專利名稱：一種含活性官能團的超支化硅樹脂及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種含活性官能團的超支化硅樹脂及其制備方法，屬超支化聚 合物的合成領域。
背景技術：
有機硅樹脂兼具有機樹脂與無機材料的特點，與其他有機樹脂相比，具有 優異的耐熱性及耐候性，優良的電絕緣性、耐化學藥品性、憎水性及阻燃性； 因此，以硅樹脂為基料制備的電絕緣漆、涂料、模塑料、層壓材料、脫模劑、 防潮劑等各類產品，在電子、電器、航空、建筑等領域獲得了廣泛的應用。
然而，目前工業化的硅樹脂品種只有MQ型硅樹脂(主要含M與Q鏈節) 與DT型硅樹脂(主要含D與T鏈節)，其中，M、 D、 T和Q代表聚硅氧烷 鏈節，其組成如表l所示。MQ型硅樹脂主要用作硅氧垸壓敏膠的填料、增粘 劑及加成型液體硅橡膠的補強填料等；而DT型硅樹脂則指一般工業化生產的 有機硅樹脂(Ronald H Baney， Maki Itoh， Akihito Sakakibara, Toshio Suzuki. Silsesquioxanes. Chemical Reviews, 1995， 95(5): 1409-1430)。因此，品種長期 的不足已成為拓展有機硅樹脂應用領域的絆腳石。
表l聚硅氧垸鏈節
組成 官能度 代表符號
R2SiO1/2 單 M/monofuctional
R2SiO 二 D/difunctional
RSiO3" 三 T/trifunctional
SiO2 四 Q/quadrifunctional
超支化聚硅氧烷(Hyperbranched Polysiloxane, HBPSi)獨特的超支化分 子結構使之具有熔融黏度低、分子可設計性高和易于制備等特點，含活性端基 的HBPSi經過功能化改性后，可應用于催化劑載體、黏度調節劑、陶瓷前驅體和發光材料等諸多方面，因此，近年來其合成研究成為了高分子科學研究領域 的研究熱點。HBPSi的分子結構中含有末端單元、支化單元和線形單元等三種 結構單元，其分子鏈間無纏結。典型的HBPSi分子類似不完整球形，其外圍包 含許多活性官能團，如雙鍵、環氧或氨基等；但其中也有許多非反應性官能 團，主要是用來增加HBPSi與其他介質的相容性。超支化聚硅氧烷的分子結構 式如下
<formula>formula see original document page 5</formula>目前，國內外關于超支化聚硅氧烷的合成有較多報道，其主要的合成方法 有兩種
第一種合成方法是以硅氫加成反應制備超支化聚硅氧烷。如有文獻"A new controllable approach to synthesize'hyperbranced poly (siloxysilanes)'， (Wang Shengjie, " J Polym Sci: Part A: Polym Chem， 2008， 46 (8): 2708-2720)中，
報道了一種采用A2-和B2-型單體的硅氫加成反應，合成了一種新型的超支化聚
硅氧烷。A2-和B2-型單體的硅氫加成合成超支化聚硅氧烷的反應式為<formula>formula see original document page 6</formula>
A: Si陽H B: allyl C: vinyl
Hyperbranched poly(siloxysilane)
文獻(Juan F. Miravet, Jean M. J. Fre'chet. Macromolecules. 1998， 31: 3461-3468)報道了一種用AB4單體為原料，以類似的方法制備具有更多活性Si-H 鍵聚硅氧烷的方法。AB4單體為原料合成含Si-H鍵聚硅氧烷的反應式為
<formula>formula see original document page 6</formula>
