表面接枝硅烷偶聯劑的改性黏土及其制備方法和用途的制作方法

專利名稱：表面接枝硅烷偶聯劑的改性黏土及其制備方法和用途的制作方法
技術領域：
本發明涉及黏土的表面改性，特別涉及表面接枝硅烷偶聯劑的改性黏土 及其制備方法和用途。
背景技術：
黏土是一種資源豐富的礦物，由于其具有層間離子可交換容量大、層間 電荷很高、片層的徑厚比和比表面積大等許多優點，被廣泛應用于鉆井、鑄 造、催化、化妝品、制藥、涂料等生產中。自從日本豐田汽車研究院的科學家制備出了具有納米結構的聚酰胺6/黏土雜化材料(Polym. Prepr. 1987， 28(2): 447 448)，并揭示其具有輕質、高強、耐熱、優異的阻隔性能等特點以來， 聚合物/黏土納米復合領域引起研究者的極大興趣。其中研究最多并最具應用 前景的黏土是蒙脫石。蒙脫石是一種層狀硅酸鹽黏土，其基本結構單元是由 一片鋁氧八面體夾在兩片硅氧四面體之間靠共用氧原子而形成的層狀結構， 厚度約為lnm，長寬在數十至幾百納米之間。黏土的優異性能及其應用取決于其表面性質，因此黏土的表面改性一直 是該領域研究與發展的一個熱點。由于黏土表面的親水性特征，實際應用中 往往需要進行表面改性。例如聚合物/黏土納米復合材料的研究表明，親水的 黏土表面不利于聚合物的插層，因此需要對黏土進行有機化處理，提高其與 聚合物的相容性，才能更好地在聚合物基體中分散，制備插層型乃至剝離型 納米復合材料。其它領域的應用，如催化劑負載，重金屬和有機污染物吸附 等，都依賴于黏土表面性質的可調控性及表面改性。目前廣泛應用的改性方法是利用黏土層間有可交換的離子這一特性，利 用離子交換的原理，將有機改性劑(陽離子表面活性劑，通常為有機銨鹽) 插入黏土片層之間，擴張其片層間距，改善層間的微環境，使黏土的內外表 面由親水性轉化為疏水性。這種方法的優勢在于易操作，適用范圍廣，但是 其缺點也很明顯。有機銨鹽改性的有機黏土熱穩定性較差，其熱分解溫度一 般在20(TC左右，熔融共混制備聚合物/黏土納米復合材料的時候，在高溫高剪切的作用下，銨鹽的分解、流失會導致黏土片層坍塌、聚合物分子降解和納米復合材料結構的不穩定。研究表明，在有機黏土中，約有20%的銨鹽吸 附在黏土的側面，這是導致其熱穩定性較差的主要原因(J. Am. Chem. Soc. 1940， 62(6): 1457 1464; J. Phys. Chem. 1952, 56(6): 751 753.)。此外，用于有機改性的商業化有機銨鹽，由于其末端功能團種類有限，也限制了有機黏土 的功能化。由于晶型結構的不完善等因素，黏土硅酸鹽片層的側面邊緣含有 可反應性的羥基，可以進行側面的改性，從而克服有機黏土中吸附銨鹽的較 差熱穩定性。發明內容本發明的一目的在于提供一種表面接枝硅垸偶聯劑的改性黏土，硅垸偶 聯劑通過共價鍵接枝在黏土片層上，在改善黏土表面親油性的同時，具有較 強的熱穩定性，同時可實現黏土的功能化。本發明的另一目的在于提供表面接枝硅烷偶聯劑的改性黏土的制備方法。本發明的再一 目的是提供表面接枝硅烷偶聯劑的改性黏土在聚合物納米 復合材料中的應用。