專利名稱：橡膠硫化促進劑n－環己基－2－苯駢噻唑次磺酰胺的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種化工產品的生產方法，尤其是橡膠硫化促進劑N-環己基-2-苯駢噻唑次磺酰胺的生產方法。
背景技術：
近年來，隨著橡膠加工業的快速發展，國內汽車工業、通訊產業的迅猛發展，帶動橡膠加工業快速增長，給橡膠助劑行業的發展提供了前所未有的良好機遇。入世以來，我國橡膠促進劑產品的生產雖然已有大幅度提高，但與國外發達國家相比，在產品內在質量及“綠色”環保技術等方面仍存在很大差距。隨著國家推進橡膠助劑行業清潔生產工作的開展，使用清潔原材料進行助劑的生產已是迫在眉睫的一種趨勢。橡膠硫化促進劑N-環己基-2-苯駢噻唑次磺酰胺(CBS)是一種重要的遲效性硫化促進劑，其抗焦性能優良，硫化時間短，操作安全，廣泛使用于天然橡膠、異戊橡膠、丁苯橡膠、順丁橡膠、三元乙丙橡膠和丁腈橡膠等的硫化加工，因此是目前國內外最常用的硫化促進劑之一。
橡膠硫化促進劑N-環己基-2-苯駢噻唑次磺酰胺(CBS)的生產方法，目前國內主要采用次氯酸鈉氧化法，該法產品純度低，工藝過程難于控制，污染嚴重，反應需要的氯氣對設備腐蝕嚴重，氧化反應產生大量的無機鹽廢水，后處理十分困難，給環保治理帶來很大的難度，難于實現“清潔綠色”生產，不符合國家環保政策，已成為制約此方法發展的瓶頸。
我司研究的橡膠硫化促進劑N-環己基-2-苯駢噻唑次磺酰胺(CBS)的生產方法是以DM和環己胺為原材料，在乳化劑作用下，利用雙氧水為氧化劑來合成的一種方法。該方法生產周期短、安全系數高、不產生無機鹽廢水和其它廢氣，產品熔點高、外觀白，適宜于造粒，明顯優于其它生產方法，綜合成本低，能夠滿足市場要求。
發明內容
本發明的目的是提供橡膠硫化促進劑N-環己基-2-苯駢噻唑次磺酰胺的生產方法，它克服了其它方法存在的缺點，本發明的目的是這樣實現的，原材料的化學計量摩爾比DM∶環己胺∶雙氧水＝1∶2.3-3.0∶0.85-1.25mol；本發明的生產工藝過程為，向盛有純化水的反應釜內，攪拌狀態下依次加入規定量的二硫化二苯駢噻唑(DM)和環己胺。維持反應溫度，開始滴加規定量的雙氧水液體，滴加時間為3小時；滴加完畢后，后攪拌一定時間，氧化快結束時，檢測反應液內的DM含量達到規定值后，即反應結束；進行固液分離，液體回收環己胺，固體烘干、粉碎、過篩、包裝或造粒即可。
1、本發明所用原材料1.1、二硫化二苯駢噻唑(DM)一種類白色和淡黃色的固體，微有苦味，無毒。比重1.45-1.54，熔點170℃以上，可溶于氯仿，部分溶于苯和乙醇，不溶于水和汽油，儲存穩定。
1.2、過氧化氫又名雙氧水，一種無色透明液體，相對密度1.4067(25℃)，溶于水、醇、醚，不溶于石油醚，極不穩定，遇光、熱、粗糙表面、重金屬及其它雜質會引起分解，同時放出氧和熱。具有較強的氧化能力，為強氧化劑。在酸性條件下較穩定。
1.3、環己胺有魚腥胺氣味的無色液體，相對密度0.8647(25/25℃)沸點134.5℃，閃點32℃。能與水和一般有機溶劑混溶。能隨水蒸氣揮發，并與水形成共沸混合物。純品為無色，無臭，透明的無色液體，本發明產品的優點本產品生產與國內相應產品對比具有以下優點(1)、產品生產過程中有毒氣體排放量少，對環境污染小。不含有大量無機鹽廢水、生產周期短；(2)、產品外觀較其它同類品顏色白、粒經細。
(3)、產品初熔點≥100℃，純度≥99％以上。
(4)、產品保質期長，在室溫條件下更穩定。
(5)、在橡膠硫化實驗中硫化時間短，焦燒時間長，比同類品表現出優越的硫化性能。
(6)、生產過程中，安全系數高，節能、降耗。
(7)、此工藝生產的產品，更適合于造粒，造粒品硬度小。
四
圖1為橡膠硫化促進劑N-環己基-2-苯駢噻唑次磺酰胺的生產方法的工藝流程圖，其工藝過程為向盛有純化水的反應釜內，攪拌狀態下依次加入規定量的二硫化二苯駢噻唑(DM)和環己胺。維持反應溫度，開始滴加規定量的雙氧水液體，滴加時間為3小時。滴加完畢后，后攪拌一定時間，氧化快結束時，檢測反應液內的DM含量達到規定值后，即反應結束。進行固液分離，液體回收環己胺，固體烘干、粉碎、過篩、包裝或造粒即可。
五具體實施例方式本發明所用原料及配比為DM∶環己胺∶雙氧水＝1∶2.3-3.0∶0.85-1.25mol；其工藝過程為向盛有純化水的反應釜內，攪拌狀態下依次加入規定量的二硫化二苯駢噻唑(DM)和環己胺。維持反應溫度，開始滴加規定量的雙氧水液體，滴加時間為3小時。滴加完畢后，后攪拌一定時間，氧化快結束時，檢測反應液內的DM含量達到規定值后，即反應結束。進行固液分離，液體回收環己胺，固體烘干、粉碎、過篩、包裝或造粒即可。
權利要求
1.橡膠硫化促進劑N-環己基-2-苯駢噻唑次磺酰胺的生產方法，其特征是原材料的化學計量摩爾比為，DM∶環己胺∶雙氧水＝1∶2.3-3.0∶0.85-1.25mol；其生產工藝過程為，向盛有純化水的反應釜內，攪拌狀態下依次加入規定量的二硫化二苯駢噻唑DM和環己胺；維持反應溫度，開始滴加規定量的雙氧水液體，滴加時間為3小時；滴加完畢后，后攪拌一定時間，氧化快結束時，檢測反應液內的DM含量達到規定值后，即反應結束；進行固液分離，液體回收環己胺，固體烘干、粉碎、過篩、包裝或造粒即可。
全文摘要
橡膠硫化促進劑N－環己基－2－苯駢噻唑次磺酰胺的生產方法是一種化工產品的生產方法，它克服了其它方法存在的缺點，本發明原材料的化學計量摩爾比為，DM∶環己胺∶雙氧水∶＝1∶2.3－3.0∶0.85－1.25mol；本發明的生產工藝過程為，向盛有純化水的反應釜內，攪拌狀態下依次加入規定量的二硫化二苯駢噻唑(DM)和環己胺；維持反應溫度，開始滴加規定量的雙氧水液體，滴加時間為3小時；滴加完畢后，后攪拌一定時間，氧化快結束時，檢測反應液內的DM含量達到規定值后，即反應結束；進行固液分離，液體回收環己胺，固體烘干、粉碎、過篩、包裝或造粒即可。
文檔編號C08L21/00GK101081840SQ20071005472
公開日2007年12月5日 申請日期2007年7月5日 優先權日2007年7月5日
發明者岳法亮, 徐治松, 宋風朝, 閆善松, 李宏喜 申請人:濮陽市蔚林化工有限公司