乳濁液靜置2小時，至完全分層；分離得到下層油狀物，真空干燥，所得產物即為甲基苯基乙烯基硅樹脂，其R/Si值為1.33， Ph含量為49.4X， Vi含量為 32. 5%，固化產物透明度高，耐熱開裂性好，耐溫性好，硬度較高。
實施例3 : 按重量計，在氮氣氣氛、溫度為4(TC的條件下，將140份甲基三甲氧基硅烷、260份 乙烯基三甲氧基硅烷、420份二苯基二甲氧基硅烷和100份甲基乙烯基二甲氧基硅烷溶于 600份乙醇中，形成溶液A ; 將150份的去離子水和一定量硝酸滴加到溶液A中去，使體系的pH值調節至3. 3， 滴加完畢后反應進行1. 5小時，形成溶液B ; 將55份甲基三甲氧基硅烷、110份乙烯基三甲氧基硅烷、115份二苯基二甲氧基硅 烷、90份甲基苯基二硅氧烷和105份的去離子水加入到溶液B中，在6(TC下恒溫反應0. 5 小時，然后升溫至75tV恒溫反應8小時，形成溶液C ; 按重量計，將250份六甲基二硅氧烷、220份三乙烯基氯硅烷和65份去離子水滴加 到溶液C中，75t:恒溫反應8小時，得白色乳濁液； 將上述白色乳濁液靜置2小時，至完全分層；分離得到下層油狀物，真空干燥， 所得產物即為甲基苯基乙烯基硅樹脂，其R/Si值為1.41， Ph含量為52.7X， Vi含量為 26. 9%，固化產物透明度高，耐熱開裂性良好，耐溫性好，硬度高。
實施例4 : 按重量計，在氮氣氣氛、溫度為40°C的條件下，將120份甲基三甲氧基硅烷、220份 乙烯基三甲氧基硅烷、380份甲基苯基二甲氧基硅烷溶于600份乙醇中，形成溶液A;
將125份的去離子水和一定量硫酸滴加到溶液A中去，使體系的pH值調節至2. 8， 滴加完畢后反應進行1小時，形成溶液B ; 將40份甲基三甲氧基硅烷、80份乙烯基三甲氧基硅烷、170份甲基苯基二甲氧基 硅烷、120份的去離子水加入到溶液B中，在55t:下恒溫反應1小時，然后升溫至73°C ，恒溫 反應9. 5小時，形成溶液C; 按重量計，將440份六甲基二硅氧烷和50份去離子水滴加到上述溶液中，73°。恒 溫反應10小時，得白色乳濁液； 將上述白色乳濁液靜置2小時，至完全分層；分離得到下層油狀物，真空干燥， 所得產物即為甲基苯基乙烯基硅樹脂，其R/Si值為1.50， Ph含量為32.6X， Vi含量為 21. 7%，固化產物透明度高，耐熱開裂性良好，耐溫性好，硬度較高。
實施例5 : 按重量計，在氮氣氣氛、溫度為40°C的條件下，將150份甲基三甲氧基硅烷、280份 乙烯基三甲氧基硅烷、340份二苯基二甲氧基硅烷、100份甲基苯基二甲氧基硅烷和100份 甲基乙烯基二甲氧基硅烷溶于700份乙醇中，形成溶液A ; 將160份的去離子水和一定量硫酸滴加到溶液中去，使體系的pH值調節至3. O，滴 加完畢后反應進行1. 5小時，形成溶液B ; 將60份甲基三甲氧基硅烷、120份乙烯基三甲氧基硅烷、185份二苯基二甲氧基硅 烷、40份甲基乙烯基二硅氧烷和120份的去離子水加入到溶液B中，在6(TC下恒溫反應0. 5 小時，然后升溫至76tV恒溫反應9小時，形成溶液C ; 按重量計，將300份六甲基二硅氧烷110份三苯基氯硅烷、80份三乙烯基氯硅烷和80份去離子水滴加到上述溶液中，76t:恒溫反應8小時，得白色乳濁液； 將上述白色乳濁液靜置2小時，至完全分層；分離得到下層油狀物，真空干燥，
所得產物即為甲基苯基乙烯基硅樹脂，其R/Si值為1.52， Ph含量為41.5X， Vi含量為
32. 2% ，固化產物透明度高，耐熱開裂性良好，耐溫性好，柔軟性好。 實施例6 : 按重量計，在氮氣氣氛、溫度為30°C的條件下，將150份甲基三甲氧基硅烷、200份 乙烯基三甲氧基硅烷、420份二苯基二甲氧基硅烷溶于560份乙醇中，形成溶液A ;
將120份的去離子水和一定量濃鹽酸滴加到溶液中去，使體系的pH值調節至2. 8， 滴加完畢后反應進行2小時，形成溶液B ; 將60份甲基三甲氧基硅烷、85份乙烯基三甲氧基硅烷、200份二苯基二甲氧基硅 烷、100份的去離子水加入到溶液B中，在55t:下恒溫反應0. 5小時，然后升溫至72°C ，恒溫 反應10小時，形成溶液C ; 按重量計，將520份六甲基二硅氧烷和60份去離子水滴加到上述溶液中，72。C恒 溫反應10小時，得白色乳濁液； 將上述白色乳濁液靜置2小時，至完全分層；分離得到下層油狀物，真空干燥， 所得產物即為甲基苯基乙烯基硅樹脂，其R/Si值為1.42， Ph含量為59.5X， Vi含量為 22. 6%，固化產物透明度高，耐熱開裂性好，耐溫性好，硬度高。
