專利名稱：高固含量氨基硅油微乳液及制備方法
技術領域：
本發明涉及紡織品助劑領域，尤其涉及一種高固含量氨基硅油微乳液 及制備方法。
背景技術：
氨基硅油具有吸附性好，成模及取向性好的特點，能夠賦予織物柔軟 平緩的手感，大大提高織物的柔軟性和滑爽性，是近年來紡織助劑領域最 受歡迎的柔軟整理劑。氨基硅油與曱基硅油主鏈結構類似，分子主鏈十分 柔順，是一種易擾曲的螺旋形直鏈結構，由硅原子和氧原子交替組成，曱基圍繞Si-O鍵旋轉的自由能幾乎為零，十分自由，可以360。旋轉，這一特 性使硅油成為最優良的織物柔軟整理劑，而氨基能與纖維表面的羥基、梭 基等相互作用，非常牢固地取向和吸附在纖維上，在纖維表面形成非常牢 固的膜，使纖維的靜摩擦系數下降，用4艮小的力就能使纖維之間開始滑動， 使織物產生很好的柔滑性，因此氨基硅油較其它種類的硅油具有更好的效 果。目前中國市場年需紡織品柔軟整理劑約40萬噸，其中氨基硅油柔軟整 理劑的用量超過了2萬噸。氨基硅油多以乳液狀態使用，氨基硅油的高粘度和低表面張力決定了 它較難乳化，乳液的粒徑及其分布對氨基硅油乳液的使用效果具有較大的 影響，當氨基硅油以微乳液狀態使用時，纖維的成模性、膜致密度、柔軟 度等性能都有較大的提高，因此微乳液可以有效提高氨基硅油的使用性 能，并且中國市場上自己制備的氨基硅油微乳液多固含量較低，給儲存和 運輸帶來很多不便，國外已經有較高固含量且穩定的氨基硅油微乳液，但 進口的氨基硅油微乳液往往摻入乳化劑和其他添加劑，使得成本較高且使 用不方便
發明內容
本發明提供一種操作簡單，成本較低的高固含量氨基硅油微乳液及制 備方法。一種高固含量氨基硅油微乳液，重量百分比組成為氨基硅油 1% 60%乳化劑 5%~19%助乳化劑 2.5% 10%電解質 0.01% 0.1%水 15% 90% 所述的氛基硅油粘度為50mPa ■ s 5000mPa s,氨值為0.1 1.5。 所述的氨基硅單體為N- P -氨乙基-Y -氨丙基甲基二曱氧基硅烷或Y -二乙烯三氨丙基曱基二曱氧基硅烷。所述的乳化劑為非離子型乳化劑復配，為壬基酚環氧乙烯醚和脂肪醇 環氧乙烯醚，復配后的乳化劑的親水親油平衡值(HLB)為12.0 13.8。 所述的助乳化劑為碳原子數小于6的低分子醇和/或碳原子數小于6的低分子酸。當低分子醇和低分子酸混合使用時可以是任意比例。所述的低分子醇可以是乙醇、丙醇、正丁醇、正戊醇或聚乙二醇中的 至少一種，所述的低分子酸可以是乙酸或乙二酸中的至少一種。所述的電解質為石成金屬鹽，如氯化鐘、氯化鈉、亞硝酸鈉、亞硝酸鐘、硝酸鉀、碌u酸鈉等。所述的高固含量氨基硅油微乳液的制備方法，包括以下步驟 反應器中加入氨基硅油和乳化劑，攪拌40 60min,然后加入助乳化劑(醇、有機酸)和水，繼續攪拌40 60min,加入電解質和水，攪拌40~60min得到高固含量氨基硅油微乳液。所述攪拌的采用強剪切的攪拌槳，攪拌轉速為50r/min 2000r/min。 所述的制備方法適宜的溫度為5。C 80。C,冬季溫度較低時，需適當加熱。所述的制備方法為逆相(反相)乳化法，首先由乳化劑和硅油混合，
然后通過加助乳化劑、水和電解質制備出介于o/w和w/o之間的雙連續相結構的乳液，使用時通過稀釋變成o/w的氨基硅油微乳液。氨基硅油的高粘度和低表面張力決定了它較難乳化，現在國內市場上的氨基硅油乳液多固含量不高，為40%以下，多采用的是乳液聚合法固含 量不高或采用正相乳化法造成粒徑較大，而乳液的粒徑及其分布對氨基硅 油乳液的使用效果具有較大的影響，粒徑越小，纖維的成模性、膜致密度、 柔軟度等性能會有較大的提高。本發明采用逆相乳化法制備高固含量(超 過70%)的微乳液，粒徑在100nm以下，大大降低了氨基硅油乳液的運輸 和儲存成本，較小的粒徑提高了其使用性能。本發明方法制備的氨基硅油微乳液為雙連續型結構，稀釋后具有粒徑 小、分布窄、固含量可達較高，為20%~80% (w/w)。并且制備過程簡單、 過程易控制。
具體實施方式
