專利名稱：腰果酚改性胺環氧固化劑的制作方法
腰果酚改性胺環氧固化劑 本發明系一種環氧樹脂固化劑——腰果酚醛胺的合成方法。 環氧樹脂系一種廣泛應用的合成樹脂，尤其在涂料、膠粘劑方面應用更為 普遍，環氧樹脂用固化劑交聯固化后，具有優異的粘附性、機械性能、電性能 及射化學腐蝕性。固化劑對環氧樹脂固化后的性能具有重要的作用。本發明采用的固化劑中，多元胺可與環氧樹脂中的環氧基發生交聯反應， 酚羥基對固化反應有明顯催化作用，在低溫下(5'C以下)仍然如此。苯環上的 烴基取代長鏈，具有良好的憎水性及柔韌性，比一般的酚醛胺固化劑具有更好 的耐水性及柔韌性。本合成方法是以腰果酚、甲醛(37%水溶液或多聚甲醛)、多元胺為原料， 通過曼尼希(Mannich)反應而制得腰果酚醛胺。反應式如下<formula>formula see original document page 4</formula><formula>formula see original document page 5</formula>本發明采用的腰果酚多元胺甲醛(摩爾比)=1.0:O.7—1. 0:0.7—1.0腰果酚醛胺合成為三步1、 按摩爾比取腰果酚、多元胺、混合均勻后，分批加入甲醛(37%水溶液或多 聚甲醛)，溫度控制在6(TC以下，加入時間0. 5 1. Oh。2、 升溫至70 8(TC,保溫3 5h。3、 真空脫水，溫度70 80。C，最高不超過90t:，真空度740咖以上，脫水至 無液體蒸出為止。實例l-在一個500ml反應桶上，裝有攪拌器、冷凝器、分水器、溫度計、加料口，加 入腰果酚150g,乙二胺30g,攪拌均勻，分批加入多聚甲醛15g,溫度控制在 601C以下，加入時間0.5h，再升溫至70 80X:,保溫4h，然后進行真空脫水， 脫水溫度70 80X:，最高不超過90'C，脫至無液體蒸出為止。實例2:裝置同實例l,加入腰果酚150g, 二乙烯二胺41.2g，攪拌均勻，分批加入37免 甲醛溶液32. 8 g，溫度控制在60t:以下，加入時間0. 5h ，再升溫至70 80"C， 保溫3h，然后進行真空脫水，脫水溫度70 80TC，脫至無液體蒸出。實例3:裝置同實例1,加入腰果酚150g, —間苯二甲胺47. 6g，攪拌均勻，分批加入37% 甲醛水溶液28,7g,溫度控制在6(TC以下，加入時間0.5h，再升溫至70 80'C， 保溫3h，然后進行真空脫水，脫水溫度70 80C真空度740咖Hg以上，脫至無液體蒸出。 實例4:裝置同實例l，加入腰果酚150g,已二胺52. 2g，攪拌均勻，分批加入多聚甲醛 13.5g，溫度控制在60t:以下，加入時間0.5h ，再升溫至70 80"C，保溫4， 然后進行真空脫水，脫水溫度70 80t:，真空度740mmHg以上，脫至無液體蒸 出。實例5:裝置同實例l，加入腰果酚150g,三乙烯四胺65.7g，攪拌均勻，分批加入37呢 甲醛水溶液72. 9g，溫度控制在60TC以下，加入時間0. 5h，再升溫至70 80卩， 保溫3h,然后進行真空脫水，脫水溫度70 80"C，真空度740ranHg以上，脫至 無液體蒸出。
權利要求
1、一種環氧樹脂固化劑——腰果酚醛胺的合成方法。采用從天然腰果殼液中提取的腰果酚和甲醛、多元胺為原料，通過曼尼希反應合成具有長脂肪烴鏈的酚醛胺，即腰果酚醛胺。反應式如下式中R為-CH2-CN2- -CH2-CN2-CH2-CH2-CH2-CH2- -(CN2)2-NH-(CH2)2- -(CN2)2-NH-(CN2)2-NH-(CH2)2- -CN2-C6H4-CH2-本發明采用原料的摩爾比，腰果∶多元胺∶甲醛＝1.0∶0.7∶-1.0∶0.7-1.0合成方法如下(1)按原料摩爾比取腰果酚、多元胺(乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、間苯二甲胺)混合均勻后，分批加入甲醛，溫度控制在60℃以下，加入時間0.5～1.0h。(2)升溫至70～80℃，保溫3～5h。(3)真空脫水，溫度70～80℃，最高不超過90℃，真空度740mmHG以上，脫水至無水蒸出為止。
2、權利要求l中所用多元胺為乙二胺、已二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、間 苯二甲胺。
全文摘要
本發明系一種腰果酚醛胺環氧固化劑合成方法。本發明合成的固化劑，多元胺與環氧樹脂中的環氧基發生交聯反應，因酚羥基對固化反應有明顯催化作用，故可低溫(-5℃)固化；具有良好憎水性及柔韌性的烴基取代長鏈，使得固化劑具有優異的耐水性及柔韌性。本合成以腰果酚、甲醛、多元胺為原料，摩爾比為腰果酚∶多元胺∶甲醛＝1.0∶(0.7-1.0)∶(0.7-1.0)，通過曼尼希反應制得。本合成分三步1.按摩爾比取腰果酚和多元胺混合均勻后，分批加入甲醛，溫度控制60℃以下，加入時間0.5～1.0h。2.升溫至70～80℃，保溫3～5h。3.真空脫水，溫度70～80℃，真空度740mm以上，脫水至無液體蒸出。
文檔編號C08G59/50GK101333286SQ20071004264
公開日2008年12月31日 申請日期2007年6月26日 優先權日2007年6月26日
發明者李肇強 申請人:上海經天新材料科技有限公司