專利名稱：一種聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法
技術領域：
本發明屬于高分子材料的聚合領域，具體涉及一種消除聚乙烯吡咯烷酮聚 合液中果凍交聯物的聚合方法。
背景技術：
聚乙烯吡咯烷酮(包括PVPK-12、 PVPK-25、 PVPK-30、 PVPK-60、 PVPK-90以 及N-乙烯基吡咯烷酮與醋酸乙烯的共聚物、交聯聚合物PVPP)在醫藥、醫療衛 生領域中，可用作高效黏合劑、懸浮穩定劑、增稠劑、藥物延效劑、緩釋劑； 在化妝品工業領域中主要應用在頭發、皮膚護理產品中，可作為成膜劑、增稠 劑、潤滑劑及黏合劑；在食品衛生領域可用作啤酒、果汁、飲料酒、醋的穩定 劑和澄清劑，可增加其透明度，改善其色澤和口味。
聚乙烯吡咯垸酮聚合液是以N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)作為主要原料，以不 同溶劑和引發劑作為輔料，控制一定反應溫度和時間得到的。現有的生產工藝 方法為投原料N-乙烯基吡咯烷酮、溶劑、引發劑時，按比例一次性投入到聚 合釜中，溫度控制在100-12(TC，制得聚合液。此工藝主要的缺陷表現在，生產 的聚乙烯吡咯烷酮聚合液中存在有果凍交聯物，導致聚合液顏色黃、味道差、 收率偏低，不能滿足國內醫藥、化妝品等行業對此產品的需求，質量不符合美 國USP31版、歐洲EP6.0版要求，不僅大大制約了此產品國內的銷售范圍，而且 影響到在歐美市場的銷售。
發明內容
.本發明目的是克服現有工藝技術的不足，提供一種能有效消除聚乙烯吡咯 烷酮聚合液中果凍交聯物的聚合方法。
為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案予以實現本發明通過對原生產工藝進行改進后，采用分批投料、恒低溫控制聚合的
方法，生產出來的聚合物產品(包括PVPK-12、 PVPK-25、 PVPK-30、 PVPK-60、 PVPK-90以及N-乙烯基吡咯烷酮與醋酸乙烯的共聚物)消除了果凍交聯物的存 在，色清、無味，收率可以提高10%，不需要大規模投資，在工業生產中充分利 用了現有的設備。
本發明聚合方法包括以下步驟-
1、按重量選取200份的溶劑、100份的NVP原料和5 — 10份的引發劑； .2、把溶劑一次性投入聚合釜，開動攪拌機，將NVP原料和引發劑按比例分 多次投入聚合釜，反應溫度控制在5(TC—95r，總的反應時間為7—10小時。
以上生產方法中所述的溶劑為水、乙醇、苯、甲苯、丙酮、氯仿、1, 4 二氧六環、DMF、 THF、 二甲苯、正戊醇、環已垸、異丙醇、甲醇、 丙醇、乙酸、丙酸中的一種。
以上生產方法中所述的引發劑為過氧化二苯甲酰、叔丁基過氧化 氫、叔丁基過氧化新戊酸酯、叔丁基過鋅酸鹽、叔丁基過苯甲酸、偶 氮二異丁腈、偶氮二異庚腈中的一種或幾種的混合物。
與現有技術相比，本發明具有如下有益效果.