本發明的表面接枝硅垸偶聯劑的改性黏土，是利用黏土片層上的可反應 性羥基與硅垸偶聯劑的縮合反應，在黏土的表面通過共價鍵接枝有硅烷偶聯 劑，實現硅烷偶聯劑的接枝改性。改性黏土中硅烷偶聯劑的接枝量為0.2 5xl0—3摩爾/克黏土。所述的硅垸偶聯劑，其通式為(X'-R)n-Si-X(4.n)，含有可水解的基團X和末 端官能團X'，是一種有機硅化合物，被廣泛應用于無機填料的表面修飾。本 發明提供的硅垸偶聯劑接枝改性黏土，在用于制備聚烯烴、聚酯和聚酰胺等 聚合物納米復合材料時，具有較好的熱穩定性，同時能提高聚合物與黏土的 界面相互作用，有利于黏土的分散。本發明的表面接枝硅烷偶聯劑的改性黏土的制備方法，首先制備黏土在 反應溶劑(分散劑)中的懸浮液，再將含有預水解的硅院偶聯劑的溶液加入 黏土懸浮液中，通過硅垸偶聯劑上預水解得到的硅羥基與黏土片層上的羥基進行縮合反應，得到表面接枝硅烷偶聯劑的改性黏土；或者直接將硅垸偶聯劑加入黏土懸浮液中，通過硅烷偶聯劑上的-x基團與黏土片層上的羥基直接反應，得到表面接枝硅垸偶聯劑的改性黏土。本發明的表面接枝硅烷偶聯劑的改性黏土的制備方法包括以下步驟-1) 黏土懸浮液的制備將1 10重量份的黏土緩慢分散于100 200重量 份的反應溶劑中，攪拌，形成濃度為0.5 10wt。/。的均勻的黏土懸浮液。2) 將硅烷偶聯劑加入到步驟l)得到的黏土懸浮液中，在溫度為25 120 'C下攪拌反應2 48小時；其中硅垸偶聯劑的用量為0.2 10><10-3摩爾/克黏 土；或將適量硅烷偶聯劑加入到含有0 98wt。/。乙醇的水溶液中，調節其pH值， 攪拌均勻，得到濃度為0.2 2wt。/。硅垸偶聯劑的溶液；然后將該硅烷偶聯劑溶 液緩慢加入到步驟l)中的黏土懸浮液中，在溫度為25 120'C下攪拌反應2 48小時；其中硅垸偶聯劑的用量為0.2 10><10-3摩爾/克黏土。3) 將步驟2)得到的產物進行過濾，除去反應溶劑，將濾餅用洗滌溶劑洗 滌數次，干燥并破碎即可得到表面接枝硅垸偶聯劑的改性黏土。所述的攪拌選自超聲波振蕩、機械攪拌及電磁攪拌中的一種以上。 在步驟2)中調節pH值可在反應體系中加入酸性溶液調節pH值為3 5，也可在反應體系中加入堿性溶液調節pH值為9 10。本發明所使用的黏土是蒙脫石型黏土；所述的蒙脫石型黏土選自未經處理的無機黏土，有機銨鹽交換的有機黏土，經酸化處理的質子化黏土中的一種。本發明所使用的硅垸偶聯劑的通式為(X'-R)n-Si-X(4.n)，選自以下所述硅烷偶聯劑中的一種(1) 含可水解基團的垸基硅烷，Rn-Si-X(4-n);(2) 氨基硅烷偶聯劑，末端官能團X'選自Y-氨丙基，N-((3-氨乙基)-Y-氨丙 基，N,N'-((3-氨乙基)-Y-氨丙基及苯胺甲基中的一種基團；(3) 鏈烯基硅烷偶聯劑，(CH2=CH-R)nSi-X(4-n);O / \(4) 環氧烷基硅垸偶聯劑，H2C一CH—R'Si-X3， R'選自—CH2-0-(CH2)3，-(CH2)4 &-(CH2)8中的一種基團；(5) 烷基丙烯酰氧基硅烷偶聯劑，(CH2=CR'-COO-R)nSi-X(4.n)， R'為甲基 或乙基中的一種基團；(6) 末端官能團X'選自巰基(-HS)、異氰酸酯基(-NCO)及氟原子基(-F)中的一種基團；以上所述硅烷偶聯劑中，可水解基團X選自氯、甲氧基、乙氧基、甲氧 基乙氧基及乙酰氧基中的一種以上基團，R是碳鏈數目為1 18的烴基，n為 1 3。