專利名稱::三氧化二鋁和聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物的水懸浮液及其制備方法
技術領域:
:本發明涉及一種三氧化二鋁的水懸浮液及其制備i法,具體地說是三氧化二鋁和聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物的懸浮液及其制備方法。
背景技術:
:在化工、涂料、造紙、建筑、復合材料、冶金、醫藥及食品等許多工業領域,分散已成為提高產品質量和性能,提高效率不可缺少的技術手段。目前,在許多工業部門都采用化學方法實現超細顆粒的分散。高分子分散劑與無機和有機小分子分散劑相比,具有對分散體系中的離子、pH值、溫度等敏感程度小,分散穩定效果好的特點。高分子分散劑可顯著降低分散體系的粘度,改善分散體系的流變性,使得產品更易操作處理,節省能源。所分散的體系穩定性高,有利于延長貯存期,降低貯存損耗,不需再分散費用。高分子分散劑的加入可以提高分散體系的固含量,在高固含量下分散體系仍具有較好的流動性,從而降低原料成本,減少設備的磨損。因此高分子分散劑在工業領域中的應用越來越廣。含有聚乙二醇支鏈的共聚物吸附在粉體粒子表面時,支鏈采用伸展的構象形成一定厚度的立體屏障,同時增加了粉體粒子表面的電勢,提高了粒子間的靜電排斥力,從而可以改善體系的分散性和流動性。
發明內容發明目的本發明所要解決的技術問題是提供一種分散性和流動性較好的三氧化二鋁和聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物的水懸浮液。本發明的另一目的是提供該水懸浮液的制備方法。技術方案本發明所述的三氧化二鋁和聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物的水懸浮液,按重量百分比該懸浮液由以下物質組成三氧化二鋁為40~70%,水為30~60%,聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物為三氧化二鋁重量的0.1~2.0%。上述三氧化二鋁和聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物的水懸浮液制備方法包括以下步驟1、將三氧化二鋁和水按重量比配合,攪拌成均勻的懸浮液;2、用0.005~0.03mol/L的NaOH溶液調節上述懸浮液的pH值至9~10;3、加入聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物,攪拌.1060min。其中聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物按如下方法制得將聚苯乙烯-馬來酸酐和甲氧基聚乙二醇按摩爾比1:12:1攪拌溶解于溶劑中,且聚苯乙烯-馬來酸酐和甲氧基聚乙二醇共計重量百分比為515%,溶劑的重量百分比為8595%,在2030。C下,加入4-(二甲氨基)吡啶,其加入量與甲氧基聚乙二醇的摩爾比為0.05:11:1,酯化反應12~72小時;將反應產物加到乙醚中,析出沉淀物;過濾,干燥。聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物的制備方法中所述的溶劑為二氯甲烷、四氫呋喃,或者二氯甲烷和四氫呋喃按體積比2:1的混合溶劑。表1給出了聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物(SMA-g-MPEO)用量對三氧化二鋁(A1203)水懸浮液的C電位的影響。加入的SMA-g-MPEO吸附在Al203粒子表面,改變了粒子表面電荷性質,水懸浮液的;電位從正值轉變為負值。S電位的絕對值隨SMA-g-MPEO用量的增大而提高。表1SMA-g-MPEO*用量対';電位的影響SMA-g-MPEO用量(占Al203wt0/o)00.30.61.01.5《電位(mV)6.11-8.37-18.06-22.31-26.43*MPEO數均分子量為750與八1203水懸浮液相比,八1203和SMA-g-MPEO的水懸浮液中的A1203的平均粒徑減小(表2)。隨著SMA-g-MPEO用量增加,八1203的平均粒徑變小(表3)。