(l)設備簡單，生產能力大；(2)操作簡單，便于降低成本；(3)通過分批投料， 聚合充分，消除了果凍交聯物的存在，而且色清、無味，收率可以提高10%，經 噴霧干燥的粉粒度均勻、流動性好，產品質量指標可以達到美國USP31版、歐 洲EP6.0版要求，不僅可以滿足國內需求，而且開拓了國際市場。
具體實施方式
.下面結合實施例結本發明作進一步的描述
實施例11、 按重量選取200份的溶劑水、100份的NVP原料和10份的引發劑過氧 化二苯甲酰；
2、 把200份溶劑水一次性投入聚合釜，當釜內溫度達到95T:時，開動攪拌 機，先將NVP原料30份，引發劑過氧化二苯甲酰3份投入聚合釜，反應5 個小時后，再將余下的70份NVP原料和7份引發劑過氧化二苯甲酰投 入聚合釜，釜內溫控制在95X:，反應5小時后，此批次聚合反應結束。
實施例2
1、 按重量選取200份的溶劑水、100份的NVP原料和5份的引發劑過氧化 二苯甲酰；
2、 把200份溶劑水一次性投入聚合釜，當釜內溫度達到8(TC時，開動攪拌 機，將NVP原料和引發劑按比例分三次投入聚合釜，釜溫控制在8(TC進行反應。 第一次投入20份NVP原料和0.8份引發劑，反應1.5個小時；第二次投入35 份NVP原料和1. 2份引發劑，反應1. 5個小時；第三次投入45份NVP原料和3 份引發劑，反應6個小時后此批次聚合結束。
實施例3
1、 按重量選取200份的溶劑水、100份的NVP原料和8份的引發劑叔丁基 過鋅酸鹽；
2、 把200份溶劑水一次性投入聚合釜，當釜內溫度達到5(TC時，開動攪拌 機，將NVP原料和引發劑按比例分四次投入聚合釜，釜溫控制在5CTC進行反應。 第一次投入20份NVP原料和1份引發劑，反應l個小時；第二次投入23份NVP 原料和l份引發劑，反應1.5個小時；第三次投入2份NVP原料和2.5份引發 劑，反應2個小時；第四次投入29份NVP原料和'4份引發劑，反應3個小時后 此批次聚合結束。
權利要求
1、一種聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法，其特征是，它包括以下步驟(1)按重量選取200份的溶劑、100份的NVP原料和5—10份的引發劑；(2)把溶劑一次性投入聚合釜，開動攪拌機，將NVP原料和引發劑按比例分多次投入聚合釜，反應溫度控制在50℃—95℃，總的反應時間為7—10小時。
2、 根據權利要求1所述的一種聚乙烯吡咯垸酮的聚合方法，其特征是，所 述的溶劑為水、乙醇、苯、甲苯、丙酮、氯仿、1， 4二氧六環、DMF、 THF、 二甲苯、正戊醇、環已垸、異丙醇、甲醇、丙醇、乙酸、丙酸中 的一種。
3、 根據權利要求l所述的一種聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法，其特征是，所 述的引發劑為過氧化二苯甲酰、叔丁基過氧化氫、叔丁基過氧化新戊 酸酯、叔丁基過鋅酸鹽、叔丁基過苯甲酸、偶氮二異丁腈、偶氮二異 庚腈中的一種或幾種的混合物。
4、 根據權利要求1或2所述的一種聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法，其特征 是，所述的溶劑為水。 .
5、根據權利要求1或3所述的一種聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法，其特征 是，所述的引發劑為過氧化二苯甲酰或叔丁基過鋅酸鹽。
全文摘要
一種聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法，它包括以下步驟(1)按重量選取200份的溶劑、100份的NVP原料和5-10份的引發劑；(2)把溶劑一次性投入聚合釜，開動攪拌機，將NVP原料和引發劑按比例分多次投入聚合釜，反應溫度控制在50℃-95℃，總的反應時間為7-10小時。該方法生產出來的聚合物產品(包括PVPK-12、PVPK-25、PVPK-30、PVPK-60、PVPK-90)消除了果凍交聯物的存在，色清、無味，收率可以提高10％，且不需要大規模投資，在工業生產中充分利用了現有的設備。
文檔編號C08F126/00GK101508752SQ20091006445
公開日2009年8月19日 申請日期2009年3月14日 優先權日2009年3月14日
發明者王堅強 申請人:博愛新開源制藥有限公司