專利名稱：：聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物的合成方法
技術領域：
：本發明涉及一種聚合物的合成方法，具體地說是一種聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物的合成方法。
背景技術：
：固體顆粒在液相中的分散是基礎研究領域和工業技術部門普遍遇到的問題。分散已成為提高產品質量和性能，提高工藝效率不可缺少的重要技術手段。目前，在許多工業部門都采用化學方法實現超細顆粒的分散，因此，開發高效的分散劑成為各個領域廣泛關注的問題。由于高分子分散劑可以顯著提高產品的生產效率，降低能耗，并提高分散體系的固含量，增加穩定性。因此高分子分散劑在工業領域中的應用越來越廣。梳形共聚物的主鏈和支鏈是由不同的單體聚合而成，通過優化其分子結構可以使其表現出優異的分散性和分散穩定性。以往的聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物的合成方法主要是采用對甲苯磺酸作為催化劑，酯化反應溫度高，接枝率低。
發明內容發明目的本發明是提供一種合成聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物的方法，該方法以4-(二甲氨基)吡啶為催化劑，使得反應溫度低，接枝率高。技術方案本發明所述聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物的合成方法，包括以下步驟1、將聚苯乙烯-馬來酸酐(SMA)和甲氧基聚乙二醇(MPEO)(其摩爾比1:12:1)攪拌溶解于溶劑中，且聚苯乙烯-馬來酸酐和甲氧基聚乙二醇共計重量百分比為515%，溶劑的重量百分比為8595%，在2030。C下，加入4-(二甲氨基)吡啶(DMAP)，其加入量與MPEO的摩爾比為0.05:11:1，酯化反應12~72小時；2、將上述反應產物加到乙醚中，析出沉淀物；3、過濾，干燥后即得聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物(SMA隱g-MPEO)。其中步驟1中的溶劑為二氯甲烷、四氫呋喃，或者二氯甲烷和四氫呋喃按體積比2:1的混合溶劑。其中DMAP為反應催化劑，其具有較強的親核能力，與傳統的酸堿酯化催化劑相比，它具有反應溫度低、酯化接枝率高的優點。DMAP的用量對SMA-g-MPEO接枝率的影響較大。隨DMAP用量增加，SMA-g-MPEO接枝率提高。當DMAP/MPEO(摩爾比)增大到0.6后，SMA-g-MPEO接枝率的提高很小(表1)。<table><table>反應時間延長接枝率提高，但反應時間超過48小時后接枝率不再增加(表2)(表2反應時間對SMA-g-MPEO接枝率的影響<table><table>有益效果該制備方法具有反應溫度低、接枝率高的優點，且操作簡單，易于實現。圖1是SMA3800-g-MPEO500的紅外譜圖。圖2是SMA2000-g-MPEO2000的紅外譜圖。其中SMA3800-g-MPEO500為數均分子量3800的SMA與數均分子量500的MPEO的反應產物，SMA2000-g-MPEO2000為數均分子量2000的SMA與數均分子量2000的MPEO的反應產物。圖中的3440cm'1處的吸收峰為O-H伸縮振動，1725cm"處的吸收峰為酯的C=0伸縮振動，1450cm"和1362cm'1的吸收峰為-CH2-中C-H的彎曲振動，1109cm"處的吸收峰為C-O-C的伸縮振動。紅外分析表明MPEO接枝在SMA主鏈上。具體實施方式實施例h在250mL的反應瓶里加入2.5gSMA，9.3gMPEO750(Mn=750)禾B106ml二氯甲垸，攪拌使其溶解，25。C下加入0.76gDMAP(SMA、MPEO和DMAP的摩爾比為1:1:0.5)，反應48h;把反應產物加到乙醚中，析出沉淀物，過濾，干燥即得SMA-g-MPEO750，其接枝率為63.6%。實施例2:在250mL的反應瓶里加入2.5gSMA，9.3gMPEO750(Mn=750)和106ml二氯甲烷，攪拌使其溶解，25。C下加入0.76gDMAP(SMA、MPEO和DMAP的摩爾比為1:1:0.5)，反應72h;把反應產物加到乙醚中，析出沉淀物，過濾，干燥即得SMA-g-MPEO750，其接枝率為63.4%。實施例3:在250mL的反應瓶里加入2.5gSMA，9.3gMPEO750(Mn=750)和106ml二氯甲烷，攪拌使其溶解，25°C下加入1.51gDMAP(SMA、MPEO和DMAP的摩爾比為1:1:1)，反應48h;把反應產物加到乙醚中，析出沉淀物，過濾，干燥即得SMA-g-MPEO750，其接枝率為64.3%。實施例4:在250mL的反應瓶里加入2.5gSMA,9.3gMPEO750(Mn=750)和106ml二氯甲烷，攪拌使其溶解，25。