專利名稱：聚乙烯蠟微粉的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種聚乙烯蠟微粉的制備方法，特別是涉一種利用振動磨粉碎制 備聚乙烯蠟微粉的方法。
背景技術：
在聚乙烯生產過程中，會產生少量低聚物即相對分子量聚乙烯，又稱高分子 蠟，簡稱聚乙烯蠟。高分子蠟是一種無毒，無味，無腐蝕白色或略帶微黃的固體，
相對分子量為1800-8000，根據制造方法不同，分為聚合型聚乙烯蠟和裂解型聚 乙烯蠟兩種，因其優良的耐寒性、耐熱性、耐化學性和耐磨性而得到廣泛的應用。
聚乙烯蠟廣泛應用于化工生產各個領域，在塑料加工中用作分散劑、潤滑劑、 光亮劑等。橡膠加工中作脫膜的防老劑。用于油墨可改變油墨的流變性，改善親 水性和印刷性能，提高油墨耐摩擦能力。用于涂料中提高涂膜的平滑性，抗劃性 以及改善防水性。在電纜工藝中可用作填充劑和色母料分散劑。質量上佳的微粉 聚乙烯蠟還可用于化妝品和個人護理品。
聚乙烯蠟微粉制備主要有3種途徑 一是利用化學試劑的作用，通過溶解和 乳化，使形成各種分散狀態的分子，逐漸長成期望大小的微粒。二是直接調節聚 合成降解制備。三是由粗粒子出發，用機械粉碎法，氣流粉碎，噴霧粉化等物理 方法。氣流粉碎的前道工序為機械粉碎，后道工序為布袋捕集器捕集超細粉并分 級，設備系統復雜，聚乙烯蠟熱敏性高，粘彈性高，給常溫氣流粉碎造成困難， 壓縮氣體耗量大，產品易氧化，質量不穩定。噴霧粉化方法預先將聚乙烯蠟制成 乳液或熔融液后，將聚乙烯蠟液通過二流體或多流體噴嘴，在壓力下噴入干燥塔 內，干燥塔可設計為低溫干燥，該工藝可獲得較細的微粒，但設備一次投資大， 所用助劑量大，需耗費大量的蒸汽或液氮(生產1噸聚乙烯微粉蠟需消耗蒸汽 0.53噸，循環水50噸，液氮55噸)。傳統的機械粉碎，大多用球磨粉碎，球磨 粉碎時產量低，產品粒度大。
發明內容
本發明針對已有技術存在的不足，提供一種利用振動磨粉碎制備聚乙烯蠟微 粉的機械粉碎方法，此種方法可以大幅減小產品的粒度，產品質量穩定，降低成 本能耗，提高效率，克服了上述已有技術的缺點和不足。
本發明的制備方法采用振動磨細磨，該振動磨可將物料混合，助劑添加，精 細研磨一次性完成，生產過程穩定，產品粒度可控。
一種聚乙烯蠟微粉的制備方法，其特征是它包括如下步驟將進料粒度小于 10目的聚乙烯蠟原料同分散劑按比例同時加入振動磨中，分散劑用量為聚乙烯
蠟的l-9倍(重量比)，在溫度為-3(TC至40。C條件下，粉碎5分鐘至90分鐘制 得微粉漿，微粉漿經固液分離、干燥、打散后即為成品微粉。所述分散劑用量為 聚乙烯蠟原料的l-5倍(重量比)。所述聚乙烯蠟原料與分散劑的重量比=1: 2.5 或者l: 3或者1: 4。所述分散劑可選用50-100%甲醇或者50-100%乙醇或者二
者的混合物。在所述粉碎工序后采用濕法分級，分級后的粗粒子返回原料倉，合 格粒子經過離心分離，干燥，打散后得成品微粉。
一種聚乙烯蠟微粉的制備方法，其特征是將進料粒度小于10目的聚乙烯蠟 原料同分散劑按比例同時加入振動磨中，分散劑用量為聚乙烯蠟的0.01-0.1倍， 在超低溫-17(TC至-3(TC條件下粉碎，粉碎5分鐘至90分鐘后，成品至成品艙內 恢復常溫，加入的分散劑可自然揮發或低溫烘干處理。