上述方法為目前合成含活性官能團超支化聚合物常用技術，但存在著一些
不足，主要表現在1)原料單體來源窄、成本髙，大多需要進口； 2)合成工 序繁瑣，通常要先合成ABx型單體，再分離提純，合成超支化聚硅氧烷；3)多 官能度單體容易水解自縮聚；4)分子量及結構不易控制；5)活性官能團僅存
在于分子的最外層。
第二種合成方法是基于A2-Bx單體對法。如文獻"紫外光固化超支化聚硅氧烷的合成及其光固化動力學研究"(張國彬，范曉東等，Jj高分子學報.2007， 7: 644- 651)中，以3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷為原料，通過受控水解反
應即A2-B3單體對法制備了超支化聚硅氧烷。A2-B3單體對法制備超支化聚硅氧
烷的反應式為
<formula>formula see original document page 7</formula>SZ OMe
總的來說，受控水解縮合法制備超支化聚硅氧烷(主要含T鏈節)的合成 工藝易于控制、分子量易于調節，適合大規模生產和應用。但是，由于所得的 超支化聚硅氧烷中殘余大量的烷氧基，因而容易隨著時間的推移而逐漸發生進
一步的聚合，從而降低了聚合物的貯存穩定性；同時，大量的垸氧基的存在極 大地提髙了超支化聚硅氧垸的極性，從而使其溶解性能及與熱固性樹脂的相容 性較差(如不溶于甲苯，與環氧樹脂或硅樹脂不相容)，因此，嚴重限制了超 支化聚硅氧垸的應用領域。
針對現有硅樹脂品種及超支化聚硅氧垸制備方法存在的不足，研發一種貯 存性能穩定、在低(或非)極性溶劑中具有優異溶解性能，與環氧樹脂、雙馬 來酰亞胺、氰酸酯、不飽和聚酯等典型熱固性樹脂具有優良相容性的新型含活 性官能團超支化硅樹脂,并提供制備該樹脂的一種單體來源廣、成本低、工藝 易于控制的方法具有重要的應用價值和學術意義。
發明內容
為了克服現有技術存在的不足，本發明的目的在于提供一種貯存性能穩定、在低(或非)極性溶劑中具有優異溶解性能，與典型熱固性樹脂具有優良 相容性的新型含活性官能團超支化硅樹脂，并提供制備該樹脂的一種單體來源 廣、成本低、工藝易于控制的方法。
實現本發明目的所采用的技術方案是 一種含活性官能團的超支化硅樹脂， 它的結構式為
P/R
、VM
/
R、"
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P一
-s/ M
R M
上式中，M為OSi(CH3)3; P為甲氧基或乙氧基；R和&為所含的官能團， 它們相同或不同，R和&中至少有一種為活性官能團，所述的活性官能團相同 或不同。
所含活性官能團為環氧基、氨基、雙鍵、巰基或丙烯酰基。 一種含活性官能團的超支化硅樹脂的制備方法，制備過程在空氣或惰性氣 氛中進行，其步驟包括
1) 按摩爾計，在攪拌條件下，將100份的垸氧基硅烷、100 150份的去 離子水及0 0.35份的催化劑加入到反應容器中，在40 90"的溫度條件下恒 溫回流2 8小時，得到溶液A;
2) 按摩爾計，在攪拌條件下，將100 150份的封端劑溶解于由體積比為 1:2 2:1的醇類與雜環類溶劑組成的混合溶劑中，封端劑與混合溶劑的體積比 為4:6 6:4，得到溶液B;
3) 在溫度為60 90t:、攪拌條件下，將溶液B加入到溶液A中，恒溫回
8流6 8小時后，減壓蒸餾得到粗產物；
4)將粗產物溶于芳香類或鹵仿類溶劑，過濾除去不溶物，再經減壓蒸餾、 真空干燥后，即得含活性官能的超支化硅樹脂。