本發明所使用的酸是無機酸、有機酸或是它們的混合物；所使用的堿選 自氫氧化鈉，氫氧化鉀，碳酸鈉及碳酸氫鈉溶液中的一種。所述的無機酸是 鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸或是它們的混合物；所述的有機酸是醋酸、丙烯酸、 檸檬酸或是它們的混合物。本發明所使用的反應溶劑是針對黏土的懸浮分散劑，選自水，乙醇，甲 醇，正丁醇，異丙醇，丙酮，苯，甲苯，二甲苯及N，N-二甲基甲酰胺等中的 一種以上。本發明所使用的洗滌溶劑是針對過量反應物硅垸偶聯劑的溶劑，選自乙 醇，甲醇，正丁醇，異丙醇，丙酮，苯，甲苯，二甲苯及N,N-二甲基甲酰胺 等中的一種以上。本發明方法制備的表面接枝硅垸偶聯劑的改性黏土經傅立葉變換紅外光 譜(FT-IR)和熱重分析(TGA)證實了表面接枝反應的發生，通過該反應成 功的將硅烷偶聯劑接枝到黏土片層上。本發明的表面接枝硅烷偶聯劑的改性黏土，具有較高的熱穩定性，消除 了黏土硅酸鹽片層上的反應性羥基，增強了與聚合物的相互作用，特別適合 于非極性和弱極性聚合物，用于制備聚合物/黏土納米復合材料，改善黏土在 聚合物基體中的分散能力，達到剝離分散，從而提高復合材料的性能。


圖1.本發明實施例1的蒙脫石黏土和十二烷基三甲氧基硅烷接枝改性的 黏土的FT-IR譜圖；其中A:蒙脫石黏土； B:十二垸基三甲氧基硅烷接枝 改性的黏土。圖2.本發明實施例1的蒙脫石黏土和十二烷基三甲氧基硅烷接枝改性的 黏土的TGA圖；其中A:蒙脫石黏土； B:十二垸基三甲氧基硅垸接枝改 性的黏土。圖3.本發明實施例7的十六烷基三甲基溴化銨插層的有機黏土和十二垸 基三甲氧基硅烷接枝改性的有機黏土的TGA圖；其中A:十六垸基三甲基 溴化銨插層的有機黏土； B:十二烷基三甲氧基硅垸接枝改性的有機黏土。圖4.本發明實施例12的十六烷基三甲基溴化銨交換的有機黏土和十二 垸基三甲氧基硅烷接枝改性的有機黏土的聚乙烯納米復合材料的透射電鏡照 片；其中A:聚乙烯/十六烷基三甲基溴化銨交換的有機黏土； B:聚乙烯/ 十二烷基三甲氧基硅垸接枝改性的有機黏土。
具體實施方式
以下結合實施例說明本發明的技術特征，需要說明的是，這些只是一部 分舉例描述，并不構成對本發明內容的限制。實施例110g未經處理的蒙脫石無機黏土分散于200mL甲苯中，攪拌，待分散均 勻，形成穩定的懸浮液。將5mL十二垸基三甲氧基硅烷緩慢滴入懸浮液中， 機械攪拌，升溫至11(TC，回流反應24小時。反應結束后布氏漏斗抽濾，并 將濾餅用甲苯洗滌若干遍，8(TC干燥24小時，研磨為粉末，得到表面接枝十 二烷基三甲氧基硅烷的改性黏土。用TGA測得表面接枝十二烷基三甲氧基硅 烷的改性黏土上的十二垸基三甲氧基硅烷的接枝量為0.26xl(^摩爾/克黏土。