專利名稱：陰離子瓜爾膠的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種陰離子瓜爾膠制備方法。
技術背景瓜爾膠是一種豆科植物，為天然的半乳甘露聚糖，主要生長在印度和巴基斯坦干旱 地區，其化學結構的主鏈為(1， 4) _P—D甘露糖為單元，側鏈由a—D半乳糖組成并 以(1， 6)鍵與主鏈相接。半乳糖在主鏈上呈無規分布，這種基本呈線形而具有分支的 結構決定了瓜爾膠的特性與那些無分支、不溶于水的葡甘露聚糖有明顯的不同。它和纖 維素有相似的分子結構，決定了它和纖維素具有天然的相親性。瓜爾膠原粉溶解在水中存在著溶解速度慢、水不溶物含量高等缺陷在很大程度上限 制了它的應用。人們常常利用化學手段改變其理化特性以滿足實際工業生產需要。瓜爾 膠的改性研究是基于其不同的應用目的展開的，改性的瓜爾膠主要用在食品工業、化妝 品工業、紡織工業、油田化學品、造紙工業、礦山開采等方面，并得到大規模的市場認 同。瓜爾膠原粉進行陰離子化后，可以用作造紙助劑，增加紙張的印刷性能、抗壓、耐 折、耐磨等性能；還可用于洗發香波、護膚用品、以及可用作紡織印花增稠劑，可以明 顯改善印花成品的牢度性能等。工業中常用的是陰離子淀粉醚和陰離子纖維素醚，但是 陰離子淀粉醚的穩定性較差，加入酸或堿都會使粘度下降，而且水的硬度對其使用效果 也有一定影響，在一定程度上限制了它的應用；陰離子纖維素醚的粘度較陰離子淀粉醚 的粘度更加不穩定，常常用在紡織行業用作上漿劑，只有高取代度(DS在1 2之間)、 超低粘度的陰離子纖維素醚才用作造紙涂布助劑，而高取代度、超低粘度的陰離子纖維 素醚制備方法、工藝較復雜，限制了它在造紙領域的大規模應用。3本發明的目的就是為了解決上述現有技術存在的缺陷，提供一種具有較高取代度同 時又有較高粘度的陰離子瓜爾膠的制備方法。所述的陰離子瓜爾膠的制備方法，包括如下步驟-A:原粉堿化常溫下將100份瓜爾膠原粉加入到250 500份有機溶劑中，隨后加 入重量濃度為5 30%的堿性催化劑水溶液10 60份，浸泡30 120分鐘，堿化；所說的有機溶劑為C1 C3的一元醇、石油醚或丙酮；所述C1 C3的一元醇如甲醇、 乙醇、丙醇或異丙醇；所說的堿性催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺；B:在壓力范圍0.05 0.3Mpa條件下，加入陰離子醚化劑20 80份，反應，然后 從反應產物中收集陰離子瓜爾膠，反應溫度為40 95"C，反應時間3 8小時；所說陰離子醚化劑為氯乙酸或氯乙酸鈉；所獲得的陰離子瓜爾膠，陰離子取代度(DS)為0.25 0.6，粘度(NDJ-1粘度計， 25。C4弁轉子60rpm) : 1500 4000mPa.s，本制備方法生產工藝簡單，反應條件溫和， 制備的產品取代度(DS)達0. 25 0. 6，其1%水溶液粘度達1500mPa. s以上。
具體實施方式
實施例1常溫下往反應釜中加入250克甲醇，將100克瓜爾膠原粉分散均勻后，加入重量 濃度為20%氫氧化鈉溶液10克，堿化30分鐘，氮氣置換3次后，加入陰離子醚化劑 一氯乙酸20克，然后加壓至0.1Mpa,升溫至4(TC，保溫反應3小時，降溫出料，用重 量濃度為10X的醋酸中和pH為7 8，抽濾，烘干粉碎，密封包裝待用。根據中國輕工業出版社《變性淀粉生產與應用手冊》P649-P650方法測試陰離子 取代度為0.25， 1%水溶液粘度(NDJ-1粘度計，25°C 4弁轉子60rpm) 3950mPa.s實施例2常溫下往反應釜中加入350克工業乙醇，將100克瓜爾膠原粉分散均勻后加入重 量濃度為5%氫氧化鈉溶液20克，堿化40分鐘，氮氣置換3次后，加入陰離子醚化劑 氯乙酸鈉40克，然后加壓至O.lMpa,升溫至55°C，保溫反應5小時，降溫出料，用重 量濃度為10X的稀醋酸中和pH為7 8，抽濾，烘干粉碎，密封包裝待用。