所述的垸氧基硅烷為帶活性官能團的垸氧基硅烷，或不帶活性官能團的與 帶活性官能團的烷氧基硅垸的組合；所述的帶活性官能團的垸氧基硅烷為帶相 同活性官能團的烷氧基硅垸，或帶不同活性官能團的垸氧基硅垸的組合；所述 的帶不同活性官能團的烷氧基硅烷的組合，其活性官能團之間在超支化硅樹脂 的合成過程中不發生相互反應。所述的帶活性官能團的烷氧基硅烷，所帶的活 性官能團為環氧基、氨基、雙鍵、巰基或丙烯酰基；所述的帶環氧基活性官能 團的烷氧基硅烷為Y-環氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷；所述的帶氨基活性官能團 的烷氧基硅烷為3-氨丙基三甲氧基硅烷、Y-氨丙基三乙氧基硅烷或N-2-氨乙基 -3-氨丙基三甲氧基硅烷；所述的帶雙鍵活性官能團的烷氧基硅垸為乙烯基三甲 氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷；所述的帶巰基活性官能團的烷氧基硅烷為3-巰丙基三乙氧基硅垸或3-巰丙基三甲氧基硅烷；所述的帶丙烯酰基活性官能團 的烷氧基硅垸為3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅垸。
所述的催化劑為無機酸、有機酸、有機堿或無機堿；所述的無機酸為鹽酸 或硫酸，所述的有機酸為對甲苯磺酸，所述的有機堿為四甲基氫氧化銨或四乙 基氫氧化銨，所述的無機堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
所述的封端劑為六甲基二硅氮垸、三甲基氯硅垸、六甲基二硅氧垸或其組合。
所述的醇類溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇或其組合。 所述的雜環類溶劑為吡啶、四氫呋喃或其組合。
所述的芳香類或鹵仿類溶劑為甲苯、四氯化碳、三氯甲烷或二氯甲烷或其 組合。
本發明以烷氧基硅烷為原材料，通過受控水解法合成出超支化聚硅氧烷。 由于單體來源廣、價格便宜，且具有工藝易于控制，所得產物分離提純簡便等 特點，因此，生產成本低廉。此外，可以通過控制垸氧基硅烷和水的投料比或 封端劑的加入時間方便地調節分子量大小，封端后貯存時間和貯存穩定性明顯 提髙，更適合于大規模生產和應用。同時，通過合理地控制超支化硅樹脂中垸
9氧官能團與硅羥基的含量，能夠極大地改變其極性，從而得到在低(或非)極 性溶劑中具有優異溶解性能，與典型熱固性樹脂具有優良的相容性的含活性官
能團的超支化硅樹脂的合成新方法。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明作進一步描述
實施例1
1) 在攪拌條件下，將45.00g Y-環氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、5.15g去離 子水和0.09g四甲基氫氧化銨(20%水溶液)加入三口燒瓶后，在40"下恒溫 回流2小時，得到溶液A;
2) 在攪拌條件下，將30.89g三甲基氯硅烷溶解于由18.00mL甲醇與 36.00mL吡啶的混合溶劑，得到溶液B;
3) 在攪拌及氮氣保護條件下，于60"下將溶液B倒入溶液A中，并于60 ^C下恒溫回流6小時后，減壓蒸餾后得到粗產物；
4) 將粗產物溶于二氯甲烷后，將不溶物濾掉，經減壓蒸餾、真空干燥后，
即得到含活性官能團為環氧基的超支化硅樹脂，其結構式為
MeO產 M /R
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R、 ,u w m
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其中，R為一CH2CH2CH2OCH2CH(0)CH2, M為OSi(CH3)3, Me為甲基
10實施例2
1) 在攪拌條件下，將45.00g"環氧丙氧基丙基三甲氧基硅垸、3.43g去離 子水和0.04g KOH加入三口燒瓶后，在90"下恒溫回流8小時，得到溶液A;