本發明的制備方法中采用振動磨細磨，振動磨粉碎時產生較強的沖擊力，且 設備可通過外循環冷卻方式降溫，所以適于聚乙烯蠟這樣的熱敏性、高彈性的物 料粉碎，且產品質量穩定。較傳統的機械粉碎方式，可在短時間內完成粉碎，達 到要求粒度，提高產量。該粉碎過程中，能源消耗低，所用到的分散劑可重復利 用。該制備方法中，粉碎為密閉作業，減少粉塵溢漏，保護工作環境。采用本發 明中的超低溫粉碎方法，工序更為簡化。
圖l是-3(TC至4(TC條件下，粉碎后未經分級的工藝流程圖。 圖2是-3(TC至4(TC條件下，粉碎后經過分級的工藝流程圖。 圖3是在超低溫-17(TC至-3CTC條件下直接粉碎成成品的工藝流程圖。
具體實施例方式
方法步驟將聚乙烯蠟粗粒子同分散劑按比例同時加入振動磨中，分散劑
可選用50-100%甲醇、50-100%乙醇或其混合物等。粉碎溫度在常溫-30。C至40 。C條件下，分散劑用量為聚乙烯蠟的l-9倍，優化范圍為l-5倍，優化比例關系
為聚乙烯蠟分散劑-l: 2.5， 1: 3， 1: 4，最佳比例為h 3。根據不同的產品
粒度要求，通過控制粉碎時間、加料量、進料粒度、粉碎溫度等條件制備出合格
的產品粒度的微粉槳。粉碎時間一般在5分鐘至90分鐘，進料粒度應小于10目。 微粉漿經固液分離、干燥、打散后即成成品。采用掃描電子顯微鏡觀察粒徑。為 提高產品產量，也可以在粉碎工序后采用濕法分級，分級后的粗粒子返回原料倉 同新的原料一起加入到振動磨中粉碎，合格粒子經過離心、干燥，打散后，包裝。 粉碎溫度在-170'C至-3(TC超低溫時，分散劑用量為聚乙烯蠟的0.01-0.1倍，粉 碎時間一般在5分鐘至90分鐘后，可直接得到粉碎成品，經成品艙內恢復常溫， 加入的分散劑可自然揮發或低溫烘干處理。
固液分離可選用離心分離，也可選用過濾分離；干燥可選用低溫真空干燥或 噴霧干燥。分級可選用旋流分級或沉降分級。(這兩種就是濕法分級)
打散的過程也是一個整粒的過程，增加顆粒球形度，提高聚乙烯蠟的應用性能。
實施例l:取3kg粒度為16目的聚乙烯蠟顆粒，添加9kg95。/。乙醇后，共同 加入100型貝利超微粉碎機中，粉碎15分鐘，粉碎溫度控制為15°C-20°C，將 料漿通過離心分離后，固態物放入真空干燥箱內低溫干燥至含水率小于8%，取 出物料用打散機打散成粉末。檢測產品粒度，平均粒徑為12. 5微米。稱量成品 2.3kg，包裝。離心后的乙醇可重復利用。
本實施例以95%乙醇作為分散劑，選用最佳固液比(重量比)聚乙烯蠟分
散劑=1: 3。振動磨在常溫狀態下粉碎15分鐘，可將16目的聚乙烯原料粉碎至 平均粒徑為12.5微米。較傳統的球磨機常溫粉碎相同原料條件的效率(粉碎2 小時，成品粒度平均粒徑約為50微米)相比，粉碎時間大大縮短，粒徑減小。 實施例2 :
改變進料時的固液重量比，聚乙烯蠟分散劑=1: 5 。其他條件同實施例1，
最終微粉粒度為平均粒度達到16.0微米。固液比例影響粉碎效果，分散劑過量 產品粒度增大。
實施例3:改變進料時的固液重量比，聚乙烯蠟分散劑=1: 1.5 。其他條
件同實施例l，最終微粉粒度為平均粒度達到15.6微米。固液比例影響粉碎效果，
分散劑過少產品粒度增大。
實施例4:改變進料時的固液重量比，聚乙烯蠟分散劑=1: 8 。其他條件
同實施例l，最終微粉粒度為平均粒度達到18.8微米。固液比例影響粉碎效果，
分散劑過多產品粒度增大。
實施例5:取3kg粒度為16目的聚乙烯蠟顆粒，添加7. 5kg60。/。乙醇后，共 同加入100型貝利超微粉碎機中，粉碎25分鐘，粉碎溫度控制為15°C-20°C， 將料漿通過板框過濾后，固態物放入真空干燥箱內低溫干燥至含水率小于8%， 取出物料用打散機打散成粉末。檢測產品粒度，平均粒徑為12.8微米。稱量成 品2.3kg，包裝。分散劑濃度的改變影響粉碎效果，濃度降低，達到相同的粉碎 效果，所需要的粉碎時間長。