根據中國輕 工業出版社《變性淀粉生產與應用手冊》P649-P650方法測試陰離子取代度0.38， 1%水 溶液粘度(NDJ-1粘度計，25°C 4tt轉子60rpm) 2500mPa.s。實施例3常溫下往反應釜中加入400克石油醚，將100克瓜爾膠原粉分散均勻后，加入重量 濃度為15%氫氧化鈉溶液60克，堿化60分鐘，氮氣置換3次后，加入陰離子醚化劑一 氯醋酸80克，然后加壓至0.2Mpa,升溫至8(TC，保溫反應6.5小時，降溫出料，用重量 濃度為10X的醋酸中和pH為7 8，抽濾，烘干粉碎，密封包裝待用。根據中國輕工業 出版社《變性淀粉生產與應用手冊》P649-P650方法測陰離子取代度為0.45， 1%水溶液 粘度(NDJ-1粘度計，25°C 4弁轉子60rpm) 2050mPa.s實施例4常溫下往反應釜中加入500克丙酮，將100克瓜爾膠原粉分散均勻后，加入30%氫 氧化鈉溶液40克，堿化110分鐘，氮氣置換3次后，加入陰離子醚化劑氯乙酸鈉60克， 然后加壓至0.3Mpa，升溫至90'C，保溫反應8小時，降溫出料，用重量濃度為10%的醋 酸中和pH為7 8，抽濾，烘干粉碎，密封包裝待用。根據中國輕工業出版社《變性淀 粉生產與應用手冊》P649-P650方法測陰離子取代度(DS)為0.60， P/。水溶液粘度(NDJ-1 粘度計，25°C 4弁轉子60rpm) 1500mPa.s。
權利要求
1.陰離子瓜爾膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟A原粉堿化常溫下將100份瓜爾膠原粉加入到250～500份有機溶劑中，隨后加入堿性催化劑水溶液10～60份，浸泡堿化；B加入陰離子醚化劑20～80份，反應，然后從反應產物中收集陰離子瓜爾膠；所說陰離子醚化劑為氯乙酸或氯乙酸鈉。
2. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟A中，浸泡時間為30 120分鐘。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所說的有機溶劑為C1 C3的一元醇、 石油醚或丙酮。
4. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所說的堿性催化劑為氫氧化鈉、氫 氧化鉀、乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
5. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟B中，反應溫度為40 95t:， 反應時間3 8小時。
6. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在壓力范圍0.05 0.3Mpa條件下， 加入陰離子醚化劑。全文摘要
本發明提供了一種陰離子瓜爾膠的制備方法，包括如下步驟A原粉堿化常溫下將100份瓜爾膠原粉加入到250～500份有機溶劑中，隨后加入堿性催化劑水溶液10～60份，浸泡堿化；B加入陰離子醚化劑20～80份，反應，然后從反應產物中收集陰離子瓜爾膠；所說陰離子醚化劑為氯乙酸或氯乙酸鈉。本制備方法生產工藝簡單，反應條件溫和，制備的產品取代度(DS)達0.25～0.6，其1％水溶液粘度達1500MPa.s以上。
文檔編號C08B37/00GK101323647SQ20081004094
公開日2008年12月17日 申請日期2008年7月24日 優先權日2008年7月24日
發明者施曉旦, 麗 李, 王養臣 申請人:上海東升新材料有限公司