2) 在攪拌條件下，將15.44g六甲基二硅氧烷溶解于由5.00mL正丁醇與 8.30mL的四氫呋喃組成的混合溶劑，得到溶液B;
3) 在攪拌及氮氣保護條件下，于60-90X:下將溶液B倒入溶液A中，并于 90X:下恒溫回流8小時后，減壓蒸餾后得到粗產物；
4) 將粗產物溶于二氯甲烷后，將不溶物濾掉，經減壓蒸餾、真空干燥后， 即得到含活性官能團為環氧基的超支化硅樹脂。
實施例3
1) 在攪拌及氮氣保護條件下，將45.00g3-巰丙基三乙氧基硅烷、4.46g去 離子水及0.05g對甲苯磺酸加入三口燒瓶后，在651C下恒溫回流4小時，得到 溶液A;
2) 在攪拌及氮氣保護條件下，將23.22g六甲基二硅氧垸溶解于由20.00mL 乙醇與10.00mL的吡啶組成的混合溶劑，得到溶液B;
3) 在攪拌及氮氣保護條件下，于60 65X:下將溶液B倒入溶液A中，在 65X:下恒溫回流7小時后，減壓蒸餾后得到粗產物；
4) 將粗產物溶于二氯甲烷后，將不溶物濾掉，經減壓蒸餾、真空干燥后， 即得到含活性官能團為巰基的超支化硅樹脂。
實施例4
1) 在攪拌條件下，往三口燒瓶中加入45.00g3-氨丙基三甲氧基硅垸和6.79g 去離子水，在65"下恒溫回流2小時，得到溶液A;
2) 在攪拌條件下，將30.52g六甲基二硅氮烷溶解于由20.00mL乙醇與 20.00mL的吡啶組成的混合溶劑中，得到溶液B;
3) 在攪拌條件下，在60 70"下將溶液B倒入溶液A中，在70C恒溫回 流6小時后，減壓蒸餾后得到粗產物；
4) 將粗產物溶于甲苯后，將不溶物濾掉，經減壓蒸餾、真空干燥后，即得 活性官能團為含氨基的超支化硅樹脂。
11實施例51) 在攪拌及氮氣保護條件下，往三口燒瓶中加入45.00g乙烯基三甲氧基 硅垸、5.47g去離子水及0.06g濃硫酸，在50"下恒溫回流2小時，得到溶液A;2) 在攪拌及氮氣保護條件下，將29.55g六甲基二硅氧烷溶解于由20.00mL 乙醇與10.00mL的吡啶組成的混合溶劑中，得到溶液B;3) 在攪拌及氮氣保護條件下，在60 70C下將溶液B倒入溶液A中，在 70X:下恒溫回流7小時后，減壓蒸餾后得到粗產物；4) 將粗產物溶于甲苯后，將不溶物濾掉，經減壓蒸餾、真空干燥后，即得 含活性官能團為雙鍵的超支化硅樹脂。實施例61) 在攪拌及氮氣保護條件下，往三口燒瓶中加入20.00g苯基三甲氧基硅 烷、25.00g乙烯基三甲氧基硅烷、7.05g去離子水及0.25mL HC1(濃鹽酸)， 在65t:下恒溫回流2小時，得到溶液A;2) 在攪拌及氮氣保護條件下，將31.62g六甲基二硅氮垸溶解于由15.00mL 乙醇與20.00mL的四氫呋喃組成的混合溶劑中，得到溶液B;3) 在攪拌及氮氣保護條件下，在60 65"下將溶液B倒入溶液A中，于 651C下恒溫回流6小時后，減壓蒸餾后得到粗產物；4) 將粗產物溶于甲苯和三氯甲烷混合溶劑后，將不溶物濾掉，經減壓蒸館、 真空干燥后，即得含活性官能團為雙鍵的超支化硅樹脂。實施例71) 在攪拌及氮氣保護條件下，往三口燒瓶中加入20.00g乙烯基三甲氧基 硅烷、25.00g"環氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、7.05g去離子水及0.08g KOH， 在65"下恒溫回流2小時，得到溶液A;2) 在攪拌及氮氣保護條件下，將27.34g六甲基二硅氮垸溶解于由20.00mL 乙醇、10.00mL的四氫呋喃、5mL的吡啶組成的混合溶劑中，得到溶液B;3) 在攪拌及氮氣保護條件下，在60 75C下將溶液B倒入溶液A中，于 75C下恒溫回流8小時后，減壓蒸餾后得到粗產物；4)將粗產物溶于甲苯后，將不溶物濾掉，經減壓蒸餾、真空干燥后即得含 含活性官能團為環氧基團和雙鍵的超支化硅樹脂。