表2A1203水懸浮液中的A1203平均粒徑<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>'MPEO數均分子量為200;**MPEO的數均分子量為2000表3SMA-g-MPECT用量對A1203水懸浮液中的A1203平均粒徑的影響<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>*MPEO數均分子量為750沒有添加SMA-g-MPEO時Al203粒子聚集,體系粘度大(參見圖2);加入SMA-g-MPEO之后體系粘度降低(參見圖3和圖4)。吸附在A1203粒子表面的SMA-g-MPEO的空間位阻和靜電排斥作用改善了體系的分散性,從而導致體系粘度降低。有益效果本發明所提供的八1203和SMA-g-MPEO的水懸浮液具有較好的分散性和流動性,且其制備方法操作簡單,易于實現。圖1是A1203吸附SMA-g-MPEO前(a)后(b)的紅外譜圖。b圖中,3450cm"處的對應于-OH伸縮振動的吸收峰明顯加強;在2927cm'1和2860cm"處的吸收峰對應于C-H的非對稱和對稱伸縮振動,1727cm'1處的吸收峰對應于C=0伸縮振動,1394cm"處的吸收峰分別對應于C-H的彎曲振動,1106cm—1處的吸收峰對應于支鏈聚乙二醇上的C-O-C伸縮振動。紅外分析結果表明,聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物吸附在Al203粒子表面。圖2是Al203的水懸浮液的表觀粘度。此懸浮液的組成為A120360wt%,水40wt%。圖3是Al2O3/SMA-g-MPEO200(200為MPEO的數均分子量)的水懸浮液的表觀粘度。此懸浮液的組成為A120360wt%,水40wt°/。,SMA-g-MPEO200為A1203的0.3wt%。圖4是Al2O3/SMA-g-MPEO750(750為MPEO的數均分子量)的水懸浮液的表觀粘度。此懸浮液的組成為A120360wt%,水40wt%,SMA-g-MPEO750為A1203的0.3wt%。具體實施例方式下面通過實施例對本發明進行具體描述,有必要在此指出的是,以下實施例只用于對本發明進行進一步說明,不能理解為對本發明保護范圍的限制。實施例1:在250mL的反應瓶里加入8.1gSMA,4.0g分子量為200的MPEO和109ml二氯甲烷,攪拌使其完全溶解,25°C下加入l,22gDMAP,反應48h;加到乙醚中,析出沉淀物,過濾,干燥即得SMA-g-MPE0200。將A1203和水按重量分數為40%和60%的比例配合,攪拌成均勻的懸浮液,用0.005mol/L的NaOH溶液調節懸浮液的pH值至9,加入占A1203重量0.8%的SMA-g-MPEO200,攪拌10min,得到Al2O3/SMA-g-MPEO200的水懸浮液。實施例2:在250mL的反應瓶里加入4.0gSMA,7.5g分子量為750的MPEO和103ml二氯甲垸,攪拌使其完全溶解,25。C下加入0.61gDMAP,反應48h;加到乙醚中,析出沉淀物,過濾,干燥即得SMA-g-MPEO750。將Al2Cb和水按重量分數為60%和40%的比例配合,攪拌成均勻的懸浮液,用0.01mol/L的NaOH溶液調節懸浮液的pH值至9.5,加入占A1203重量1.0%的SMA-g-MPEO750,攪拌20min,得到Al2O3/SMA-g-MPEO750的水懸浮液。實施例3:在250mL的反應瓶里加入2.5gSMA,12.4g分子量為2000的MPEO和134ml二氯甲烷,攪拌使其完全溶解,力口入0.38gDMAP,25。C下反應48h;加到乙醚中,析出沉淀物,過濾,干燥即得SMA-g-MPEO2000。將八1203和水按重量分數為60%和40%的比例配合,攪拌成均勻的懸浮液,用0.02mol/L的NaOH溶液調節懸浮液的pH值至9.7,加入占A1203重量0.1%的SMA-g-MPEO2000,攪拌50min,得到Al2O3/SMA-g-MPEO2000的水懸浮液。實施例4:同實施例2所述的方法,所不同的是將八1203和水按重量分數為65%和35%的比例配合,攪拌成均勻的懸浮液,用0.03mol/L的NaOH溶液調節懸浮液的pH值至10,加入占A1203重量0.5%的SMA-g-MPEO750,攪拌30min,得到Al2O3/SMA-g-MPEO750的水懸浮液。實施例5:同實施例3所述的方法,所不同的是將Ab03和水按重量分數為70%和30%的比例配合,攪拌成均勻的懸浮液,用0.01mol/L的NaOH溶液調節懸浮液的pH值至9.5,加入占A1203重量2.0%的SMA-g-MPEO2000,攪拌60min,得到Al2O3/SMA-g-MPEO2000的水懸浮液。實施例6:在250mL的反應瓶里加入2.5gSMA,9.3g分子量為750的MPEO和107ml二氯甲烷,攪拌使其完全溶解,力n入0.75gDMAP,25。