實施例7 : 按重量計，在氮氣氣氛、溫度為35°C的條件下，將150份甲基三甲氧基硅烷、250份 乙烯基三甲氧基硅烷、170份二苯基二甲氧基硅烷、110份甲基苯基二硅氧烷和90份甲基乙 烯基二硅氧烷溶于600份乙醇中，形成溶液A ; 將140份的去離子水和一定量硫酸滴加到溶液中去，使體系的pH值調節至3. O，滴 加完畢后反應進行1. 5小時，形成溶液B ; 將50份甲基三甲氧基硅烷、105份乙烯基三甲氧基硅烷、195份二苯基二甲氧基硅 烷、105份的去離子水加入到上述溶液中，在55t:下恒溫反應0. 5小時，然后升溫至72°C ，恒 溫反應10小時，形成溶液C ; 按重量計，將350份三乙烯基氯硅烷和60份去離子水滴加到上述溶液中，72。C恒 溫反應10小時，得白色乳濁液； 將上述白色乳濁液靜置2小時，至完全分層；分離得到下層油狀物，真空干燥， 所得產物即為甲基苯基乙烯基硅樹脂，其R/Si值為1.26， Ph含量為32.8X， Vi含量為 35. 8%，固化產物透明度高，耐熱開裂性好，耐溫性好，熱失重小。
實施例8 : 按重量計，在氮氣氣氛、溫度為45t:的條件下，將100份甲基三甲氧基硅烷、200份 乙烯基三甲氧基硅烷、400份二苯基二甲氧基硅烷溶于550份乙醇中，形成溶液A ;
將140份的去離子水和一定量濃鹽酸滴加到溶液中去，使體系的pH值調節至3. 5， 滴加完畢后反應進行1. 5小時，形成溶液B ; 將60份甲基三甲氧基硅烷、80份乙烯基三甲氧基硅烷、160份二苯基二甲氧基硅 烷、80份的去離子水加入到上述溶液中，在6(TC下恒溫反應0. 5小時，然后升溫至74tV恒 溫反應IO小時，形成溶液C;
按重量計，將330份三甲基氯硅烷和40份去離子水滴加到上述溶液中，74。C恒溫 反應7小時，得白色乳濁液； 將上述白色乳濁液靜置2小時，至完全分層；分離得到下層油狀物，真空干燥， 所得產物即為甲基苯基乙烯基硅樹脂，其R/Si值為1.43， Ph含量為59.7X， Vi含量為 24. 7%，固化產物透明度高，耐熱開裂性好，耐溫性好，硬度高。
實施例9 : 按重量計，在氮氣氣氛、溫度為40°C的條件下，將120份甲基三甲氧基硅烷、230份 乙烯基三甲氧基硅烷、325份甲基苯基二甲氧基硅烷、310份甲基乙烯基二甲氧基硅烷溶于 550份乙醇中，形成溶液A ; 將125份的去離子水和一定量硝酸滴加到溶液A中，使體系的pH值調節至3. 5，滴 加完畢后反應進行2小時，形成溶液B ; 將50份甲基三甲氧基硅烷、95份乙烯基三甲氧基硅烷、125份甲基苯基二甲氧基 硅烷、80份甲基乙烯基二硅氧烷和100份的去離子水加入到溶液B中，在5(TC下恒溫反應 1小時，然后升溫至72tV恒溫反應10小時，形成溶液C ; 按重量計，將410份六甲基二硅氧烷和45份去離子水滴加到上述溶液中，72t:恒 溫反應9小時，得白色乳濁液； 將上述白色乳濁液靜置2小時，至完全分層；分離得到下層油狀物，真空干燥，所 得產物即為甲基苯基乙烯基硅樹脂，其R/Si值為2. 0，Ph含量為19. 7% ， Vi含量為14. 8% ， 固化產物透明度高，柔軟性好，耐溫性良好，硬度高。
實施例10 : 按重量計，在氮氣氣氛、溫度為3(TC的條件下，將110份甲基三甲氧基硅烷、270份 乙烯基三甲氧基硅烷、395份二苯基二甲氧基硅烷溶于505份乙醇中，形成溶液A ;
將155份的去離子水和一定量濃鹽酸滴加到溶液中去，使體系的pH值調節至2. 8， 滴加完畢后反應進行2小時，形成溶液B ; 將45份甲基三甲氧基硅烷、90份乙烯基三甲氧基硅烷、165份二苯基二甲氧基硅 烷、95份的去離子水加入到上述溶液中，在6(TC下恒溫反應0. 5小時，然后升溫至75tV恒 溫反應8. 5小時，形成溶液C; 按重量計，將170份六甲基二硅氧烷、200份三甲基氯硅烷和42份去離子水滴加到 上述溶液中，75t:恒溫反應7小時，得白色乳濁液； 將上述白色乳濁液靜置2小時，至完全分層；分離得到下層油狀物，真空干燥， 所得產物即為甲基苯基乙烯基硅樹脂，其R/Si值為1.39， Ph含量為56. 1%， Vi含量為 29. 3%，固化產物透明度高，耐熱開裂性好，耐溫性好，硬度高。