實施例2量取80mL無水乙醇，20mL去離子水，混合于燒杯中，磁力攪拌；加入 冰醋酸，調節pH在4 5之間，加入lOmL十二烷基三甲氧基硅垸，室溫繼 續攪拌1小時，得到硅垸溶液。10g未經處理的蒙脫石無機黏土分散于90mL正丁醇和10mL去離子水組 成的混合溶劑中，攪拌，待分散均勻，形成穩定的懸浮液，將上述方法得到 的硅垸溶液滴加入黏土懸浮液中，升溫至78i:，加入冰醋酸，調節pH在4 5之間，機械攪拌，反應24小時。反應結束后布氏漏斗抽濾，并將濾餅用無 水乙醇/去離子水混合溶劑洗滌若干遍，直至濾液pH值為6 7。 8(TC干燥24 小時，研磨為粉末，得到表面接枝十二垸基三甲氧基硅烷的改性黏土。用TGA 測得表面接枝十二烷基三甲氧基硅烷的改性黏土上的十二烷基三甲氧基硅烷 的接枝量為2.4><10-3摩爾/克黏土。實施例3量取180mL無水乙醇，20mL去離子水，混合于燒杯中，機械攪拌；加 入冰醋酸，調節pH在4 5之間，加入5mL十二烷基三甲氧基硅烷，室溫繼續攪拌1小時，得到硅垸溶液。10g未經處理的蒙脫石無機黏土分散于180mL無水乙醇和20mL去離子 水組成的混合溶劑中，攪拌，待分散均勻，形成穩定的懸浮液，將上述方法 得到的硅烷溶液滴加入黏土懸浮液中，升溫至78'C，加入氫氧化鈉溶液，調 節pH在9 10之間，機械攪拌，反應24小時。反應結束后布氏漏斗抽濾， 并將濾餅用無水乙醇/去離子水混合溶劑洗滌若干遍，直至濾液pH值為6 7。 80。C干燥24小時，研磨為粉末，得到表面接枝十二垸基三甲氧基硅垸的改性 黏土。用TGA測得表面接枝十二垸基三甲氧基硅烷的改性黏土上的十二垸基 三甲氧基硅垸的接枝量為1.1xlOd摩爾/克黏土。實施例4量取70mL無水乙醇，30mL去離子水，混合于燒杯中，電磁波振蕩；加 入3.2mLY-氨丙基三乙氧基硅烷，室溫繼續攪拌l小時，得到硅烷溶液。10g未經處理的蒙脫石無機黏土分散于90mL無水乙醇和10mL去離子水 組成的混合溶劑中，攪拌，待分散均勻，形成穩定的懸浮液，將上述方法得 到的硅烷溶液滴加入黏土懸浮液中，升溫至78'C，機械攪拌，反應24小時。 反應結束后布氏漏斗抽濾，并將濾餅用無水乙醇/去離子水混合溶劑洗滌若干 遍。8(TC干燥24小時，研磨為粉末，得到表面接枝Y-氨丙基三乙氧基硅烷的 改性黏土。用TGA測得表面接枝，氨丙基三乙氧基硅垸的改性黏土上的Y-氨 丙基三乙氧基硅烷的接枝量為0.9><10-3摩爾/克黏土。實施例55g未經處理的蒙脫石無機黏土分散于50mL無水丙酮中，攪拌，待分散 均勻，形成穩定的懸浮液，加入5mL三甲基氯硅烷，機械攪拌，升溫至50， 以氮氣保護，反應24小時。反應結束后布氏漏斗抽濾，并將濾餅用丙酮洗滌 若干遍。8(TC干燥24小時，研磨為粉末，得到表面接枝三甲基氯硅烷的改性 黏土。用TGA測得表面接枝三甲基氯硅烷的改性黏土上的三甲基氯硅垸的接 枝量為0.6xl(^摩爾/克黏土。