實施例6:取3kg粒度為16目的聚乙烯蠟顆粒，添加9kg95W甲醇后，共同 加入100型貝利超微粉碎機中，粉碎15分鐘，粉碎溫度控制為-20°C-0°C，將料 漿通過離心分離后，固態物放入真空干燥箱內低溫干燥至含水率小于8%，取出 物料用打散機打散成粉末。檢測產品粒度，平均粒徑為12.3微米。稱量成品 2.4kg，包裝。
實施例7:分散劑改為95%甲醇和95%乙醇的混合物，甲醇與乙醇的混合比 例(重量比)為l: 4。粉碎溫度控制為10°C-20°C，其他條件同實施例6。檢測 產品粒度，平均粒徑為12.4微米。稱量成品2.4kg，包裝。
實施例8:分散劑改為95%甲醇和95%乙醇的混合物，甲醇與乙醇的混合比 例(重量比)為1: 1。其他條件同實施例7。檢測產品粒度，平均粒徑為12.3 微米。稱量成品2.4kg，包裝。
實施例9:分散劑改為95%甲醇和95%乙醇的混合物，甲醇與乙醇的混合比 例(重量比)為4: 1。其他條件同實施例7。檢測產品粒度，平均粒徑為12.2 微米。稱量成品2.4kg，包裝。
實施例6—9表明，分散劑改為甲醇或甲醇與乙醇的混合物，甲醇與乙醇的 混合比例以及溫度的改變，并不影響粉碎效果。
實施例10:粉碎時間為60分鐘，溫度控制1(TC-15'C，其他條件同實施例 1，最終微粉粒度為平均粒度達到7.2微米。粉碎時間延長，成品粒度減小。
實施例ll:粉碎時間為10分鐘，其他條件同實施例l，最終微粉粒度為平
均粒度達到13.8微米。
實施例12:粉碎時間為80分鐘，其他條件同實施例l，最終微粉粒度為平 均粒度達到6.8微米。
實施例13:將3kg粒度為20目的聚乙烯蠟與9kg95。/。乙醇混合，加入100 型貝利微粉機中粉碎，溫度控制在25'C-35'C。從振動磨中出來的料漿，經過旋 流分級機分級后，大于30微米粗顆粒返回原料倉后進入振動磨重新粉碎，總粉 碎時間為10分鐘。小于30微米的顆粒分級后，離心分離，低溫干燥后，物料進 入打散機，物料充分分散，稱量成品2.2kg，包裝。檢測產品平均粒度10.3微米。
本實施例選用連續粉碎分級的方式，聚乙烯蠟分散劑=1: 3，采用該方式 較實施例1可明顯提高產量，同時，由于細粒子及時被分離，混入產品中的粗粒 子明顯減少，因而產品平均粒徑減小。
實施例14:將3kg粒度為20目的聚乙烯蠟與12kg85。/。乙醇混合(聚乙烯蠟 分散劑=1: 4)，其他粉碎條件同實施例6，粉碎后采用沉降分離，大于20微米 粗顆粒返回原料倉后進入振動磨重新粉碎，總粉碎時間為18分鐘。小于20微米 的顆粒分級后，離心分離，噴霧干燥，打散，稱量成品2.3kg,包裝。檢測產品 平均粒度7.4微米。本實施例提高分級效率，產品細度減小。
實施例15:將0.2kg粒度為20目的聚乙烯蠟顆粒，10g95。/。乙醇(聚乙烯 蠟乙醇=1: 0.05),共同加入預冷料倉，加入液氮進行低溫預冷后，共同加入6 型貝利超微粉碎機中，設備內通過液氮保護方式控制溫度在-15(TC--IO(TC。設 備外部用硬質聚氨酯材料保溫。粉碎10分鐘。成品恢復常溫后，檢測產品粒度， 平均粒徑為11.6微米。稱量成品0.18kg，包裝。
本實施例在超低溫的粉碎狀態下，可加很少量的分散劑，直接粉碎后成微粉， 簡化工藝。恢復常溫后，加入的分散劑可自然揮發或烘干處理。