C下加入0.076gDMAP(SMA、MPEO和DMAP的摩爾比為1:1:0.05)，反應48h;把反應產物加到乙醚中，析出沉淀物，過濾，干燥即得SMA-g-MPEO750，其接枝率為27.1%。實施例5:在250mL的反應瓶里加入2.5gSMA，9.3gMPEO750(Mn=750)和106ml二氯甲烷，攪拌使其溶解，25。C下加入0.76gDMAP(SMA、MPEO和DMAP的摩爾比為1:1:0.5)，反應12h;把反應產物加到乙醚中，析出沉淀物，過濾，干燥即得SMA-g-MPEO750，其接枝率為22.8%。實施例6:在250mL的反應瓶里加入2.5gSMA，9.3gMPEO750(Nfo=750)和106ml二氯甲烷，攪拌使其溶解，20°C下加入0.76gDMAP(SMA、MPEO和DMAP的摩爾比為1:1:0.5)，反應48h;把反應產物加到乙醚中，析出沉淀物，過濾，干燥即得SMA-g-MPEO750，其接枝率為41.6%。實施例7:在250mL的反應瓶里加入2.5gSMA，9.3gMPEO750(Mn=750)和106ml二氯甲烷，攪拌使其溶解，30。C下加入0.76gDMAP(SMA、MPEO和DMAP的摩爾比為1:1:0.5)，反應48h;把反應產物加到乙醚中，析出沉淀物，過濾，干燥即得SMA-g-MPEO750，其接枝率為62.1%。實施例8:在250mL的反應瓶里加入7.9gSMA，3.9gMPEO200(Mi=200)和106ml二氯甲垸，攪拌使其溶解，25。C下加入1.19gDMAP(SMA、MPEO和DMAP的摩爾比為2:1:0.5)，反應48h;把反應產物加到乙醚中，析出沉淀物，過濾，干燥即得SMA-g-MPEO200，其接枝率為43.1%。實施例9:在250mL的反應瓶里加入2.0gSMA，9.9gMPEO2000(K&-2000)和107ml二氯甲烷，攪拌使其溶解，25°C下加入0.30gDMAP(SMA、MPEO和DMAP的摩爾比為2:1:0.5)，反應48h;把反應產物加到乙醚中，析出沉淀物，過濾，干燥即得SMA-g-MPEO2000，其接枝率為16.0%。實施例10:在250mL的反應瓶里加入2.5gSMA，9.3gMPEO750(Mn=750)和252ml四氫呋喃，攪拌使其溶解，25°C下加入0.30gDMAP(SMA、MPEO和DMAP的摩爾比為1:1:0.2)，反應48h;把反應產物加到乙醚中，析出沉淀物，過濾，干燥即得SMA-g-MPEO750，其接枝率為31.8%。實施例11:在250mL的反應瓶里加入2.5gSMA，9.3gMPEO750(Mn=750)和57ml二氯甲垸/四氫呋喃(2/1，V/V)混合溶劑，攪拌使其溶解，25°C下加入0.30gDMAP(SMA、MPEO和DMAP的摩爾比為1:1:0.2),反應48h;把反應產物加到乙醚中，析出沉淀物，過濾，干燥即得SMA-g-MPEO750,其接枝率為33.6%。權利要求1、一種聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物的合成方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)將聚苯乙烯-馬來酸酐和甲氧基聚乙二醇按摩爾比1∶1～2∶1攪拌溶解于溶劑中，且聚苯乙烯-馬來酸酐和甲氧基聚乙二醇共計重量百分比為5～15％，溶劑的重量百分比為85～95％，在20～30℃下，加入4-(二甲氨基)吡啶，其加入量與甲氧基聚乙二醇的摩爾比為0.05∶1～1∶1，酯化反應12～72小時；(2)將上述反應產物加到乙醚中，析出沉淀物；(3)過濾，干燥后即得聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物。2、根據權利要求1所述的聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物的合成方法，其特征在于步驟(1)中的溶劑為二氯甲垸、四氫呋喃，或者二氯甲垸和四氫呋喃按體積比2:1的混合溶劑。全文摘要本發明公開了一種聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物的合成方法。該合成方法是以4-(二甲氨基)吡啶為催化劑，進行聚苯乙烯-馬來酸酐和甲氧基聚乙二醇的酯化反應。將聚苯乙烯-馬來酸酐和甲氧基聚乙二醇攪拌溶解于溶劑中，加入催化劑4-(二甲氨基)吡啶進行酯化反應；反應結束后將產物加到乙醚中，析出沉淀物，過濾，干燥即得聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物。該合成方法具有反應溫度低、接枝率高的優點，且操作簡單，易于實現。文檔編號C08G81/02GK101104696SQ20071002507公開日2008年1月16日申請日期2007年7月11日優先權日2007年7月11日發明者吳石山,健沈申請人:南京大學