實施例81) 在攪拌及氮氣保護條件下，將45.00g 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅 烷、3.43g去離子水和0.10g KOH加入三口燒瓶后，在90"下恒溫回流8小時， 得到溶液A;2) 在攪拌及氮氣保護條件下，將15.42g六甲基二硅氧垸與6.42g六甲基二 硅氮烷溶解于由5mL甲醇、5mL正丁醇及lOmL的四氫呋喃組成的混合溶劑中， 得到溶液B;3) 在攪拌及氮氣保護條件下，在60 90C下將溶液B倒入溶液A中，于 90C下恒溫回流8小時后，減壓蒸餾后得到粗產物；4)將粗產物溶于二氯甲垸后，將不溶物濾掉，經減壓蒸餾、真空干燥后， 即得到含活性官能團為丙烯酰基的超支化硅樹脂。實施例91) 在攪拌及氬氣保護條件下，將25.00g 3-巰丙基三乙氧基硅烷、20.00g 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、4.46g去離子水及0.05g對甲苯磺酸加入 三口燒瓶后，在65"下恒溫回流4小時，得到溶液A;2) 在攪拌及氬氣保護條件下，將23.22g六甲基二硅氧烷溶解于由20.00mL 乙醇與10.00mL的吡啶組成的混合溶劑，得到溶液B;3) 在攪拌及氬氣保護條件下，于60 65r下將溶液B倒入溶液A中，在 65C下恒溫回流7小時后，減壓蒸餾后得到粗產物；4) 將粗產物溶于二氯甲烷后，將不溶物濾掉，經減壓蒸餾、真空干燥后， 即得到含活性官能團為巰基和丙烯酰基的超支化硅樹脂。實施例IO1)在攪拌及氮氣保護條件下，將35.00g Y-環氧丙氧基丙基三甲氧基硅垸、 5.00g甲基三乙氧基硅烷、5.00g苯基三乙氧基硅烷、3.43g去離子水和0.04g KOH加入三口燒瓶后，在90X:下恒溫回流8小時，得到溶液A;132) 在攪拌及氮氣保護條件下，將15.44g六甲基二硅氧烷溶解于由5.00mL 正丁醇與8.30mL的四氫呋喃組成的混合溶劑，得到溶液B;3) 在攪拌及氮氣保護條件下，于60-90X:下將溶液B倒入溶液A中，并于 90X:下恒溫回流8小時后，減壓蒸餾后得到粗產物；4) 將粗產物溶于二氯甲垸后，將不溶物濾掉，經減壓蒸餾、真空干燥后， 即得到含活性官能團為環氧基的超支化硅樹脂。實施例ll1) 在攪拌條件下，往三口燒瓶中加入25.00g3-氨丙基三甲氧基硅烷、20.00g Y-氨丙基三乙氧基硅烷和6.79g去離子水，在65X:下恒溫回流2小時，得到溶 液A;2) 在攪拌條件下，將30.52g六甲基二硅氮烷溶解于由20.00mL乙醇與 20.00mL的吡啶組成的混合溶劑中，得到溶液B;3) 在攪拌條件下，在60 70"下將溶液B倒入溶液A中，在70^C恒溫回 流6小時后，減壓蒸餾后得到粗產物；4) 將粗產物溶于甲苯后，將不溶物濾掉，經減壓蒸餾、真空干燥后，即得 活性官能團為含氨基的超支化硅樹脂。
權利要求
1.一種含活性官能團的超支化硅樹脂，其特征在于它的結構式為上式中，M為0Si(CH3)3；P為甲氧基或乙氧基；R和R1為官能團，R和R1中至少有一種為活性官能團。
2.根據權利要求l所述的一種含活性官能團的超支化硅樹脂，其特征在于 所述的活性官能團為環氧基、氨基、雙鍵、巰基或丙烯酰基。
3. —種含活性官能團的超支化硅樹脂的制備方法，其特征在于制備過程 在空氣或惰性氣氛中進行，其步驟包括1) 按摩爾計，在攪拌條件下，將100份的烷氧基硅烷、100 150份的去離 子水及0 0.35份的催化劑加入到反應容器中，在40 90"的溫度條件下恒溫 回流2 8小時，得到溶液A;2) 按摩爾計，在攪拌條件下，將100 150份的封端劑溶解于由體積比為 1:2 2:1的醇類與雜環類溶劑組成的混合溶劑中，封端劑與混合溶劑的體積比 為4:6 6:4，得到溶液B;3) 在溫度為60 90C、攪拌條件下，將溶液B加入到溶液A中，恒溫回 流6 8小時后，減壓蒸餾得到粗產物；4) 將粗產物溶于芳香類或鹵仿類溶劑，過濾除去不溶物，再經減壓蒸餾、 真空干燥后，即得含活性官能的超支化硅樹脂。