實施例l在250ml的燒杯中加入140g粘度為850mPa ' s，氨值為0.38的氨基硅油， 加入仲辛基酚聚氧乙烯醚(TX-7和TX-10)復配的乳化劑，乳化劑復配后 的HLB值為13.0，乳化劑用量為氨基硅油質量的29%,用強剪切的攪拌槳 400r/min下攪拌40min,加入助乳化劑，助乳化劑包括10%的正丁醇，1.15% 的乙酸，水15g，繼續攪拌40min,加入0.1。/o的KCl (預先溶于8g水中)，補 加水約10g,繼續攪拌40min，可得含有較多白色氣泡的粘稠乳液，放置一 段時間后氣泡消失，為透明狀。即本發明的氨基硅油微乳液。重量法稱得固含量為約78%，用水稀釋至固含量10%時，得到藍光透 明微乳液，酸度計測定其pH值為5.7,用激光粒度儀測得乳液的粒徑小于體均粒徑為23.2nm,數均粒徑為13.6nm。注實施例中所述的10%的正丁醇、1.15%的乙酸、0.1Q/。的KC1均以 氨基硅油的質量為基準。
實施例2根據實施例l的操作，氨基硅油改用為粘度1000mPa s,復配乳化劑 改用為HLB值12.8，其他條件不變，制備氨基硅油微乳液。固含量為72士 2%,激光粒度儀測得微乳液的粒徑為64.6nm。實施例3根據實施例l的操作，氨基硅油改用為粘度500 mPa s,復配乳化劑 改用為HLB值13.1,其他條件不變，制備氨基硅油微乳液。固含量為76土 2。/。激光粒度儀測得微乳液的粒徑為24.6nm實施例4根據實施例l的操作，乳化劑復配類型改用為TX-7和脂肪醇聚氧乙烯 醚(AE0-9)，其他條件不變，制備氨基硅油微乳液。固含量為約75%,激 光粒度儀測得微乳液的粒徑為83.2nm。實施例5根據實施例l的操作，助乳化劑中正丁醇改用為正丙醇和正戊醇混合 物，正丙醇和正戊醇重量比例為2.5: 1,其他條件不變，制備氨基硅油微 乳液。固含量為73±2%,激光粒度儀測得微乳液的粒徑為60.3nm。實施例6根據實施例l的操作，氨基硅油改用為氨值為0.26，助乳化劑中乙酸用 量1%,其他條件不變，制備氨基硅油微乳液。固含量為約75%,激光粒度 儀測得微乳液的粒徑為56.2nm。實施例7根據實施例l的操作，電解質改用為氯化鈉，其他條件不變，制備氨 基硅油微乳液。固含量約77%,激光粒度儀測得微乳液的粒徑為63.2nm。
權利要求
1、一種高固含量氨基硅油微乳液，其特征在于，重量百分比組成為氨基硅油 1％～60％乳化劑5％～19％助乳化劑 2.5％～10％電解質0.01％～0.1％水15％～90％
2、 根據權利要求l所述的高固含量氨基硅油微乳液，其特征在于所 述的氨基硅油粘度為50mPa s 5000mPa s，氨值為0.1~1.5。
3、 根據權利要求l所述的高固含量氨基硅油微乳液，其特征在于所 述的乳化劑為非離子型乳化劑復配，親水親油平衡值為12.0 13.8。
4、 根據權利要求l所述的高固含量氨基硅油微乳液，其特征在于所 述的乳化劑為壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚復配。
5、 根據權利要求l所述的高固含量氨基硅油微乳液，其特征在于所 述的助乳化劑為碳原子數小于6的低分子醇和/或碳原子數小于6的低分子 酸。
6、 根據權利要求5所述的高固含量氨基硅油微乳液，其特征在于 所述的低分子醇為乙醇、丙醇、正丁醇、正戊醇或聚乙二醇中的至少一種， 所述的低分子酸為乙酸或乙二酸中的至少一種。
7、 根據權利要求l所述的高固含量氨基硅油微乳液，其特征在于所 述的電解質為-咸金屬鹽。
8、 根據權利要求1所述的高固含量氨基硅油微乳液的制備方法，包 括以下步驟反應器中加入氨基硅油和乳化劑，攪拌40 60min,然后加 入助乳化劑，繼續攪拌40 60min，加入電解質和水，攪拌40 60min得到 高固含量氨基硅油微乳液。
9、 根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于反應過程中溫度 為5。C 80。C,攪拌的轉速為50r/min~2000r/min。
全文摘要
本發明公開了一種高固含量氨基硅油微乳液，重量百分比組成為氨基硅油1％～60％；乳化劑5％～19％；助乳化劑2.5％～10％；電解質0.01％～0.1％；水15％～90％。本發明高固含量氨基硅油微乳液的制備采用為逆相(反相)乳化法，首先由乳化劑和硅油混合，然后通過加助乳化劑、水和電解質制備出介于O/W和W/O之間的雙連續相結構的乳液，使用時通過稀釋變成O/W的氨基硅油微乳液。本發明的氨基硅油微乳液為雙連續型結構，稀釋后具有粒徑小、分布窄、固含量可達較高，為20％～80％(w/w)。并且制備過程簡單、過程易控制。
文檔編號C08J3/02GK101130634SQ200710070498
公開日2008年2月27日 申請日期2007年8月8日 優先權日2007年8月8日
發明者張小濤, 方仕江 申請人:浙江大學