C下反應60h;加到乙醚中,析出沉淀物,過濾,干燥即得SMA-g-MPEO750。將A1203和水按重量分數為50%和50%的比例配合,攪拌成均勻的懸浮液,用0.01mol/L的NaOH溶液調節懸浮液的pH值至9.6,加入占A1203重量1.2%的SMA-g-MPEO750,攪拌15min,得到八1203和SMA-g-MPEO750的水懸浮液。實施例7:在250mL的反應瓶里加入2.5gSMA,9.3g分子量為750的MPEO和106ml四氫呋喃,攪拌使其溶解,力B入0.76gDMAP,25。C下反應48h;加到乙醚中,析出沉淀物,過濾,干燥即得SMA-g-MPEO750。將Ab03和水按重量分數為60%和40%的比例配合,攪拌成均勻的懸浮液,用0.01mol/L的NaOH溶液調節懸浮液的pH值至9.4,加入占A1203重量1.5%的SMA-g-MPEO750,攪拌25min,得到A1203和SMA-g-MPEO750的水懸浮液。實施例8:在250mL的反應瓶里加入2.5gSMA,9.3g分子量為750的MPEO和106ml二氯甲烷/四氫呋喃(2/1,V/V)混合溶劑,攪拌使其溶解,力口入0.76gDMAP,25。C下反應48h;加到乙醚中,析出沉淀物,過濾,干燥即得SMA-g-MPEO750。將A1203和水按重量分數為60%和40%的比例配合,攪拌成均勻的懸浮液,用0.01mol/L的NaOH溶液調節懸浮液的pH值至9.3,加入占A1203重量0.6%的SMA-g-MPEO750,攪拌35min,得到A1203和SMA-g-MPEO750的水懸浮液。權利要求1、一種三氧化二鋁和聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物的水懸浮液,按重量百分比該懸浮液由以下物質組成三氧化二鋁為40~70%,水為30~60%,聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物為三氧化二鋁重量的0.1~2.0%。2、根據權利要求1所述的三氧化二鋁和聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物的水懸浮液,其特征在于所述的聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物是以4-(二甲氨基)吡啶為催化劑,聚苯乙烯-馬來酸酐和甲氧基聚乙二醇進行酯化反應得到。3、一種三氧化二鋁和聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物的水懸浮液制備方法,其特征在于該方法包括以下步驟(1)將三氧化二鋁和水按重量比配合,攪拌成均勻的懸浮液;(2)用0.005-0.03mol/L的NaOH溶液調節上述懸浮液的pH值至9~10;(3)加入聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物,攪拌1060min。4、根據權利要求3所述的三氧化二鋁和聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物的水懸浮液制備方法,其特征在于其中步驟(3)中所述的聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物的制備方法是將聚苯乙烯-馬來酸酐和甲氧基聚乙二醇攪拌溶解于溶劑中,加入4-(二甲氨基)吡啶,進行酯化反應;將反應產物加到乙醚中,析出沉淀物;過濾,干燥。全文摘要本發明公開了一種三氧化二鋁和聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物的水懸浮液及其制備方法。該懸浮液由三氧化二鋁、聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物、水組成。其制備方法為三氧化二鋁和水按重量百分比配合,用0.005~0.03mol/L的NaOH溶液調節懸浮液的pH值至9~10,然后加入分散劑聚苯乙烯-馬來酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物,攪拌10~60min即可。該懸浮液具有良好的分散性和流動性,且其制備方法操作簡單,易于實現。文檔編號C08L51/00GK101113246SQ20071002507公開日2008年1月30日申請日期2007年7月11日優先權日2007年7月11日發明者吳石山,健沈申請人:南京大學