4. 根據權利要求3所述的一種含活性官能團的超支化硅樹脂的制備方法， 其特征在于所述的烷氧基硅垸為帶活性官能團的烷氧基硅烷，或不帶活性官能團的與帶活性官能團的烷氧基硅垸的組合；所述的帶活性官能團的烷氧基硅 烷為帶相同活性官能團的烷氧基硅烷，或帶不同活性官能團的烷氧基硅垸的組 合；所述的帶不同活性官能團的烷氧基硅垸的組合，其活性官能團之間在超支 化硅樹脂的合成過程中不發生相互反應。
5. 根據權利要求3所述的一種含活性官能團的超支化硅樹脂的制備方法， 其特征在于所述的催化劑為無機酸、有機酸、有機堿或無機堿；所述的無機 酸為鹽酸或硫酸，所述的有機酸為對甲苯磺酸，所述的有機堿為四甲基氫氧化 銨或四乙基氫氧化銨，所述的無機堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
6. 根據權利要求3所述的一種含活性官能團的超支化硅樹脂的制備方法， 其特征在于所述的封端劑為六甲基二硅氮垸、三甲基氯硅垸、六甲基二硅氧 垸或其組合。
7. 根據權利要求3所述的一種含活性官能團的超支化硅樹脂的制備方法， 其特征在于所述的醇類溶劑為甲醉、乙醇、丙醇、正丁醇或其組合。
8. 根據權利要求3所述的一種含活性官能團的超支化硅樹脂的制備方法， 其特征在于所述的雜環類溶劑為吡啶、四氫呋喃或其組合。
9. 根據權利要求2所述的一種含活性官能團的超支化硅樹脂的制備方法， 其特征在于所述的芳香類或鹵仿類溶劑為甲苯、四氯化碳、三氯甲垸或二氯 甲烷或其組合。
10. 根據權利要求3或4所述的一種含活性官能團的超支化硅樹脂的制備方法，其特征在于所述的帶活性官能團的烷氧基硅烷，所帶的活性官能團為環氧基、氨基、雙鍵、巰基或丙烯酰基；所述的帶環氧基活性官能團的烷氧基硅烷為"環氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷；所述的帶氨基活性官能團的烷氧基硅烷 為3-氨丙基三甲氧基硅垸、Y-氨丙基三乙氧基硅垸或N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷；所述的帶雙鍵活性官能團的烷氧基硅垸為乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯 基三乙氧基硅垸；所述的帶巰基活性官能團的烷氧基硅烷為3-巰丙基三乙氧基硅 烷或3-巰丙基三甲氧基硅烷；所述的帶丙烯酰基活性官能團的烷氧基硅烷為 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
全文摘要
本發明公開了一種含活性官能團的超支化硅樹脂及其制備方法。按摩爾計，在攪拌下，將100份烷氧基硅烷、100～150份去離子水及0～0.35份催化劑加入反應容器，在40～90℃恒溫回流2～8小時，得到溶液A；在攪拌下，將100～150份封端劑溶解于由體積比為1∶2～2∶1的醇類與雜環類組成的混合溶劑中，封端劑與混合溶劑的體積比為4∶6～6∶4，得到溶液B；在攪拌下，于60～90℃將溶液B倒入溶液A中，經恒溫回流、減壓蒸餾得到的粗產物再溶于芳香類或鹵仿類溶劑，經過濾、減壓蒸餾、真空干燥，得到含活性官能團的超支化硅樹脂。它的貯存穩定性能好，在低或非極性溶劑中有優異的溶解性能，與環氧樹脂等熱固性樹脂有優良的相容性。
文檔編號C08G77/00GK101659748SQ20091003438
公開日2010年3月3日 申請日期2009年8月25日 優先權日2009年8月25日
發明者卓東賢, 梁國正, 胡江濤, 顧嬡娟 申請人:蘇州大學