實施例16:將分散劑95%乙醇的加量改為2g (聚乙烯蠟乙醇=1: 0.01)，
其他條件同實施例8。粉碎時間為13分鐘，成品恢復常溫后，分散劑自然揮發。 檢測產品粒度，平均粒徑為11.8微米。稱量成品0.18kg，包裝。
實施例17:將分散劑95%乙醇的加量改為16g (聚乙烯蠟乙醇=1: 0.08)，
其他條件同實施例8。粉碎時間為10分鐘，成品恢復常溫后，低溫干燥至含水 率小于5%。檢測產品粒度，平均粒徑為11.9微米。稱量成品0.18kg，包裝。
本發明的上述實施例是對本發明的說明，并且是本發明的較佳實施方案，并 不用以限制本發明的范圍，而上述說明并未指出本發明的范圍，因此，凡在與本 發明的權利要求書相當的含義和范圍內所做的任何改變，均應包含在本發明的保 護范圍之內。
權利要求
1、一種聚乙烯蠟微粉的制備方法，其特征是它包括如下步驟將進料粒度小于10目的聚乙烯蠟原料同分散劑按比例同時加入振動磨中，分散劑用量為聚乙烯蠟的1-9倍(重量比)，在溫度為-30℃至40℃條件下，粉碎5分鐘至90分鐘制得微粉漿，微粉漿經固液分離、干燥、打散后即為成品微粉。
2、 根據權利要求1所述的聚乙烯蠟微粉的制備方法，其特征是所述分散 劑用量為聚乙烯蠟原料的l-5倍(重量比)。
3、 根據權利要求2所述的聚乙烯蠟微粉的制備方法，其特征是所述聚乙 烯蠟原料與分散劑的重量比為1: 2.5或者1: 3或者1: 4。
4、 根據權利要求1或2或3所述的聚乙烯蠟微粉的制備方法，其特征是 所述分散劑可選用50-100%甲醇或者50-100%乙醇或者所述甲醇和乙醇的混合 物。
5、 根據權利要求1所述的聚乙烯蠟微粉的制備方法，其特征是在所述粉 碎工序后采用濕法分級，濕法分級后的粗粒子返回原料倉重新粉碎，合格粒子 進入固液分離步驟。
6、 根據權利要求5所述的聚乙烯蠟微粉的制備方法，其特征是濕法分級 可選用旋流分級或沉降分級。
7、 根據權利要求1所述的聚乙烯蠟微粉的制備方法，其特征是所述固液 分離可選用離心分離或者過濾分離。
8、 根據權利要求1所述的聚乙烯蠟微粉的制備方法，其特征是所述干燥 可選用低溫真空干燥或噴霧干燥。
9、 一種聚乙烯蠟微粉的制備方法，其特征是將進料粒度小于IO目的聚乙 烯蠟原料同分散劑按比例同時加入振動磨中，分散劑用量為聚乙烯蠟的0.01-0.1 倍(重量比)，在超低溫-170。C至-3(TC條件下粉碎，粉碎5分鐘至90分鐘直接 制得成品微粉。
10、 根據權利要求9所述的聚乙烯蠟微粉的制備方法，其特征是所述聚乙 烯蠟原料與分散劑的重量比=1: 0.05。
全文摘要
一種聚乙烯蠟微粉的制備方法，其特征是它包括如下步驟將進料粒度小于10目的聚乙烯蠟原料同分散劑按比例同時加入振動磨中，分散劑用量為聚乙烯蠟的1-9倍(重量比)，在溫度為-30℃至40℃條件下，粉碎5分鐘至90分鐘制得微粉漿，微粉漿經固液分離、干燥、打散后即為成品微粉。在溫度為-170℃至-30℃的超低溫下粉碎，分散劑用量為聚乙烯蠟的0.01-0.1倍(重量比)可直接制得成品微粉。本發明提供一種利用振動磨粉碎制備聚乙烯蠟微粉的機械粉碎方法，此種方法可以大幅減小產品的粒度，產品質量穩定，降低成本能耗，提高效率，克服了已有技術的缺點和不足。
文檔編號C08J3/12GK101173049SQ20071011341
公開日2008年5月7日 申請日期2007年10月15日 優先權日2007年10月15日
發明者任華榮, 趙修霞 申請人:濟南倍力粉技術工程有限公司