實施例6量取100mL去離子水，加入冰醋酸，調節pH在4 5之間，加入7.2mLY-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅垸，室溫攪拌l小時，得到硅烷溶液。10g鹽酸酸化的酸化蒙脫石黏土分散于lOOmL去離子水中，攪拌，待分9散均勻，形成穩定的懸浮液，將上述方法得到的硅垸溶液滴加入黏土懸浮液中，升溫至8(TC，加入冰醋酸，調節pH在4 5之間，機械攪拌，反應24 小時。反應結束后布氏漏斗抽濾，并將濾餅用去離子水洗滌若干遍，直至濾 液pH值為6 7。 80'C干燥24小時，研磨為粉末，得到表面接枝，(甲基丙烯 酰氧)丙基三甲氧基硅烷的改性黏土。用TGA測得表面接枝Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的改性黏土上的Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅垸的接枝 量為1.9xl0^摩爾/克黏土。實施例710g十六烷基三甲基溴化銨插層的有機黏土分散于200mL 二甲苯中，攪 拌，待分散均勻，形成穩定的透明溶液。將5mL十二垸基三甲氧基硅垸緩慢 滴入溶液中，機械攪拌，升溫至11(TC，反應24小時。反應結束后布氏漏斗 抽濾，并將濾餅用二甲苯、丙酮洗滌若干遍。80'C干燥24小時，研磨為粉末， 得到表面接枝十二垸基三甲氧基硅烷的改性有機黏土。用TGA測得表面接枝 十二烷基三甲氧基硅垸的改性有機黏土上的十二烷基三甲氧基硅垸的接枝量 為0.22xl(^摩爾/克黏土。實施例85g鹽酸酸化的酸化蒙脫石黏土分散于100mL N，N-二甲基甲酰胺中，攪 拌，待分散均勻，形成穩定的懸浮液，將5mLY-(甲基丙烯酰氧)丙基二甲基甲 氧基硅烷緩慢滴入溶液中，機械攪拌，升溫至110。C，反應24小時。反應結 束后布氏漏斗抽濾，并將濾餅用N,N-二甲基甲酰胺、丙酮洗滌若干遍。80°C 干燥24小時，研磨為粉末，得到表面接枝iK甲基丙烯酰氧)丙基二甲基甲氧基 硅烷的改性黏土。用TGA測得表面接枝Y-(甲基丙烯酰氧)丙基二甲基甲氧基 硅烷的改性黏土上的Y-(甲基丙烯酰氧)丙基二甲基甲氧基硅垸的接枝量為 2.1xl(r3摩爾/克黏土。實施例95g雙十八烷基二甲基溴化銨插層的有機黏土分散于200mL苯中，攪拌， 待分散均勻，形成穩定的透明溶液。將2mL環氧丙氧丙基三甲氧基硅烷緩慢 滴入溶液中，機械攪拌，升溫至8(TC，反應24小時。反應結束后布氏漏斗抽 濾，并將濾餅用苯、丙酮洗漆若干遍。80'C干燥24小時，研磨為粉末，得到 表面接枝環氧丙氧丙基三甲氧基硅烷的改性黏土。用TGA測得表面接枝環氧丙氧丙基三甲氧基硅烷的改性黏土上的環氧丙氧丙基三甲氧基硅垸的接枝量為0.6xl(^摩爾/克黏土。 實施例105g無機蒙脫石黏土分散于100mL乙醇中，攪拌，待分散均勻，形成穩定 的懸浮液，加入5mL，巰丙基三乙氧基硅烷，機械攪拌，升溫至50，反應24 小時。反應結束后布氏漏斗抽濾，并將濾餅用乙醇洗滌若干遍。8(TC干燥24 小時，研磨為粉末，得到表面接枝Y-巰丙基三乙氧基硅烷的改性黏土。