實施例11 : 按重量計，在氮氣氣氛、溫度為45°C的條件下，將125份甲基三甲氧基硅烷、240份 乙烯基三甲氧基硅烷、450份二苯基二甲氧基硅烷溶于530份乙醇中，形成溶液A ;
將130份的去離子水和一定量濃鹽酸滴加到溶液中去，使體系的pH值調節至3. 5， 滴加完畢后反應進行2小時，形成溶液B ; 將50份甲基三甲氧基硅烷、100份乙烯基三甲氧基硅烷、90份二苯基二甲氧基硅 烷、60份甲基苯基二硅氧烷、40份甲基乙烯基二硅氧烷和100份的去離子水加入到上述溶液中，在55t:下恒溫反應1小時，然后升溫至78tV恒溫反應9小時，形成溶液C ; 按重量計，將330份三苯基氯硅烷、90份三乙烯基氯硅烷和45份去離子水滴加到
上述溶液中，78t:恒溫反應6小時，得白色乳濁液； 將上述白色乳濁液靜置2小時，至完全分層；分離得到下層油狀物，真空干燥， 所得產物即為甲基苯基乙烯基硅樹脂，其R/Si值為1.44， Ph含量為51. 1%， Vi含量為 25. 0%，固化產物透明度高，耐熱開裂性好，耐溫性好，硬度高。
權利要求
一種甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于包括如下步驟1)在氮氣氣氛和30～45℃的條件下，按重量計，將100～150份甲基三甲氧基硅烷、190～285份乙烯基三甲氧基硅烷和360～540份烷基二甲氧基硅烷溶于460～700份乙醇中，形成溶液A；2)將105～160份的去離子水滴加到溶液A中去，同時滴加pH調節劑調節體系的pH值至2.8～3.5，滴加完畢后反應進行1～2小時，形成溶液B；3)按重量計，將40～60份甲基三甲氧基硅烷、80～120份乙烯基三甲氧基硅烷、150～225份烷基二甲氧基硅烷、80～120份的去離子水加入到溶液B中，在50～60℃下恒溫反應0.5～1小時后，升溫至72～78℃，恒溫反應8～10小時，形成溶液C；4)按重量計，將330～520份封端劑和40～80份去離子水滴加到溶液C中，在72～78℃的恒溫條件下反應6～10小時，得白色乳濁液；5)將上述白色乳濁液靜置至完全分層；分離得到下層油狀物，真空干燥，得到甲基苯基乙烯基硅樹脂產物。
2. 根據權利要求1所述的一種甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于所述的PH調節劑為無機酸，選自硫酸、鹽酸或硝酸。
3. 根據權利要求1所述的一種甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于所述的烷基二甲氧基硅烷為二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷與二苯基二甲氧基硅烷的組合、甲基乙烯基二甲氧基硅與甲基苯基二甲氧基硅烷的組合或甲基乙烯基二甲氧基硅烷與二苯基二甲氧基硅烷及甲基苯基二甲氧基硅烷的組合。
4. 根據權利要求1所述的一種甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于所述的封端劑為六甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷、三苯基氯硅烷、三乙烯基氯硅烷或其組合。
全文摘要
本發明公開了一種甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法。在氮氣氣氛和30～45℃的條件下，將一定量的甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和烷基二甲氧基硅烷溶于乙醇中，調節體系的pH至2.8～3.5，充分反應后，再加入甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、烷基二甲氧基硅烷和去離子水，在50～60℃下恒溫反應0.5～1小時，升溫至72～78℃，再恒溫反應8～10小時后，滴加封端劑和去離子水，在72～78℃的恒溫條件下反應6～10小時，得白色乳濁液；靜置至完全分層，分離得到下層油狀物，經真空干燥，得到甲基苯基乙烯基硅樹脂產物。本發明工藝簡單，產物易分離提純，反應溫和，易于控制，可加工性大大改善。
文檔編號C08G77/00GK101717512SQ20091023449
公開日2010年6月2日 申請日期2009年11月20日 優先權日2009年11月20日
發明者卓東賢, 張北京, 梁國正, 袁莉, 顧嬡娟 申請人:蘇州大學