用TGA 測得表面接枝Y-巰丙基三乙氧基硅垸的改性黏土上的Y-巰丙基三乙氧基硅烷 的接枝量為1.7xl(^摩爾/克黏土。實施例1110g無機蒙脫石黏土分散于500mL甲苯中，攪拌，待分散均勻，形成穩 定的懸浮液，加入2mL異氰酸酯丙基三乙氧基硅垸，機械攪拌，升溫至IIO， 反應24小時。反應結束后布氏漏斗抽濾，并將濾餅用乙醇洗滌若干遍。80°C 干燥24小時，研磨為粉末，得到表面接枝異氰酸酯丙基三乙氧基硅垸的改性 黏土。用TGA測得表面接枝異氰酸酯丙基三乙氧基硅垸的改性黏土上的異氰 酸酯丙基三乙氧基硅烷的接枝量為0.36"0-3摩爾/克黏土。實施例12采用本發明實施例7制備的表面接枝十二垸基三甲氧基硅烷的改性有機 黏土，以及未經接枝改性的十六烷基三甲基銨鹽插層的有機黏土，用下述熔 融共混法制備了聚乙烯/黏土納米復合材料將100重量份的新國標 PE-M-13D022型(老國標1I2A型)低密度聚乙烯分別與0.5 10重量份的上 述兩種有機黏土預先混合好，在HAAKE轉矩流變儀(德國HAAKE公司) 上密煉共混10分鐘，轉速為50rpm，溫度為190°C。采用表面接枝十二烷基 三甲氧基硅烷的改性有機黏土，由于消除了黏土硅酸鹽片層上的反應性羥基， 黏土片層易于剝離，可以得到聚乙烯/黏土納米復合材料；而采用未經接枝改 性的十六垸基三甲基銨鹽插層的有機黏土，由于黏土硅酸鹽片層上存在反應 性羥基，與聚乙烯的親和性較差，黏土片層難以剝離，只能得到聚乙烯/黏土 微米復合材料。
權利要求
1. 一種表面接枝硅烷偶聯劑的改性黏土，其特征是利用黏土片層上的可反應性羥基與硅烷偶聯劑的縮合反應，在黏土的表面通過共價鍵接枝有硅烷偶聯劑，其中硅烷偶聯劑的接枝量為0.2～5×10-3摩爾/克黏土。
2. 根據權利要求1所述的表面接枝硅烷偶聯劑的改性黏土，其特征是-所述的黏土是蒙脫石型黏土。
3. 根據權利要求2所述的表面接枝硅垸偶聯劑的改性黏土，其特征是所述的蒙脫石型黏土選自未經處理的無機黏土，有機銨鹽交換的有機黏土及 經酸化處理的質子化黏土中的一種。
4. 根據權利要求1所述的表面接枝硅烷偶聯劑的改性黏土，其特征是-所述的硅烷偶聯劑的通式為(X'-RVSi-X(4.n)，選自以下所述硅烷偶聯劑中的一種(1) 含可水解基團的烷基硅烷，Rn-Si-X(4-n);(2) 氨基硅垸偶聯劑，末端官能團X'選自Y-氨丙基，N-03-氨乙基)個氨丙 基，N,N'-(P-氨乙基)-，氨丙基及苯胺甲基中的一種基團；(3) 鏈烯基硅烷偶聯劑，(CH2=CH-R)nSi-X(4-n);(4) 環氧烷基硅垸偶聯劑，<formula>formula see original document page 2</formula>， R'選自-CH2-0-(CH2)3， -(CH2)4及-(CH2)8中的一種基團；(5) 垸基丙烯酰氧基硅烷偶聯劑，(CH2=CR'-COO-R)nSi-X(4-n)， R'為甲基 或乙基中的一種基團；(6) 末端官能團X'選自巰基、異氰酸酯基及氟原子基中的一種基團； 以上所述硅烷偶聯劑中，可水解基團X選自氯、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基及乙酰氧基中的一種以上基團，R是碳鏈數目為1 18的烴基，n為 1 3。
5. —種根據權利要求1 4任一項所述的表面接枝硅烷偶聯劑的改性黏 土的制備方法，其特征是，該方法包括以下步驟1) 將1 10重量份的黏土緩慢分散于100 200重量份的反應溶劑中，攪 拌，形成均勻的黏土懸浮液；2) 將硅烷偶聯劑加入到步驟l)得到的黏土懸浮液中，在溫度為25 120。C下攪拌反應；其中硅烷偶聯劑的用量為0.2 10><10-3摩爾/克黏土；或將硅垸偶聯劑加入到含有0 98wt。/。乙醇的水溶液中，用酸調節其pH值 為3 5或用堿調節其pH值為9 10;攪拌得到硅垸偶聯劑的溶液；然后將 該硅垸偶聯劑溶液緩慢加入到步驟l)中的黏土懸浮液中，在溫度為25 120 'C下攪拌反應；其中硅烷偶聯劑的用量為0.2 10><10-3摩爾/克黏土；3)將步驟2)得到的產物進行過濾，除去反應溶劑，將濾餅用溶劑洗滌， 干燥，得到表面接枝硅烷偶聯劑的改性黏土。
6. 根據權利要求5所述的方法，其特征是步驟2)所述的在溫度為25 120。C下攪拌反應的時間是2 48小時。
7. 根據權利要求5所述的方法，其特征是所述的酸是無機酸、有機酸 或是它們的混合物；所述的堿選自氫氧化鈉，氫氧化鉀，碳酸鈉及碳酸氫鈉溶液中的一種。
8. 根據權利要求7所述的方法，其特征是所述的無機酸是鹽酸、硝酸、 硫酸、磷酸或是它們的混合物；所述的有機酸是醋酸、丙烯酸、檸檬酸或是 它們的混合物。
9. 根據權利要求5所述的方法，其特征是所述的反應溶劑選自水，乙 醇，甲醇，正丁醇，異丙醇，丙酮，苯，甲苯，二甲苯及N,N-二甲基甲酰胺 中的一種以上；所述的洗滌用溶劑選自乙醇，甲醇，正丁醇，異丙醇，丙酮，苯，甲苯， 二甲苯及N,N-二甲基甲酰胺中的一種以上。
10. —種根據權利要求1 4任一項所述的表面接枝硅烷偶聯劑的改性黏 土的用途，其特征是所述的表面接枝硅烷偶聯劑的改性黏土用于制備聚合 物/黏土納米復合材料，改善黏土在聚合物基體中的分散能力，達到剝離分散， 從而提高復合材料的性能。
全文摘要
本發明涉及黏土的表面改性，特別涉及表面接枝硅烷偶聯劑的改性黏土及其制備方法和用途。本發明是利用黏土片層上的可反應性羥基，在溶劑中實現硅烷偶聯劑的接枝改性；硅烷偶聯劑的接枝量為0.2～5×10^-3摩爾/克黏土。本發明的改性黏土，有硅烷偶聯劑通過共價鍵接枝在黏土片層上，在改善黏土表面親油性的同時，具有較強的熱穩定性，同時可實現黏土的功能化。本發明的改性黏土，由于具有較高的熱穩定性，與聚合物相互作用的增強，可用于制備聚合物/黏土納米復合材料，改善黏土在聚合物基體中的分散能力，達到剝離分散，從而提高復合材料的性能。
文檔編號C08K9/06GK101254924SQ20081010361
公開日2008年9月3日 申請日期2008年4月9日 優先權日2008年4月9日
發明者丁艷芬, 張世民, 徐新峰, 斌 文, 峰 王, 錢鐘鐘, 陽明書 申請人:中國科學院化學研究所